Zmiany w przyrządach Zmiany w przyrządach

Budowanie szablonów
Szkolenie z reologii
1
Zmiany w przyrządach
• Kiedy osiągane jest max naprężenie w trybie CD-OSC urządzenie automatycznie przełącza się w tryb
CS-OSC i używa maksymalnego możliwego naprężenia. Jeśli to możliwe następuje automatyczny
powrót do trybu CD-OSC.
• Kiedy temperatura w silniku osiąga krytyczną wartość w trybie CD-OSC kontrola automatycznie
zmienia tryb na CS-OSC i zmienia naprężenie tak aby temperatura silnika nie wzrastała a pomiar jest
kontynuowany
• Zaimplementowano korekcję mikronaprężeń w trybie CS.
• Kontrola siły normalnej została wydzielona w osobną pętlę sterowania aby móc niezależnie
kontrolować pomiar naprężeń i wartość Fn
• Zaimplementowano funkcję Fast Osc mode do kontroli szybkich reakcji
• Poprawiono kontrolę szczeliny gdy w elemencie windy używano oby funkcji AutoTension i ThermoGap
• Poprawiono znajdowanie punktu zero kiedy zmieniano geometrię z krótkiej na dłuższą.
• Dodano drugą tablicę 2nd MTC aby móc pracować w trybie Low-Torque.
• Dla kontrolera UTMC należy wybierać medium chłodzące, dodano możliwość diagnozowania
otwierania zaworów
2
Zmiany w przyrządach
• Szukanie punktu zero zaimplementowano tak samo jak dla reometru MARS, nie używając rotacji i
naprężenia
• Zaimplementowano mikrokorekcję naprężeń CS jak dla reometru MARS
• Sterowanie windą zoptymalizowano aby działała podobnie jak dla reometru MARS
• Większa precyzja sterowania
• Większa siła normalna przy szukaniu punktu zero po zmianie z krótkiej na dłuższą geometrię
• Dopracowano korekcję ThermoGap dla zmian temperatury otoczenia
• Kontrolę siły normalnej przeniesiono do osobnej pętli sterowania aby mogła sterować niezależnie
pomiarem naprężenia i Fn
• Poprawiono błąd sterowania przy próbkach bardzo elastycznych
• Nowe możliwości zaimplementowane w pętli sterowania RheoAdaptive
• Bardzo mała prędkość obrotowa do 10-9 dla wszystkich próbek
• Szybka kontrola pętli dla trybu CR, dla wartości prędkości 10 -4 czas ustawiania 10 do 20ms
• Sygnał MSC jest bardziej zaszumiony, jest wyświetlany bez korekcji
3
1
Zmiany w oprogramowaniu
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Klucz od wersji oprogramowania 3.xx nie pasuje do oprogramowania Rheowin 4.xx
Oprogramowanie 3.xx może być zainstalowanie równocześnie z Rheowin 4.xx
Oprogramowanie rheowin 3.xx wspiera urządzenia
MARS II, RotoVisco 1, RheoStress 600, RheoStress 300, RS75, RheoStress 1, RheoScope 1, VT550,
RS100-1Ncm, RS100-5Ncm, RS50
Oprogramowanie rheowin 4.xx wspiera urządzenia
MARS II, MARS III, RheoStress 6000, RotoVisco, RheoStress 600, RheoStress 300, RS75,
RheoStress 1, RheoScope 1, VT550
Oprogramowanie rheowin 3.xx współpracuje z systemami operacyjnymi
- Windows XP with or without any Service Pack.
- Windows 2000 with Service Pack 1 (or higher)
- Windows NT4.0 with Service Pack 6 and Internet Explorer 6
- Windows ME
- Windows 98 SE
- Windows 98 with Y2K update and Internet Explorer 4.01 SP2
Oprogramowanie rheowin 4.xx współpracuje z systemami operacyjnymi
- Windows 7 (both the 32-bit and the 64-bit version).
- Windows Vista with or without any Service Pack.
- Windows XP with or without any Service Pack.
- Windows 2000 with Service Pack 1 (or higher)
Dodano pasek sterowania reometrem (winda, temperatura, punkt zero, szczelina)
Zmieniono układ szablonów, elementów, wzorów implementując technikę Drag&Drop
4
Zmiany w oprogramowaniu
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Nowy element Go-to do realizowania pętli powtarzania. Również działa to w kryteriach błędu
W badaniach oscylacyjnych można ustawić czas przykładania sygnału sterującego, nie pełen okres.
W kryteriach błędu ostatnia zmierzona wartość może być przekazana do pomiaru w następnym kroku
Nowe ikony (zielone) pozwalające otworzyć ostatni wykonany pomiar
Nowe funkcjonalności w oprogramowaniu *.rwr do oceny jakości sygnału
Dostępny jest help z opisem działania pęli RheoAdaptive.
Poprawiono dostępność portów COM do 16
Wprowadzono nowe rotory (dłuższe) do standardowej instalacji
Użytkownik może zdefiniować wyświetlane ikony w zakładce elementy
Zdefiniowano nowe jednostki (międzyfazowa reologia, tarcie, Weissenberg)
Możliwość zdefiniowania wzorca kolorów
Dla badania krzywej płynięcia moduł analizy wykresu
Dodano w elemencie windy opcję przycinania próbki
Pomiar w trybie płynnej zmiany prędkości lub naprężenia ma nowy tryb ciągle, minikrok
Nowe modele regresji zaimplementowano
Klucz może być pobrany z pliku
Automatyczna aktualizacja ze strony www
Dodano nowe rotory – które były tylko na zamówienie
Kontrola pętli CR – czekaj na 1 obrót
Dane *.rwr dla pracy krokowej
Zakresy pomiarowe rotorów
5
Rheowin - szablony
Komunikat
Grafika/Tabele
Ustawienia grafiki
Wyślij dane na zewnątrz
Eksportuj
Zapisz
Otwórz
Identyfikacja/Notatki
Idź do
6
2
Rheowin - szablony
Raport
Pokaż okno danych
Ustaw temperaturę
Uruchom
Ustawienia kamery
Resetuj
Winda
Ustawienia druk
7
Rheowin - szablony
Rotacja - Wielozadaniowość
Rotacja – lepkość a temp krok
Rotacja – lepkość a temp liniowo
Rotacja – krzywa płynięcia krokowo
Rotacja - krzywa płynięcia
Rotacja – stała prędkość ścinania
Pełzanie i powrót
Powrót
Pełzanie
8
Rheowin - szablony
Oscylacje – MultiWave temp
Oscylacje – MultiWave - czas
Oscylacje – MultiWave naprężenie
Oscylacje – Naprężenie + Osc
Oscylacje – przemiatanie temp krok
Oscylacje – przemiatanie temp liniowo
Oscylacje – przemiatanie naprężeniem (LVR)
Oscylacje – przemiatanie częstotliwością (Lepkosprężystość)
Oscylacje – pomiar w czasie
9
3
Rheowin - szablony
Badania rozciągania – SER Tool
Badania rozciągania – kontrola Fn
Badania rozciągania – kontrola szczeliny
10
Rheowin - szablony
Analiza – Punkt płynięcia
Analiza – Cross over
Analiza – Pełzanie i powrót
Analiza – Wartość Min, Max, Średnia
Analiza - Tiksotropia
Analiza – Pole powierzchni
Analiza – Interpolacja
Analiza – Regresja (modele reologiczne)
Analiza – Odbudowa struktury
11
Rheowin - szablony
Analiza – porównanie z wzorcem
Analiza - SHRP
12
4
Zależność czasowa lepkości podczas ścinania
Zależność czasowa uzyskanej odpowiedzi zależy od przyłożonej prędkości
ścinania
Równowaga
[Pas]
.
Viscosity
.
.
niska
średnia
wysoka
Time t [s]
13
Eksperymentalne wyznaczenie krzywej płynięcia
Controlled Stress: kontrolowana naprężenie [Pa] (Torque Md)
. [1/s] (r.p.m. )
Controlled Rate: kontrolowana prędkość
.
Ciągła
- Tiksotropia
- CS-krzywa płynięcia
- Punkt płynięcia
Krokowa
- Kalibracja
- Większa dokładność
Czas t [s]
14
Eksperymentalne wyznaczanie krzywej płynięcia
Cel:
Klasyfikacja badanej próbki do jednej z kategorii np..
Newtonian, pseudo-plastyczna, plastyczna, dylatacyjna, etc.
Płynnie
(niestabilna wartość)
szybka tiksotropia
CS punkt płynięcia
Krokowo
(stabilna wartość)
Wzrasta precyzja
.
.
Czas t [s]
Czas t [s]
15
5
Eksperymentalne wyznaczanie krzywej płynięcia
HAAKE RheoWin
Software
Przykład:
CR Rotacja płynnie





Zakres prędkości
Czas (< 120s)
Rozkład punktów
Ilość punktów
Temperatura
16
Zależność temperaturowa
Określanie zależności temperaturowych próbki
Cel: Określenie własności procesowych i stabilności
Wszystkie parametry z wyjątkiem temperatury pozostają stałe
Temperatura płynnie
Temperatura krokowo
T
T
Czas t [s]
Czas t [s]
17
Zależność temperaturowa
Im wyższa jest lepkość
próbki tym większy jest
wpływ zmian temperatury
Gradient temperatury i
zakres pomiarowy zależą
od użytego systemu do
stabilizacji temperatury
18
6
Krzywa płynięcia – Tiksotropia i Reopeksja
Eksperymentalne wyznaczanie zależności czasowych dla krzywej
płynięcia
Tiksotropia (Reopeksja)
Cel: Określanie spadku lepkości podczas ścinania i odbudowy struktury przy
„odpoczywaniu” (bez ścinania) w celu określenia własności przy „starcie”, stabilność itp..
Krzywa płynięcia
Krzywa czasowa
.
t
19
Krzywa płynięcia – Tiksotropia i Reopeksja
Lepkość
Obserwowane:
Wynik
:
(Oscylacje)
.Rotacja
= 1 1/s
.
Pręd ścinania (const.),
Czas t
Napr ścinaniające = f(t)
Lepkość =f (t) i
okręślanie
współczynnika tiksotropii:
[ (t1)/ (t2)]
.
0.098
3
.
1
.
0.096
t1
Krok 3
Odbudowa struktury
t2
2
>
.
1
3
0.092
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Czas t [min]
t1
Krok 2
Niszczenie
.
.
0.090
Krok 1
Struktura
>
2
0.094
(Oscylacje)
Rotacja
.
= 1 1/s
. Rotacja
= 100 1/s
0.100
Lepkość ƒ [Pa·s]
Krzywa czasowa
Definiowane:
1.0
t2
Krok 2: Wyższa prędkość ścinania
Tym wyższy stopień degradacji
Time t
20
Krzywa płynięcia – Tiksotropia i reopeksja
Krzywa płynięcia tiksotropowego lakieru
Krzywa płynięcia
.
Pręd ścinania
(wzrost i spadek)
.
Obserwowane: Napr ścinające = f( )
.
Wynik:
Lepkość =f ( , t)
i pole powierzchni A
Definiowane:
.
A
Uwaga:
Wyniki zależą od wybranego
zakresu pomiarowego
jest to test porównawczy!
21
7
Krzywa płynięcia – Tiksotropia i reopeksja
HAAKE RheoWin Software
1. Krzywa w górę
2. Podtrzymanie
(krzywa czasowa)
3. Krzywa w dół
 Zakres prędkości ścinania
 Rozkład punktów
 Ilość punktów
 Temperatura
22
Krzywa płynięcia – Tiksotropia i reopekscja
RheoWin Szablon i
obliczenia
Krzywa płynięcia: Pętla
tiksotropii
1. Element windy
2. Wstępne ścinanie
3. Okres „odpoczynku”
4. Krzywa w górę
5. Podtrzymanie
6. Krzywa w dół
7. Obliczenia powierzchni A
8. Wyświetlanie wyniku
23
Krzywa płynięcia – Reopeksja
400
100.0
Naprężenie ścinające [Pa]
350
Krzywa płynięcia
200
150
1.0
100
Krzywa lepkości
50
0.1
0
Lepkość
10.0
250
[Pa·s]
300
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0.1
500
.
Prędkość ścinania [1/s]
Uwaga: Rzeczywiste zachowanie reopektyczne nie jest często
obserwowane, upewnij się że nie obserwujesz innego zjawiska!
24
8
Krzywa płynięcia – Punkt płynięcia
Wartość naprężenia ścinającego dla którego kończy się
elastyczna deformacja i rozpoczyna płynięcie lepkosprężyste
Punkt płynięcia:
• Definicja nie jest sprecyzowana w literaturze
• Zależy od własności próbki
• Nie jest wartością stałą i zależy od przygotowania próbki i
parametrów testu
Informacje aplikacyjne:
• Własności sensoryczne, tekstura (np. Odczucia w ustach)
• Stabilność (np. Sendymentacja)
25
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CS (1)
Tryb CS
Definiowane:
Napr ścinajace
(wzrost liniowy, dane
zbierane w skali
logarytmicznej)
Kryterium błędu > 10²
Obserwowane:
Deformacja
Wyniki i obliczenia:
log = f(log )
zmiana współczynnika
pomiędzy dwoma wykresami
26
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CS (2)
CS - płynnie
Fließgrenzenbestimmung mit Stress-Rampe
10.000
1.000
Fließgrenze
Yield
Stress :
 [-]
‚¥ = 24.80 Pa bei  = 0.1208
0.100
0.010
Właściwy do pomiarów małych
wartości
 Rekomendowana metoda
(patrz raport 143)
0.001
1
10
100
‚ [Pa]
ThermoHaake RheoWin Pro 2.93
27
9
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CR (1)
CR - Krokowo
Uwaga:
Wyniki zależą od własności
reometru i parametrów testu
28
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CR (2)
Ekstrapolacja krzywej płynięcia przez dopasowanie do modelu
np. Casson
Definiowane:
.
CR-krokowo: Pręd ścinania wzrasta w
czasie
120
100
[Pa]
80
60
Ekstrapolacja
Casson: 0 = 9 Pa
40
Obserwowane:
Napr ścinające
Wyniki i obliczenia:
.
= f( .), Ekstrapolacja dla  0
20
0
0
10
20
.
30
. [1/s]
40
50
60
29
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CR (3)
Ekstrapolacja
krzywej płynięcia
Fließgrenze berechnet
1600
Paste1
‚ = f (Á)
ƒ = f (Á)
Herschel-Bulkley (1)
1400
25
20
1200
Ekstrapolacja nie jest precyzyjna:
Wyniki zależą od
- # liczby punktów pomiarowych
- zakresu pomiaru
- modelu reologicznego
15
[Pas]
[Pa]
1000
800
10
600
400
5
200
0
Herschel-Bulkley :
40
80
. [1/s]120
0
= 5 Pa
160
0
200
30
10
Punkt płynięcia mierzony w trybie OSC
Oscylacje:
Przemiatanie amplitudą
100000
90
FG Stress Sweep
G' = f (‚)
G" = f (‚)
Ì = f (‚)
80
70
- Wskazany do pomiaru małych wartości
- Dokładne określanie LVR koniec zakresu
liniowej lepkosprężystości (LVR) które jest
zależne od częstotliwości
- Rule of thumb: LVR < to < 2 LVR
50
40
1000
Ì [°]
60
G' [Pa],G" [Pa]
10000
30
20
Fließgrenze : ‚¥ = 174.9 Pa
100
10
10
0
1000
100
‚ [Pa]
ThermoHaake RheoWin Pro 2.93
31
Punkt płynięcia mierzony za pomocą testu pełzania
''2-Side-Approach''
używając testu pełzania
Gel 10 Pa
J = f (t_seg)
Gel 5 Pa
J = f (t_seg)
Gel 50 Pa
J = f (t_seg)
0.12
Fliessgrenzenbestimmung mit Creep - Test
0.10
Płynięcia
J [1/Pa]
0.08
Stopniowo wzrasta ,
dopóki podatność J nie
zaczyna się odchylać
(i.e. >> 0 )
0.06
0.04
Elasyczność
0.02
Dokładny , ale zajmujący
wiele czasu
0
0
60
120
180
240
300
t_seg [s]
ThermoHaake RheoWin Pro 2.81
32
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu ''CD'' (1)
„Tryb CD"
HAAKE Viscotester 550
250
200
Shear Stress ‚ [Pa]
Definiowane:
.
Pręd ścinania
(stała, mała)
150
Obliczane:
100
Obserwowane:
Napr ścinające = f(t)
Obliczane:
= f(t), Maksimum z krzywej
Metoda
t [min]
[Pa]
------------------------------------Maximum 0.3161 224.9
50
0
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Time t [min]
33
11
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu ''CD'' (2)
„Tryb CD"
- Łatwy do przygotowania
- Nie niszczy struktury podczas wypełniani
- Praca w prostymi akcesoriami
- Nie właściwy dla małych wartości
34
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu ''CD'' (3)
„Tryb CD"
Metoda porównawcza,
wynik zależy od użytej
prędkości i liczby
punktów pomiarowych
Wysoka pręd obrotowa
Dobra pręd obrotowa
Niska pręd obrotowa
35
Podsumowanie pomiarów punktu płynięcia
• Wyniki zależą od użytej metody pomiarowej
• Rekomendowaną metodę pomiarów opisano w Raporcie 143:
tryb CS
• Pomiar poniżej i powyżej punktu płynięcia
• Intersection of two straight lines
• Brak ekstrapolacji
• Jeśli urządzenie nie pracuje w trybie CS:
wybierz standard akceptowany przez użytkownika
36
12
Pytania ?
Dziękuje za uwagę
37
13