Instrukcja
Transkrypt
Instrukcja
Katalityczne spalanie jako metoda oczyszczania gazów przemysłowych Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 18 Celem ćwiczenia jest przedstawienie reakcji katalitycznego utleniania węglowodorów jako wysoce wydajnej metody usuwania zanieczyszczeń organicznych z gazów odlotowych. W ćwiczeniu oczyszczanie powietrza przeprowadza się w przepływowym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Jako przykład substancji stanowiącej zanieczyszczenie powietrza wybrano heptan. Heptan jest węglowodorem alifatycznym, nietoksycznym o optymalnej prężności par co pozwala przygotować mieszaninę z powietrzem o niskim nasyceniu heptanem. Wprowadzenie do ćwiczenia. W ćwiczeniu badamy reakcję utlenienia heptanu tlenem z powietrza wobec platyny na tlenku glinu jako katalizatora. Reakcja jest prowadzona w sposób ciągły w izotermicznym reaktorze ze stałym złożem katalizatora. Platyna jest naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1% wagowych. Mieszanina powietrza zanieczyszczona heptanem przepływa z góry do dołu jak pokazano na rysunku. Wo Co no WCn Wo - objętościowe natężenie przepływu powietrza na wlocie do reaktora [ml/h lub dm3/h] W - objętościowe natężenie przepływu powietrza na wylocie z reaktora [ml/h lub l/h] Co - stężenie heptanu na wlocie reaktora [mg/dm3 powietrza] C - stężenie heptanu na wylocie z reaktora [mg/dm3 powietrza] no - ilość moli heptanu na wlocie reaktora [mmol/h] n - ilość moli heptanu na wylocie z reaktora [mmol/h] 1 W reaktorze na powierzchni katalizatora przebiega reakcja: C7H16 + 11O2 → 7CO2 + 8 H2O (1) Temperatura w reaktorze, objętościowe natężenie przepływu powietrza, stężenie heptanu utrzymywane jest na stałym poziomie. Dla tego sposobu prowadzenia reakcji charakterystyczne jest, że gdy warunki reakcji ustabilizują się, stopień przemiany nie zmienia się w czasie. Zależy on od czasu przebywania substratu w reaktorze. Stopień konwersji heptanu (α) można obiczyć z wzoru (2): α = (no – n)/ no = (Co – C)/Co (2) Czas przebywania heptanu w reaktorze (τ) można obliczyć z równania (3): τ = Vk / Vo [s] (3) Vk = objętość katalizatora[ml] Vo = szybkość objętościowa heptanu w jednostkach objętości na jednostkę czasu[ml.s-1]. Wykreślając wykres zależności stopnia konwersji od czasu przebywania substratu w reaktorze możemy wyznaczyć równanie reaktorowe α = f(τ), z którego można wyznaczyć średni czas przebywania reagentów w reaktorze konieczny dla uzyskania stopnia konwersji α. Opis ćwiczenia Reakcja utleniania węglowodoru ( heptanu) prowadzona jest w kwarcowym, przepływowym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Reaktor jest ogrzewany elektrycznie. Katalizatorem jest platyna naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1% masowego. Wielkość ziarna katalizatora 2 – 3 mm. Waga katalizatora 8g, objętość 10 ml. Nad katalizatorem umieszczono kawałki kwarcu i stanowią one strefę wstępnego ogrzewania powietrza wprowadzanego do reaktora od góry. Powietrze przed wejściem do reaktora przepływa przez płuczkę z heptanem i regulując szybkość przepływu zmieniamy stężenie heptanu w powietrzu. Gazy po wyjściu z reaktora są chłodzone w chłodnicy z płaszczem wodnym oraz w wymrażalniku ze stałym CO2 w celu wykroplenia wody powstającej w reakcji utleniania heptanu. 2 Metody analityczne Zawartość heptanu w strumieniu wchodzącym do reaktora i wychodzącym z reaktora jest określana metodą chromatografii gazowej na chromatografie firmy Hewlett-Packard GC 6859. Próbki powietrza do analizy są pobierane bezpośrednio z układu reakcyjnego strzykawką do gazów i natychmiast nastrzykiwane do chromatografu. Wielkość próbki powietrza do analizy 0,5 ml. Zawartość heptanu w strumieniu powietrza obliczamy z równania x= y [mg/dm3] 526044 (4) gdzie: y – pole piku na chromatogramie x – zawartość heptanu mg /dm3 powietrza Zestaw aparatury. Na rysunku 1 przedstawiono zestaw aparatury dla ćwiczenia 18. Reakcja prowadzona jest w izotermicznym, reaktorze (1) z nieruchomym złożem katalizatora (2). Temperatura wewnątrz reaktora jest mierzona za pomocą termopary (4) i kontrolowana za pomocą programatora temperatury (3). Powietrze pompowane pompką (8) przepływa przez płuczkę z heptanem(7) i po zmieszaniu z powietrzem dodatkowym z pompki (17) wchodzi do reaktora. Gazy poreakcyjne chłodzone są w chłodnicy (16) i wymrażalniku (18) ze stałym CO2 a następnie kierowane są przez płuczkę (12) do kanału wyciągowego. W erlenmajerce (19) zbierana jest woda powstająca w reakcji. Próbki powietrza do analiz pobiera się przez septy (6) i (11). Po reakcji katalizator jest przepłukiwany azotem z balona (15). 3 Rysunek 1. Schemat aparatury do ćwiczenia 18 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Reaktor Złoże katalizatora Programator temperayury Termopara Kran dwudrożny Biureta gazowa Płuczka z węglowodorem Pompka powietrzna Kran trójdrożny 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Rotametr Biureta gazowa Płuczka z olejem Kran dwudrożny Rotametr Balon z azotem Chłodnica Pompka powietrzna Wymrażalnik Erlenmajerka 4 Wykonanie ćwiczenia. 1. Zestaw aparatury jak na załączonym rysunku. 2. W reaktorze (1) znajduje się 10ml katalizatora Pt/Al2O3 0,1% wagowych (2). 3. Załączyć grzanie pieca do temperatury określonej przez asystenta prowadzącego. 4. Napełnić płuczkę (7) węglowodorem, zważyć i zamontować w zestawie. 5. Zważyć erlenmajerkę (19) i zamontować w zestawie. 6. Ustawić szybkość przepływu powietrza przez płuczkę oraz powietrza dodatkowego. 7. Strumień powietrza z heptanem skierować na złoże katalizatora otwierając kran 9 i 13. Zapisać natężenie przepływu wskazywane na dwóch rotametrach oraz godzinę rozpoczęcia reakcji. 8. Proces jest prowadzony przez czas określony przez asystenta. 9. Po upływie 10 – 15 min należy pobierać strzykawką próbkę z biurety gazowej nr (6) i (11) i wykonać analizę pobranej próbki na chromatografie gazowym. 10. Po upływie wyznaczonego czasu reakcji należy wyłączyć pompki powietrza (8,17), zamknąć kran (13) i otworzyć kran (5) w celu przepłukania złoża katalizatora azotem z balona (15) przez około 5 minut. 11. Gdy zamkniemy przepływ azotu należy usunąc suchy lód z wymrażalnika (18) i odczekać aż stopi się zamrożona woda i spłynie do erlenmajerki (19). 12. Zważyć płuczkę z węglowodorem oraz erlenmajerkę z wodą. 13. Następnie należy zmienić temperaturę procesu lub przepływ zanieczyszczonego gazu i powtórzyć procedurę wg pkt. od 4 do 12. 5 WZÓR SPRAWOZDANIA Sprawozdanie z Ćwiczenia nr 18 Data wykonania ćwiczenia Asystent prowadzący ćwiczenie Data oddania sprawozdania Wykonujący ćwiczenie; Grupa Tytuł ćwiczenia Uwagi asystenta Sprawozdanie powinno zawierać: 1. Cel ćwiczenia, równanie badanej reakcji. 2. Opis przebiegu ćwiczenia bez schematu aparatury 3. Omówienie wyników: a. Otrzymane w ćwiczeniu wyniki przedstawiamy w tabeli nr 1. Nr Temp w reaktorze [oC] Waga kolbki [g] Waga płuczki z heksanem przed reakcją [g] Godzina rozpoczęci a reakcji Przepływ powietrza przez płuczkę [dm3/h] Przepływ powietrza dodatkowe go [dm3/h] Pole piku heksanu przed reaktorem Pole piku heksanu za reaktorem Godzina zakończeni a reakcji Waga płuczki z heksanem po reakcji [g] 1 b. Na podstawie wyników uzyskanych w trakcie ćwiczenia dla każdego przeprowadzonego eksperymentu należy obliczyć: → stężenie heptanu w powietrzu [mg heptanu/dm3 powietrza] z wzoru (4) przed reaktorem oraz za reaktorem, → stopień konwersji heptanu zgodnie z wzorem (2), → przepływ heptanu wprowadzanego do reaktora [mh] w g/godz, mh= mp - mk [g/godz] mp – masa płuczki z heptanem przed reakcją mk – masa płuczki z heptanem po reakcji → ilość otrzymanej wody w g/godz oraz w mmolach na godz. (1 mmol wody = 0,018g) → obliczyć stopień konwersji heptanu z ilości otrzymanej wody według wzoru: α = nw/nwt gdzie nw = liczba mmoli otrzymanej wody w reakcji w przeliczeniu na godzinę, nwt = liczba mmoli wody teoretyczna, jaka powstałaby gdyby cały heptan wprowadzony w czasie godziny przereagował: nwt = 8 m/Mh [mmol/godz] 6 Waga erlenmajer ki z wodą [g] gdzie m = przepływ heptanu wprowadzanego do reaktora w mg/godz; Mh = masa 1 mmola heptanu = 100mg; 8 współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji. → czas przebywania reagentów w reaktorze z wzoru (3), gdzie obliczenie prędkości objętościowej przepływu heptanu: Vo = [mo/Mhept] x 22,4 [ ml/s] mo = wcześniej obliczona prędkość masowa przepływu heptanu w mg/s, Mhept = masa cząsteczkowa heptanu 100 mg/mmol 22,4 = objętość 1 mmola gazu [ml/mmol] stosowane jednostki Vo: mg/s : mg/mmol x ml/mmol = = (mg x mmol x ml)/ (s x mg x mmol) = ml/s c. Obliczone wielkości należy przedstawić w tabeli nr 2. d. Na wykresie nr 1 przedstawiamy zależność stopnia konwersji heptanu od czasu jego przebywania w reaktorze i wykreślamy równanie reaktorowe, na wykresie nr 2 i 3 przedstawiamy zależność stopnia konwersji obliczonego dwiema metodami od badanego zmiennego parametru: od temperatury lub od szybkości przepływu powietrza lub od stężenia heptanu w powietrzu 4. Omówić otrzymane wyniki i przedyskutować w tym - źródła błędów. 5. Przedstawić wnioski. We wnioskach należy ocenić czy postawiony cel ćwiczenia został osiągnięty i podkreślić co jest w przypadku przeprowadzonego eksperymentu najważniejszym osiągnięciem. 7