Cwiczenie 3 - PWSZ Gniezno

Transkrypt

Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
ĆWICZENIE 2
WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW
METODĄ WARDERA
DZIAŁ: Alkacymetria
ZAGADNIENIA
Prawo zachowania masy i prawo działania mas.
Stała równowagi reakcji.
Stała dysocjacji, stopień dysocjacji i ich wzajemne powiązanie, zależności.
Teoria Bronsteda, sprzężona para kwas-zasada.
Kwasy (zasady) – cząsteczki obojętne, jony, amfotery kwasowo-zasadowe.
W jaki sposób określa się moc kwasów i zasad?
Krzywe miareczkowania
Efekt wyrównujący wody.
Wskaźniki alkacymetryczne.
Roztwory buforowe (pH buforu, pojemność buforowa)
Zasada współoznaczania NaOH i Na 2CO3 oraz Na2CO3 i NaHCO3 – reakcje biegnące w czasie tych oznaczeń.
LITERATURA
[1] A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa1999.
[2] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2 Chemiczne metody analizy ilościowej,
Wyd. Naukowe PWN W-wa 2004.
I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA
A. WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ
WARDERA
Metoda Wardera polega na miareczkowaniu mieszaniny Na2CO3 i NaOH
wobec dwóch wskaźników, których zakres zmiany barwy występuje przy różnych
wartościach pH. Najpierw miareczkuje się roztwór kwasem solnym HCl w obecności
fenoloftaleiny do chwili odbarwienia. Odmiareczkowuje się przy tym cala ilość NaOH i
polowe Na2CO3, która przechodzi w wodorowęglan:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 1
Gdy cala ilość Na2CO3 przejdzie w NaHCO3 (pH roztworu 8,3), wówczas
następuje odbarwienie fenoloftaleiny. Zużywa się wiec polowa kwasu potrzebnego do
całkowitego zobojętnienia węglanu.
Strona 2
Do odbarwionego roztworu dodaje się drugi wskaźnik – oranż metylowy i
miareczkuje kwasem do pierwszej zmiany barwy wskaźnika. Podczas tego
miareczkowania przebiega reakcja, określona równaniem:
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2↑
W drugim punkcie równoważności roztwór zawiera NaCl i jest nasycony CO2: pH
takiego roztworu wynosi ok.4
Jeżeli na pierwsze miareczkowanie zużyto a ml kwasu , a na drugie b ml kwasu,
to zawartość Na2CO3 wynosi 2b ml, a zawartość NaOH a-b ml.
0
V1
NaOH→ NaCl
Kolejny odczyt na
biurecie
a ml;
V2
Na2CO3→ NaHCO3 NaHCO3→NaCl
a=V1
Fenoloftaleina
b ml;
b=V2-V1
oranz metylowy
V1=a – obj. HCl zużyta na odmiareczkowanie całej ilości NaOH i połowy
Na2CO3 wobec fenoloftaleiny
V2 – obj. HCl zużyta na miareczkowanie wobec oranżu metylowego
b – obj. HCl zużyta na odmiareczkowanie połowy Na2CO3 wobec oranżu
metylowego
2 b - obj. HCl zuzyta na odmiareczkowanie całkowitej ilości Na2CO3
Vn=a-b tzn. Vn – ilość HCl zużyta na odmiareczkowanie całkowitej ilości NaOH
Rys.1. Kolejne odczyty na biurecie podczas oznaczania NaOH + Na2CO3
i zasada obliczania wyniku
Zawartość wodorotlenku w litrze wody
X mg = [(a-b) × CHCl × 40] × 10
Zawartość węglanów w litrze wody
X mg = (2b × CHCl × 53) × 10
B. WSPÓŁOZNACZANIE WODOROWĘGLANÓW I WĘGLANÓW METODĄ
WARDERA
Strona 3
Metoda Wardera polega na miareczkowaniu mieszaniny Na2CO3 i NaHCO3
wobec dwóch wskaźników, których zakres zmiany barwy występuje przy różnych
wartościach pH. Najpierw miareczkuje się roztwór kwasem solnym HCl w obecności
fenoloftaleiny do chwili odbarwienia. W obecności fenoloftaleiny zużywa się polowa
kwasu potrzebnego do całkowitego zobojętnienia. Odmiareczkowuje się przy tym
polowe Na2CO3, która przechodzi w wodorowęglan:
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl
Gdy cala ilość Na2CO3 przejdzie w NaHCO3 (pH roztworu 8,3), wówczas
następuje odbarwienie fenoloftaleiny.
Do odbarwionego roztworu dodaje się drugi wskaźnik – oranż metylowy i
miareczkuje kwasem do pierwszej zmiany barwy wskaźnika. Oran metylowy wskaże
koniec miareczkowania po przemianie NaHCO3 w NaCl. Podczas tego miareczkowania
przebiega reakcja, określona równaniem:
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2↑
W drugim punkcie równoważności roztwór zawiera NaCl i jest nasycony CO 2: pH
takiego roztworu wynosi ok.4.
Na2CO3 → NaHCO3
a ml;
a=V1
-
V2
V1
0
a=V1
NaHCO3 → NaCl
Kolejny odczyt na
biurecie
b ml; b=V2
Fenoloftaleina
oranż metylowy
ilość HCl zużyta na odmiareczkowanie połowy ilości Na2CO3 wobec
fenoloftaleiny
2a - ilość HCl zużyta na odmiareczkowanie całkowitej ilości Na2CO3 wobec
fenoloftaleiny
b-a tzn. ilość HCl zyżyta na zobojetnienieNaHCO3
Rys.2. Kolejne odczyty na biurecie podczas oznaczania NaH CO3 + Na2CO3 i zasada
obliczania wyniku
X mg = (2a × CHCl × 53) × 10
Strona 4
Zawartość wodorowęglanów w litrze wody
X mg = [(b-a) × CHCl × 84] × 10
II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:
-
pipeta poj. 10 ml
3 kolbki stożkowe poj. 250 ml
fenoloftaleina
oranż metylowy
0,1M HCl
kolba miarowa poj. 100 ml
biureta poj. 50ml ze statywem
tryskawka
III. METODYKA:
Wykonanie ćwiczenia: A. Współoznaczanie wodorotlenku i węglanów metodą
Wardera
Ryc.3. Zestaw do miareczkowania mieszaniny wodorotlenku sodu i węglanu sodu za
pomocą roztworu kwasu solnego wobec wskaźników alkacymetrycznych
Strona 5
Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbce miarowej
do kreski (100 ml) i dokładnie wymieszać. Roztwór w kolbce miarowej należy traktować
jako 100 ml próbki wody. Z kolbki pobrać pipetą 10 ml roztworu do kolby stożkowej i
rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości około 100 ml.
Do roztworu w kolbie stożkowej dodać 1-2 krople fenoloftaleiny i miareczkować 0,1N
(0,1M) roztworem HCl do odbarwienia wskaźnika. Odczytać objętość zużytego titranta
(a=V1 ml). Następnie do tego samego roztworu dodać 1-2 krople oranżu metylowego i
miareczkować dalej do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczową. Odczytać
objętość titranta zużytego wobec oranżu (b ml). Miareczkowanie powtórzyć trzy razy.
ZESTAWIENIE WYNIKÓW:
Objętość r. HCl zużyta na odmiareczkowanie całej ilości NaOH i połowy Na2CO3
wobec fenoloftaleiny V1=a
Miareczkowanie I V1= …….. ml
Miareczkowanie II V1= …….. ml
Miareczkowanie III V1= …….. ml
Średnia wartość miareczkowania V1śr = …….. ml
Objętość r. HCl odczytana po zmiareczkowaniu próbki do zmiany barwy oranżu
metylowego V2
Miareczkowanie I V2= …….. ml
Miareczkowanie II V2= …….. ml
Miareczkowanie III V2= …….. ml
Średnia wartość miareczkowania V2śr = …….. ml
Obliczenia zawartości węglanów i wodorotlenku należy przeprowadzić metodą
stechiometryczną (z proporcji) uwzględniając zasadę metody współoznaczania Wardera
oraz z poniższych wzorów:
Obliczyć zawartość obecnych w próbie wodorotlenków i węglanów w miligramach na
litr wody (mg/l).
Zawartość wodorotlenku w litrze wody
X mg = [(a-b) × cHCl × 40] × 10
X mg = (2b × cHCl × 53) × 10
Strona 6
IV. WNIOSKI
Sformułować wnioski z przeprowadzonego doświadczenia a uzyskane wyniki porównać z
dopuszczalnymi
normami
zawartości
węglanów
i
wodorotlenków
w
wodzie
wodociągowej dostępnymi w literaturze.
Strona 7

Cwiczenie 3 - PWSZ Gniezno

Transkrypt

Podobne dokumenty

instrukcja

Dzialania ooNzttl Czztrną i Pilica``

Ć W I C Z E N I A LABORATORYJNE Z CHEMII 9.ANALIZA