ćwiczenie: sprawdzanie naczyń miarowych

ćwiczenie: sprawdzanie naczyń miarowych

Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
ĆWICZENIE 0
 HARMONOGRAM ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH
 SPRAWDZANIE NACZYŃ MIAROWYCH
Dział
Numer
ćwiczenia
Tytuł ćwiczenia
0.
Ćwiczenia organizacyjne
Sprawdzanie naczyń miarowych
1.
Oznaczanie kwasowości i zasadowości wody
2.
Współoznaczanie wodorotlenku i węglanów metodą Wardera
3.
Oznaczanie tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą Winklera
4.
Oznaczanie fenolu metodą bromianometryczną i jodometryczną
5.
Nastawianie miana KMnO4 na H2C2O4
6.
Manganometryczne oznaczanie nadtlenku wodoru
7.
Współoznaczanie wapnia i magnezu i obliczanie twardości wody
8.
Oznaczanie żelaza w wodzie metodą kompleksometryczną
alkacymetria
redoksymetria
kompleksometria
analiza strąceniowa
9/10.
Oznaczanie chlorków metodą Mohra oraz metodą Volharda
kolorymetria
11.
Oznaczanie Cr(VI) metodą difenylokarbazydową
konduktometria
12.
Oznaczanie chlorków w wodzie metodą miareczkowania
konduktometrycznego roztworem AgNO 3
Miareczkowanie
potencjometryczne
13.
Oznaczanie kwasu ortofosforowego w coca-coli za pomocą
miareczkowania potencjometrycznego wodorotlenkiem sodu
Chromatografia
cienkowarstwowa
14.
15.
Chromatografia cienkowarstwowa
w identyfikacji składników rozdzielanych mieszanin
Zaliczenie pracowni, kolokwium wyjściowe, wpisy do indeksów
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 1
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA
Należy odróżnić sprawdzanie pojemności od kalibracji naczynia miarowego.
SPRAWDZANIE POJEMNOŚCI polega na wyznaczeniu rzeczywistej pojemności
naczynia.
KALIBROWANIE polega na wyznaczeniu i cechowaniu objętości odpowiadającej
deklarowanej pojemności naczynia.
POPRAWKA KALIBRACYJNA różnica między deklarowaną a rzeczywistą
pojemnością naczynia miarowego; a gdy da różnica wyrażona jest w procentach to
nazywamy ją BŁĘDEM KALIBRACYJNYM.
Naczynia miarowe przed użyciem należy sprawdzić, jeżeli nie są one urzędowo
sprawdzone. Do sprawdzenia naczyń miarowych należy:
- sprawdzenie pojemności kolb miarowych na wlew
- sprawdzenie pipet i biuret na wylew
- wyznaczenie współmierności kolby z pipetą.
Sprawdzanie pojemności kolby miarowej czy pipety wykonuje się 3-4 –krotnie, aż do
uzyskania zgodnych z sobą wyników. Różnica między zgodnymi wynikami powinna być
mniejsza niż 0,05%.
Jeżeli chodzi o współmierność należy zwrócić uwagę z jakiej cieczy się korzysta.
Jeżeli podczas wyznaczania współmierności kolby z pipetą korzystamy z wody, to należy
pamiętać iż wyznaczoną współmiernością możemy posługiwać się w przypadku
rozcieńczonych wodnych roztworów.
Natomiast wodne roztwory stężone czy roztwory w innych rozpuszczalnikach mają inną
lepkość, a więc współmierność też będzie inna.
Celem ćwiczenia jest nabycie przez studenta w laboratorium analizy ilościowej umiejętności
sprawdzania naczyń miarowych poprzez wyznaczenie pojemności kolby miarowej i pipety
oraz wyznaczenie współmierności kolby i pipety. Natomiast studenci nie kalibrują ich.
II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:
- waga techniczna
- waga analityczna
- kolba miarowa poj. 50 ml
- pipeta wielomiarowa poj. 10 ml
- naczynko wagowe z pokrywką
- termometr
- zlewka poj. 250 ml
- tryskawka
- woda destylowana
III. METODYKA:
1. Sprawdzanie pojemności kolby miarowej na wlew
1. Zważyć na wadze technicznej suchą, pustą, zakorkowaną kolbę miarową i
zapisać masę kolbki.
2. Wlej do zlewki wodę destylowaną i zmierz jej temperaturę, a następnie ją
zapisz.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 2
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
3. Następnie napełnij za pomocą tryskawki kolbkę miarową wodą destylowaną
do kreski. Zamknij kolbkę korkiem.
4. Zważ kolbkę z wodą i zapisz masę.
5. Różnica mas stanowi masę wody zawartej w kolbie mk H2O , co należy
obliczyć z poniższego wzoru:
mk H2O = m peł. – m pust.
gdzie: mk H2O – masa wody destylowanej
m peł. - masa kolbki z wodą destylowaną
m pust. – masa pustej kolbki.
6. Pojemność kolby Vk, równa się objętości zważonej wody, którą oblicza się z
poniższego wzoru:
Vk 
mk H 2O
d
gdzie:
Vk – pojemność kolby, równa objętości zważonej wody
mk H2O – masa wody destylowanej zawartej w kolbie miarowej
d – gęstość wody w danej temperaturze
7.
Zestawienie wartości gęstości wody w zależności od temperatury w poniższej
tabeli:
Temperatura
T [° C]
15
16
17
18
19
20
Gęstość wody
d [g/ml]
0,9979
0,9978
0,9977
0,9975
0,9974
0,9972
Temperatura
T [° C]
21
22
23
24
25
26
Gęstość wody
d [g/ml]
0,9970
0,9968
0,9966
0,9964
0,9962
0,9960
8. Pomiar należy wykonać trzy razy.
9. Zestawienie i opracowanie wyników:
Lp. m pust. [g]
m peł. [g]
mk H2O [g]
Pojemność
kolby Vk
Średnia
pojemność
kolby Vk
1
2
3
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 3
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Średnia wartość masy wody zawartej w kolbce miarowej:
mk H2O śr. =
2. Sprawdzanie pojemności pipety na wylew
1. Wlej do zlewki wodę destylowaną i zmierz jej temperaturę, a następnie ją
zapisz.
2. Na wadze analitycznej zważ puste, suche, zamknięte naczynko wagowe i
zapisz jego masę.
3. Napełnij pipetę wodą destylowaną o znanej temperaturze, a następnie
przenieść do zważonego naczynka wagowego.
4. Zważyć na wadze analitycznej zamknięte, napełnione wodą destylowaną
naczynko wagowe i zapisz jego masę.
5. Różnica mas stanowi masę wody zawartej w pipecie mp H2O , co należy
obliczyć z poniższego wzoru:
mp H2O = m peł. – m pust.
gdzie: mp H2O – masa wody destylowanej zawartej w pipecie
m peł. - masa naczynka z wodą destylowaną
m pust. – masa pustego naczynka.
6. Pojemność pipety Vp, równa się objętości zważonej wody, którą oblicza się z
poniższego wzoru:
Vp 
m p H 2O
d
gdzie:
Vp – pojemność pipety, równa objętości zważonej wody
mp H2O – masa wody destylowanej zawartej w pipecie
d – gęstość wody w danej temperaturze
7. Pomiar należy wykonać trzy razy.
8. Zestawienie i opracowanie wyników:
Lp. m pust. [g]
m peł. [g]
mp H2O [g]
Pojemność
pipety Vp
Średnia
pojemność
pipety Vp
1
2
3
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 4
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Średnia wartość masy wody zawartej w pipecie:
mp H2O śr. =
3. Wyznaczanie współmierności kolby z pipetą
W celu wyznaczenia współmierności kolby z pipetą W znalezioną masę wody w
kolbie (na wlew) mk H2O śr. podzielić przez wyznaczoną masę wody w pipecie (na
wylew) mp H2O śr.
Obliczając współmierności kolby z pipetą W korzystamy z poniższego wzoru:
mkH 2O
W
m pH 2O
Literatura
[1]. Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko; Chemia analityczna2. Chemiczne metody
analizy ilościowej; Wyd. Naukowe PWN (1998)
[2]. A. Cygański; chemiczne metody analizy ilościowej; WNT-Warszawa(1999)
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 5