OZNACZANIE AZOTYNOMETRYCZNE I

Instrukcja wykonania ćwiczenia p.3
Analiza ilościowa substancji farmakopealnych metodą
z instrumentalnym wyznaczeniem punktu równoważnikowego.
azotynometryczną
A. Miareczkowanie amperometryczne
Odczynniki, sprzęt i aparatura
 Kwas solny cz.d.a. – roztwór 25 % (281 g/L)
 Kwas siarkowy cz.d.a. – roztwór 16 % (178 g/L)
 Bromek potasu
 Azotyn sodowy – roztwór mianowany (RM) 0,1 mol/L
 Szkło laboratoryjne: zlewka pomiarowa 50 cm3, 2 cylindry miarowe 25 cm3, naczynko wagowe,
biureta z podziałką co 0,02 cm3
 Waga analityczna
 Elektrody platynowe
 Mieszadło magnetyczne
 Urządzenie do miareczkowania zbudowane wg schematu podanego w piśmiennictwie (Chem. Anal.
14, 953,1969)
Wykonanie oznaczenia metodą amperometryczną
1) Odważyć do zlewki pomiarowej 0,20-0,30 g badanej substancji z dokładnością + 0,0001 g . W tym celu
należy zważyć na wadze technicznej naczynko wagowe, następnie odważyć na tej wadze ok. 0,2-0,3 g
badanej substancji a następnie całość zważyć z dokładnością do 4. miejsca po przecinku na wadze
analitycznej. Po przesypaniu badanej substancji do zlewki pomiarowej o pojemności 50 cm3, zważyć
puste naczynko (również z dokładnością do 4. miejsca po przecinku). Masę badanego związku wyliczyć z
różnicy tych dwóch pomiarów. W przypadku ważenia na elektronicznej wadze analitycznej Radwag
należy postępować zgodnie z „Instrukcją ważenia na elektronicznej wadze analitycznej Radwag”.
2) Do naczynia pomiarowego z badaną substancją dodać 15 cm3 16 % (178 g/L) kwasu siarkowego oraz
15 cm3 25 % (281 g/L) kwasu solnego. Następnie wsypać 1 g bromku potasowego (katalizator reakcji
diazowania). Naczynie pomiarowe ustawić na cokole mieszadła magnetycznego, włożyć mieszadełko
i mieszać aż do rozpuszczenia substancji.
3) Zanurzyć elektrody platynowe w badanym roztworze i włączyć przyrząd pomiarowy – pehametr (patrz:
„Instrukacja obsługi zestawu aparaturowego do miareczkowania amperometrycznego”). Wykaże on
pewną wartość początkową mV. Następnie rozpocząć miareczkowanie 0,1 mol/L mianowanym
roztworem azotynu sodowego (RM). Płyn mianowany wprowadzać kroplami - początkowo 1 kropla co
2-3 sekundy, a pod koniec miareczkowania 1 kroplę co 10 sekund. Jako punkt końcowy miareczkowania
przyjmuje się pierwsze większe wychylenie wskazówki miernika utrzymujące się w ciągu 1 minuty.
4) Wyliczyć zawartość badanej substancji:
V x a x f x 100 %
X (%) =
b
gdzie:
X - zawartość w % badanej substancji
V - objętość RM (mL)
a - miligramorównoważnik substancji dla metody azotynometrycznej (g/mL)*
f - faktor roztworu mianowanego NaNO2
b - odważka badanej substancji (g)
*miligramorównoważnik badanej substancji, dla metody azotynometrycznej, znajduje się w monografii
farmakopealnej oznaczanego związku, lub można go obliczyć - stanowi on 0,001 masy cząsteczkowej
badanego związku pomnożonej przez molowość RM.
B. Miareczkowanie potencjometryczne
Odczynniki, sprzęt i aparatura
 Kwas solny czda – roztwór 10 % (105 g/L)
 Bromek potasu
 Azotyn sodowy – roztwór mianowany (RM) 0,1 mol/L
 Szkło laboratoryjne: zlewka pomiarowa 50 cm3, 2 cylindry miarowe 25 cm3, naczynko wagowe,
 Waga analityczna
 Urządzenie 848 Titrino plus z elektrodą kombinowaną z pierścieniem platynowym, wyposażone w
mieszadło magnetyczne oraz drukarkę.
Wykonanie oznaczenia
1) Odważyć do zlewki pomiarowej 0,15-0,20 g badanej substancji z dokładnością + 0,0001 g (patrz
punkt 1 w części A).
2) Do naczynia pomiarowego z badaną substancją dodać 25 cm3 10 % (105 g/L) schłodzonego kwasu
solnego. Następnie wsypać 1 g bromku potasowego (katalizator reakcji diazowania).
3) Zapoznać się z „Instrukcją obsługi 848 Titrino Plus”
4) Uruchomić drukarkę a następnie urządzenie Titrino Plus za pomocą klawisza [STOP]. W oknie
dialogowym pojawi się:

Wciśnij [OK.]

Umieść naczynie pomiarowe na mieszadle, zanurz w badanym roztworze elektrodę i końcówkę
biurety. Przed każdym pomiarem przepłucz elektrodę i końcówkę biurety wodą destylowaną i osusz.
Włącz mieszanie. W tym celu w oknie dialogowym wybierz Menu >Manual control>Stirrer>On

Szybkość mieszania może być redukowana przy użyciu funkcji (Stir-) lub zwiększana – (Stir+).
Wybranie Off wyłącza mieszadło. Powrót do poprzedniego okna oraz do głównego okna
dialogowego następuje zawsze przez wciśnięcie klawisza [BACK].
W oknie dialogowym wybierz Method i wciśnij [OK.]






Następnie z tabeli metod wybierz Azot2 , na pasku funkcji wybierz Load i naciśnij [OK.]
Wybierz ID1, wciśnij [OK.] i wpisz dane identyfikujące próbkę (max 10 znaków)
Wybierz Sample size, wciśnij [OK.] a następnie wpisz wielkość próbki (zmienna COO)
Wybierz Sample unit, wciśnij [OK.] a następnie wybierz jednostkę wielkości próbki
Wybierz
Menu>System>Common
variables,
jako
CV01
wprowadź
wartość
miligramorównoważnika badanej substancji.
 Wybierz Menu>System>Solutions>NaNo2>Titer> wprowadź faktor roztworu mianowanego (RM),
sprawdź pozostałe dane dotyczące RM
 Wybierz Menu>Parameters>Calculation>R1 i wprowadź równanie wg którego aparat obliczy
zawartość badanej substancji.
.
.
.
R1=Titer EP1 100 CV01/C00
gdzie:
R1 – zawartość w % badanej substancji
EP1 – zmierzona objętość RM (mL) w punkcie końcowym miareczkowania
CV01- miligramorównoważnik substancji dla metody azotynometrycznej (g/mL)*
TITER – faktor 0,1 mol/L roztworu mianowanego NaNO2
C00 - odważka badanej substancji (g)
 Rozpocznij miareczkowanie poprzez naciśnięcie [START] , na ekranie będzie można obserwować
tworzącą się krzywą miareczkowania.

Po zakończeniu miareczkowania automatycznie zostaną wyświetlone wyniki oraz wydrukowane
wraz z krzywą miareczkowania.

Po zakończeniu analizy opłucz elektrodę i końcówkę biurety wodą destylowaną i delikatnie osusz.
C. Opracowanie wyników

Przygotować sprawozdanie z przeprowadzenia oznaczenia ilościowego zgodnie z wzorem
zamieszczonym na sali ćwiczeń.
Miligramorównoważniki niektórych substancji farmakopealnych oznaczanych metodą azotynometryczną:
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Natrii aminosalicylas
Procaini hydrochloridum
Aethylum aminobenzoicum (Anaesthesinum)
Sulfoguanidinum
Sulfadimidinum
Sulfatiazolum
Sulfanilamidum
Sulfadiazinum
Sulfacetamidum natricum (bezw.)
Procainamidum hydrochloridum
Acidum aminobenzoicum
Sulfametoksazol
0,01752 g
0,02728 g
0,01652 g
0,02142 g
0,02783 g
0,02553 g
0,01722 g
0,02503 g
0,02362 g
0,02718 g
0,01371 g
0,02533 g