laboratorium analitycznej mikroskopii elektronowej (l - 2)

LABORATORIUM ANALITYCZNEJ
MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L - 2)
Posiadane uprawnienia:
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120
wydany przez
Polskie Centrum Akredytacji
Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.
Kierownik laboratorium:
doc. dr hab. inż. Jerzy Morgiel ([email protected])
Wykonujący badania:
dr Lidia Lityńska - Dobrzyńska (z-ca kierownika)
dr Tomasz Czeppe
dr inż. Wojciech Maziarz
dr inż. Łukasz Major
mgr inż. Justyna Grzonka
inż. Władysław Baliga
Adres:
Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego
Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków
tel: (12) 637 42 00, fax: (12) 637 21 92,
e-mail: [email protected], http://www.imim-pan.krakow.pl
Wyposażenie laboratorium stanowią dwa mikroskopy:
1. Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny CM-20 f-my Philips (200kV)
9
Parametry techniczne mikroskopu PHILIPS CM20 TWIN w IMIM-PAN
Kraków
Napięcie przyspieszające
200 kV
TEM rozdzielczość punktowa
0.27 nm
TEM rozdzielczość liniowa
0.14 nm
Minimalna średnica wiązki
2 nm
Minimalne powiększenie
1 500
Maksymalne powiększenie
820 000
Maksymalne nachylenie preparatu
60o
Opis urządzenia:
Transmisyjny mikroskop elektronowy PHILIPS CM20 (200kV) TWIN z przystawka do lokalnej
analizy składu chemicznego EDAX typu PHOENIX jest urządzeniem przeznaczonym do obserwacji
mikrostruktury, analizy fazowej oraz składu chemicznego w mikroobszarach materiałów metalicznych,
półprzewodnikowych i ceramikach.
Budowa transmisyjnego mikroskopu elektronowego jest analogiczna jak mikroskopu optycznego do
analiz cienkich preparatów biologicznych. Lampę, stanowiącą źródło światła zastępuje w nim jednak działo
elektronowe przyspieszające elektrony w polu 200 kV. Dlatego też, soczewki optyczne zastąpione są
soczewkami magnetycznymi. Zmianie ulega też położenie preparatu. O ile w mikroskopie optycznym
usytuowany jest on bezpośrednio przed soczewka obiektywową, to w transmisyjnym mikroskopie
elektronowym zanurzony zostaje w polu magnetycznym soczewki obiektywowej. Pozostałe, soczewki maja
swoje analogie w obu typach mikroskopu.
źródło światła
/działo elektronowe
soczewki kondensorowe
preparat
soczewki obiektywowe
soczewki projektorowe
ekran
Schematy optyczne mikroskopów: optycznego (LM) i elektronowego transmisyjnego (TEM)
Dyfrakcja elektronów na sieci krystalicznej, będąca jednym z podstawowych czynników tworzenia
kontrastu w transmisyjnych obrazach mikroskopowych umożliwia również uzyskanie informacji na temat
10
lokalnego składu fazowego dostarczając informacji na temat wymiarów komórki elementarnej oraz symetrii
sieci krystalicznej w danym krystalicie.
Zastąpienie wiązki optycznej elektronami, które mogą oddziaływać z atomami preparatu prowadząc do
ich wzbudzenia i w efekcie emisji rentgenowskiego promieniowania charakterystycznego, pozwoliło na
wykorzystanie tego efektu do określania lokalnego składu chemicznego analizowanych materiałów.
2. Transmisyjny mikroskop elektronowy Tecnai G2 F20 (200kV), wyposażony w:
- działo z emisją polową FEG,
- dwie kamery CCD - wysokorozdzielczą Gatan UltraScan i szeroko kątowa SIS Magaview III oraz detektor
HAADF do techniki skaningowo- transmisyjnej STEM
- spektrometr promieniowania rentgenowskiego do analizy składu chemicznego EDAX.
Mikroskop jest przystosowany do przyszłego zastosowania spektrometrii EELS i GIF.
Oprócz tego na wyposażeniu laboratorium jest system wycinania cienkich folii z wykorzystaniem
jonów Ga+ tzw. FIB typ Dual Beam firmy FEI z działem jonowym na bazie mikroskopu skaningowego.
11
Procedury objęte akredytacją:
1. Obserwacje mikrostruktury w jasnym i ciemnym polu przy użyciu transmisyjnej mikroskopii
elektronowej (P/19/IB-05 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)
Celem badań jest określenie charakterystycznych cech takich jak gęstość dyslokacji, wielkość ziarn i
podziarn, rozmieszczenie wydzieleń określenie ich kształtu i rozkładu wielkości. Obserwacje mikrostruktury
w ciemnym polu pozwalają na określenie przynależności fazowej danego wydzielenia oraz na
scharakteryzowanie domen uporządkowania.
Kalibracje powiększeń prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 1%.
2. Dyfrakcja elektronowa (P/19/IB-06 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)
Celem badań jest identyfikacja faz w mikroobszarach poprzez rozwiązywanie dyfrakcji elektronowych
uzyskanych w wiązce równoległej (Selected Area Diffraction). Równocześnie możliwe jest uzyskanie
informacji o lokalnej orientacji mikroobszarów jak też zależności krystalograficznych występujących miedzy
między fazami.
Kalibracje stałej kamery prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 0,01nm
przy wyznaczaniu odległości między płaszczyznowych i stałych komórki elementarnej.
3. Analiza składu chemicznego w mikroobszarach (P/19/IB-07 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)
Celem badań jest określenie lokalnego składu chemicznego z wysoką przestrzenną zdolnością
rozdzielczą, tj. z cienkich (10 – 100nm) obszarów o średnicy od 100 do 10 nm.
Analiza prowadzona jest z wykorzystaniem przystawki EDS firmy EDAX typu Phoenix z detektorem
(Si; Li) z okienkiem typu UTW umożliwiającym analizę lekkich pierwiastków. Analiza ta jest prowadzona w
trybie jakościowym dla pierwiastków o liczbie atomowej <5 i w trybie ilościowym dla wszystkich
pozostałych.
Kalibracje systemu EDS prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują wykrywalność od 0,5 – 0,1
% oraz dokładność względną pomiarów na poziomie 5 – 2% w zależności od charakteru linii danego
pierwiastka.
•
Przygotowanie próbek do badań
Próbki do badań powinny posiadać odpowiednią wielkość, tak aby można z nich było wyciąć dyski o
średnicy 3 mm i grubości 0,1 mm.
Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem
Laboratorium L-2:
doc. dr hab. inż. Jerzy Morgiel,
tel: (0-12) 637 42 00 wew. 249, e-mail: [email protected]:
12
Przykład wykorzystania możliwości mikroskopu transmisyjnego
w badaniach nowej rodziny wysokowytrzymałych stopów AlCuMgAg
Cu_Kα
Al 89,6%
Cu 5,4%
Mg 3,7%
Ag 1,2%
µDP; [100]α ⎜⎜ [032]S
0,2 µm
mapa rozkładu składu chemicznego z płytkowymi wydzieleniami fazy S i Ω wraz z zaznaczeniem miejsca w
którym analizowano skład chemiczny, odpowiadająca jej mikrostruktura elektronowa na której zaznaczono
miejsce z którego wykonano dyfrakcje elektronową
13
14