ĆWICZENIE A: Oznaczenie zawartości wolnego CaO w klinkierze

Instrukcja wykonawcza do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu:
LABORATORIUM DYPLOMOWE
Chemia Budowlana
Studia I stopnia
semestr zimowy 2014/2015
Semestr 7
ĆWICZENIE A: Oznaczenie zawartości wolnego CaO w klinkierze
portlandzkim i popiołach lotnych
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oznaczania zawartości wolnego tlenku
wapnia (CaOw) w klinkierze cementowym i innych materiałach stosowanych do produkcji
cementu lub wprowadzanych bezpośrednio do mieszanki betonowej oraz praktyczne
przeprowadzenie oznaczeń CaOw metodą glikolową i etyloacetylooctanową.
Program ćwiczenia:
1. Omówienie przyczyn występowania wolnego CaO w klinkierze portlandzkim i popiołach
lotnych.
2. Omówienie wpływu wolnego CaO na właściwości użytkowe cementów i popiołów
lotnych.
3. Zapoznanie z metodami oznaczeń zawartości wolnego CaO w cemencie i popiele lotnym.
Wymagane przygotowanie do zajęć:
Przyczyny i skutki występowania wolnego tlenku wapnia w cemencie i popiele lotnym.
Wpływ reaktywnego CaO na parametry użytkowe zaprawy cementowej i betonu. Metody
oznaczeń wolnego CaO w materiałach budowlanych.
Warunki zaliczenia zajęć:
Warunkiem zaliczenia jest pozytywna ocena kolokwium odbywającego się na początku zajęć
(forma pisemna) oraz wykonanie ćwiczenia i poprawne opracowanie sprawozdania wraz
z interpretacją wyników.
Strona 1 z 4
Instrukcja wykonawcza do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu:
LABORATORIUM DYPLOMOWE
Chemia Budowlana
Studia I stopnia
semestr zimowy 2014/2015
Semestr 7
Uwaga!!!
– po zakończeniu zajęć, osoby biorące udział w ćwiczeniach mają obowiązek posprzątania
laboratorium oraz oddania sprzętu niezbędnego do wykonania ćwiczenia
– na zajęciach laboratoryjnych obowiązuje odzież ochronna (fartuch)
– podczas przebywania w laboratorium obowiązuje Regulamin Pracowni i Regulamin BHP
(wywieszone do wglądu przy wejściu do pracowni)
Literatura:
1. A. Bobrowski, M. Gawlicki, A. Łagosz, W. Nocuń-Wczelik (red. W. Nocuń-Wczelik).
Cement. Metody badań. Wybrane kierunki stosowania, Wydawnictwa AGH, Kraków
2010.
 Rozdz.3. M. Gawlicki – Oznaczenie zawartości wolnego wapna w klinkierze
portlandzkim i popiołach lotnych
2. A. Bobrowski, M. Gawlicki, A. Łagosz, W. Nocuń-Wczelik, E. Paluch, M. Pyzalski, W.
Roszczynialski, (red. W. Nocuń-Wczelik). Laboratorium materiałów wiążących.
Wydawnictwa AGH. Kraków 2003.
 Rozdz.4. M. Gawlicki, E. Paluch – Oznaczanie zawartości wolnego tlenku wapnia w
klinkierze portlandzkim i popiołach lotnych
3. W. Kurdowski, Chemia cementu i betonu, Wydawnictwo Polski Cement, Kraków 2010,
Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2010.
4. M. Gawlicki, W. Pichór, E. Brylska, W. Brylicki, A. Łagosz, W. Nocuń-Wczelik, M. Petri,
Z. Pytel, W. Roszczynialski, J. Stolecki, G. Malata, M. Reben, (red. J. Małolepszy).
Podstawy Technologii materiałów budowlanych i metody badań. Wydawnictwa AGH.
Kraków 2013.
 Rozdz.10. M. Gawlicki – Oznaczanie składu fazowego (podrozdział 10.5. Metody
ekstrakcyjne)
5. Norma PN-EN 451-1:2004. Metoda badania popiołu lotnego. – Część 1: Oznaczanie
zawartości wolnego tlenku wapnia. Polski Komitet Normalizacyjny. Warszawa 2004.
6. Czasopisma: Materiały Budowlane, Cement Wapno Beton
Strona 2 z 4
Instrukcja wykonawcza do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu:
LABORATORIUM DYPLOMOWE
Chemia Budowlana
Studia I stopnia
semestr zimowy 2014/2015
Semestr 7
Wykonanie oznaczenia CaOw w klinkierze portlandzkim metodą glikolową:
1. Odważyć na wadze analitycznej 0,75 g próbki do suchej kolby stożkowej o pojemności
200 cm3.
2. Wsypać do kolby 1-2 g wysuszonego, odsianego, grubego piasku kwarcowego.
3. Wymieszać zawartość kolby, a następnie wlać do niej 50 cm3 glikolu etylenowego.
4. Ponownie wymieszać zawartość kolby, po czym ogrzewać w suszarce w temperaturze 6575C przez 30 minut, potrząsając ostrożnie kolbą co 5-6 minut.
5. Sączyć przez sączek szklany G-4 lub G-5, używając pompki wodnej.
6. Osad na sączku przemyć 3-krotnie bezwodnym alkoholem etylowym lub metylowym.
7. Do przesączu dodać 3-5 kropli czerwieni metylowej lub wskaźnika mieszanego (czerwień
metylowa + zieleń bromokrezolowa) i miareczkować 0,1-molowym roztworem HCl do
zmiany barwy odpowiednio z żółtej na czerwoną lub z niebieskozielonej na
pomarańczową.
Zawartość wolnego wapna w próbce, wyrażoną w procentach wagowych, obliczyć ze wzoru:
𝑿=
𝟎, 𝟐𝟖𝟎𝟒  𝑽
𝒎
gdzie:
X – zawartość CaOw w badanym materiale, %wag.
V – objętość 0,1-molowego roztworu kwasu HCl użytego do miareczkowania, cm3
M – masa próbki, g
Zawartość wolnego wapna w badanej próbce stanowi wartość średnia z dwóch oznaczeń,
obliczona z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku i podana z dokładnością do jednego
miejsca po przecinku.
Strona 3 z 4
Instrukcja wykonawcza do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu:
LABORATORIUM DYPLOMOWE
Chemia Budowlana
Studia I stopnia
semestr zimowy 2014/2015
Semestr 7
Wykonanie oznaczenia CaOw w popiele lotnym metodą etyloacetylooctanową zgodnie z
PN-EN 451-1:2004:
1. Odważyć na wadze analitycznej 1,0-1,50 g próbki do suchej kolby stożkowej ze szlifem o
pojemności 250 cm3.
2. Wsypać do kolby 1-2g wysuszonego, odsianego, grubego piasku kwarcowego.
3. Wymieszać zawartość kolby, a następnie wlać do niej 12 cm3 estru etylowego kwasu
acetylooctowego i 80 cm3 butanolu-2.
4. Ponownie wymieszać zawartość kolby, po czym ogrzewać (gotować) pod chłodnicą
zwrotną zaopatrzoną w rurkę absorpcyjną wypełnioną wodorotlenkiem sodu
(zabezpieczenie przed atmosferycznym CO2) na łaźni promiennikowej przez 1 godzinę.
5. Ciepłą zawiesinę sączyć przez sączek szklany G-4 lub G-5, używając pompki wodnej.
6. Osad na sączku przemyć propanolem-2 (nie mniej niż 50 cm3 propanolu).
7. Do przesączu dodać kilka kropli błękitu bromofenolowego i miareczkować 0,1-molowym
roztworem HCl do zmiany barwy z niebieskiej na żółtą.
Zawartość wolnego wapna w próbce, wyrażoną w procentach wagowych, obliczyć ze wzoru:
𝑿=
𝟐𝟖, 𝟎𝟒  𝑪  𝑽
 𝟏𝟎𝟎
𝒎  𝟏𝟎𝟎𝟎
gdzie:
X – zawartość CaOw w badanym materiale, %wag.
C – stężenie roztworu kwasu HCl, mol/dm3
V – objętość 0,1-molowego roztworu kwasu HCl użytego do miareczkowania, cm3
M – masa próbki, g
Zawartość wolnego wapna w badanej próbce stanowi wartość średnia z dwóch oznaczeń,
obliczona z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku i podana z dokładnością do jednego
miejsca po przecinku.
Strona 4 z 4