BN Wlasciwosci mas lejnych

Zakład Nanotechnologii
02- 676 Warszawa, ul. Postępu 9
tel. 22 843 74 21, [email protected]
www.icimb.pl
WŁAŚCIWOŚCI MAS LEJNYCH
OTRZYMYWANYCH Z NANOPROSZKU Y 2O 3
DO PROCESU KRIOGRANULACJI
M. Gizowska, K. Perkowski, M. Osuchowski, I. Witosławska, A. Witek
W pracy przedstawiono wyniki badań nad otrzymywaniem wyrobów z nanoproszku tlenku itru. W celu nadania korzystnych właściwości do formowania
metodą prasowania, proszki ceramiczne poddawano kriogranulacji. Kluczem
do otrzymania wyrobów o jednorodnym zagęszczeniu jest odpowiednie przygotowanie granulatu. Nanocząstki mają silną tendencję do aglomeracji, dlatego niezbędnym jest przygotowanie takich zawiesin, której dodatki minimalizują aglomerację cząstek, a także stabilizują zawiesinę w czasie potrzebnym do
przeprowadzenia procesu granulacji.
Do badań wybrano dwa typy nanoproszku
(Tabela 1) o podobnej czystości i wielkości
ziarna (Rys. 1).
25
Stock#: 5611RE + dodatki
Morfologia ziaren
99,995%
20-40 nm*
220 nm**
sferyczna
*dane producenta
**D50; pomiar metodą dynamicznego rozpraszania światła
Ponadto stosowano dodatek poli(tlenku etylenu) jako substancję stabilizującą zawiesinę
(Rys. 5).
Rys. 5. Wpływ ilości PEG 400 w masie lejnej (30% obj fazy stałej) na
lepkość (0% wag PEG – masa nieupłynniona).
Rys. 4. Potencjał zeta nanoproszku tlenku itru w zależności od pH.
Rys. 3. Mikrografia proszku 5610ZQ.
Rys. 2. Mikrografie proszku 5611RE.
10
60
40
0
30
1000
10000
Stock #: 5610ZQ
B
25
Stock #: 5610ZQ +
dodatki
20
0%wag PEG*
5
pH mas lejnych
2,5%wag PEG
5%wag PEG
20
ζ, mV
100
www.nanoamor.com
10
15
0,2 μm
10
7,5%wag
0
ɻ, Pa·s
Volume, %
99,99%
20-40 nm*
247 nm**
nieregularna
Rozmiar ziarna
15
5
Volume, %
5611RE
5610ZQ
Nanostructured and Amorphous Materials, Inc.
5,01 g/cm3
5,01 g/cm3
Czystość*
W celu otrzymania stabilnej i zdeaglomerowanej masy lejnej zastosowano upłynniacz akrylanowy, który adsorbując się na powierzchni
tlenków spowodował obniżenie potencjału
zeta (Rys. 4).
Kształt ziarna wybranych proszków różnił się
(Rys. 2 i 3).
A
Stock#: 5611RE
20
Symbol proszku Y2O3
Producent
Gęstość
W pracy badano :
• wpływ kształtu ziarna na właściwości
reologiczne zawiesin które z nich
otrzymano,
• zdolność do zagęszczania otrzymanych
z zawiesiny granulatów.
Uformowane kształtki poddawano m.in. prasowaniu izostatycznemu na gorąco
(HIP). Dzięki temu otrzymano przeświecalną próbkę ceramiczną.
Rys. 1.: Rozkład rozmiaru ziaren stosowanych proszków; 1A: proszek
o symbolu 5611RE, 1B: proszek o symbolu 5610ZQ; linia czarna –
proszki dyspergowane w wodzie dejonizowanej, linia niebieska – proszki
deaglomerowane w roztworze dodatków stosowanych w masach lejnych.
Tabela 1: Zestawienie wybranych parametrów stosowanych surowców.
-20
0,5
Y 2 O3
-40
-60
Y2 O3 + dodatki
-80
3
5
7
pH
9
0,05
11
1
10
100
1000
ɶȨ, s-1
5
0
10
100
1000
10000
d, nm
100
PEG 400
PEG 3000
PEG 400; 24h
PEG 400;24h
PEG 3000
0,1
Powietrze
10
100
1000
1
10
1
0,1
0,1
0,01
0,01
100
1000
0,1
ɶȨ, s-1
Wypraski otrzymane z granulatu z proszku
o symbolu 5611RE wykazywały gęstość względną 38,7%, natomiast granulat otrzymany
z proszku o morfologii sferycznej (5610ZQ) został zagęszczony w 49,7%.
Rys. 10. Przykładowa próbka przeświecalna;
30%obj Stock#:5611RE
10
ɶȨ, s-1
100
1000
30%obj Stock#:5610ZQ
0,1
1
10
ɶȨ, s-1
100
1000
Wypraski otrzymane z granulatu z proszku
B – zdjęcie próbki, za którą umieszczono źródło światła.
A
1
PODSUMOWANIE
o symbolu 5611RE wykazywały gęstość wzglę-
A – widok ogólny próbki,
dną 38,7 %, natomiast granulat otrzymany
B
• Właściwości reologiczne zawiesin otrzymaz proszku o morfologii sferycznej (5610ZQ) zonych
w 49,7%. się morfologią)
stał z proszków
zagęszczony (różniących
są podobne (Rys. 7).
• Otrzymane masy lejne należą do typu cieczy
rozrzedzanych ścinaniem, która to cecha jest
pożądana w przypadku mas lejnych stosowanych do kriogranulacji (Rys. 5-7).
Rys. 9. Mikrografie przykładowego granulatu.
3UyĪQLD
=DPURĪHQLH
B
10
20%obj Stock#:5610ZQ
0,01
ɶȨ, s-1
Zawiesina
1
100
20%obj Stock#:5611RE
1
Rys. 8: Schemat zestawu do kriogranulacji i liofilizacji granulatu.
20%obj Stock#: 5611RE
30%obj Stock#: 5611RE
20%obj Stock #: 5610ZQ
30%obj Stock #: 5610ZQ
A
10
1
0,1
Masy lejne o stężeniu fazy stałej 20% obj. poddawano kriogranulacji. Granulat (Rys. 9) następnie prasowano, kształtki surowe dogęszczano izostatycznie i spiekano dwuetapowo
(w powietrzu, a następnie w izostatycznej prasie wysokotemperaturowej - HIP).
B
PEG 400
ɻ, Pa·s
Masy lejne otrzymane z proszku o nieregularnym kształcie
ziarna (5611RE) charakteryzowały się mniejszą lepkością dynamiczną, niż masy lejne z proszku 5610ZQ otrzymane przy
zastosowaniu takich samych dodatków.
ʍ, Pa
10
PEG 300
A
PEG 300
Rys. 7. Wpływ kształtu ziarna na lepkość zawiesin o różnym stężeniu; A – zależność lepkości
dynamicznej od szybkości ścinania, B – krzywe płynięcia.
100
1
ʍ, Pa
Rys. 6. Wpływ masy cząsteczkowej stosowanego PEG na właściwości reologiczne mas lejnych (20% obj.
fazy stałej); A – zależność lepkości dynamicznej od szybkości ścinania, B – krzywe płynięcia.
ɻ, Pa·s
Długość łańcuchów stosowanych w masach lejnych poli (tlenku etylenu) ma znikomy wpływ na właściwości reologiczne
mas lejnych (Rys. 6).
Kriogranulacja
• Otrzymane granulaty charakteryzowały się
dobrym zagęszczeniem (niewidoczne pory
w granulach; Rys. 9).
=DPURĪRQ\
granulat
&LHNá\D]RW
-40°C
Lód
• Granulat otrzymany z proszku o sferycznym
kształcie ziaren ma lepszą zdolność do zagęszczania.
100 μm
Liofilizacja
20 μm
Praca została wykonana w ramach PROJEKTU ROZWOJOWEGO Nr NR08-0006-10 /2010 pt: „Opracowanie technologii wytwarzania ceramicznych materiałów optycznych i laserowych, nowej
generacji” oraz w ramach projektu badawczego NCN pt.: „Właściwości mechaniczne i odporność na szoki termiczne przezroczystej ceramiki Y2O3 w funkcji mikrostruktury i temperatury”
294-BN