Oznaczenie bromianometryczne

Instrukcja do wykonania ćwiczenia praktycznego 2.
Analiza ilościowa substancji farmakopealnych metodą
bromianometryczną.
Odczynniki i sprzęt:
• wodorotlenek sodu (53 g/L) OD
• kwas siarkowy (178 g/L) OD
• kwas solny (281 g/L) OD
• kwas solny (220 g/L) OD
• kwas solny (105 g/L) OD
• bromian potasu z KBr (0,0167 mol/L) RM
• jodek potasu OD
• tiosiarczan sodu (0,1 mol/L) RM
• skrobia OD
• kolby stożkowe z doszlifowanym korkiem
• kolby miarowe 100, 250 mL
• waga analityczna
• naczynko wagowe: 10, 20, 50 mL
• cylindry miarowe
• pipety miarowe 20 mL
• biurety miarowe 25 i 50 mL, z podziałką co 0,02 mL
OZNACZENIE BROMIANOMETRYCZNE
(POŚREDNIE, ODWRÓCONE)
• Hydroksybenzoesan metylu (aseptyka M)
mgR=2,54 mg/mL
• Hydroksybenzoesan etylu (aseptyka E)
mgR=2,77 mg/mL
• Hydroksybenzoesan propylu (aseptyka P)
mgR=3,00 mg/mL
Odważyć dokładnie około 0,1 g substancji do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem,
rozpuścić w 10 ml roztworu wodorotlenku sodu (53g/L) OD, ogrzewać 15 min na łaźni
wodnej i ochłodzić. Dodać 50,0 mL roztworu bromianu potasu z KBr (0,0167 mol/L) RM, 40
ml kwasu siarkowego (178 g/L) OD, zmieszać i pozostawić; po 10 min. Dodać 1 g jodku
potasu OD i po 5 min. miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu (0,1 mol/L) RM, dodając
pod koniec miareczkowania 2 mL roztworu skrobi OD. Wykonać ślepą próbę.
• Rezorcyna
mgR=1,84 mg/mL
Odważyć dokładnie około 0,25 g substancji do kolby miarowej o poj. 250 ml, rozpuścić w 80
ml wody, uzupełnić wodą i zmieszać. Odmierzyć 20,0 mL roztworu do kolby stożkowej z
doszlifowanym korkiem, dodać 25,0 mL roztworu bromianu potasu z KBr (0,0167 mol/L)
RM i 15 mL kwasu solnego (105 g/L) OD. Mieszaninę wytrząsnąć i pozostawić 15 min.w
ciemnym miejscu, mieszając od czasu do czasu. Dodać 1 g jodku potasu OD i po 5 min.
miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu (0,1 mol/L) RM, dodając pod koniec
miareczkowania 2 mL roztworu skrobi OD. Wykonać ślepą próbę.
• Fenylu salicylan (salol)
mgR=1,79 mg/mL
Odważyć dokładnie około 0,2 g substancji do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem,
rozpuścić w 10 ml roztworu wodorotlenku sodu (20 g/L) OD, ogrzewać 15 min na łaźni
wodnej i ochłodzić. Przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 100ml i uzupełnić wodą.
Odmierzyć 20,0 mL roztworu do kolby stożkowej z doszlifowanym korkie, dodać 50,0 mL
roztworu bromianu potasu z KBr (0,0167 mol/L) RM, 10 ml kwasu solnego (220 g/L) OD. Po
30 min. dodać 1 g jodku potasu OD i po 5 min. miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu
(0,1 mol/L) RM, dodając pod koniec miareczkowania 2 mL roztworu skrobi OD. Wykonać
ślepą próbę.
• Izoniazyd
mgR=3,43 mg/mL
Odważyć dokładnie około 0,05 g substancji do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem,
rozpuścić w 10 ml wody. Dodać 25,0 mL roztworu bromianu potasu z KBr (0,0167 mol/L)
RM, 10 ml kwasu solnego (281 g/L) OD i pozostawić na 15 min. Dodać 1 g jodku potasu OD
i po 5 min. miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu (0,1 mol/L) RM, dodając pod koniec
miareczkowania 2 mL roztworu skrobi OD. Wykonać ślepą próbę.