Przykłady oznaczeń analitycznych

Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Ćwiczenie nr 4
PRZYKŁADY OZNACZEŃ ANALITYCZNYCH
Analiza chemiczna dzieli się na analizę jakościową i analizę ilościową. Analiza
jakościowa ma za zadanie określenie jakościowego składu badanej substancji, tj.
ustalenie z jakich pierwiastków, związków chemicznych lub jonów składa się dana
substancja.
Analiza
ilościowa
określa
w
jakich
stosunkach
ilościowych
poszczególne składniki (pierwiastki, związki chemiczne, jony) znajdują się w badanej
substancji.
Metody analizy ilościowej dzieli się na chemiczne i instrumentalne. Metody
chemiczne, zwane klasycznymi, obejmują metody miareczkowe i wagowe. Do metod
chemicznych można zaliczyć również metody spektrofotometryczne, ze względu na udział
w nich reakcji chemicznych.
Metody wagowe polegają na oznaczaniu składnika na podstawie masy trudno
rozpuszczalnego związku tego składnika, strąconego z roztworu i odpowiednio
wysuszonego lub wyprażonego do stałej masy. Analiza objętościowa (miareczkowa) jest
obok metod wagowych drugą podstawową metodą klasycznej analizy ilościowej. Opiera
się ona na podstawowych prawach chemicznych: prawie zachowania masy, prawie
stałości składu oraz na prawie równoważnikowym. W analizie objętościowej oznaczeniu
podlega zawartość substancji rozpuszczonej w określonej objętości roztworu o nieznanym
stężeniu za pomocą roztworu mianowanego tzw. titranta, tj. roztworu o dokładnie znanym
stężeniu. Odczynnik ten (titrant) dodawany jest w objętości kontrolowanej za pomocą
biurety z dokładnością do 0,05 cm3 lub niekiedy większą do badanego roztworu, która to
czynność nazywa się miareczkowaniem. Najistotniejszym problemem w analizie
miareczkowej jest dokładna znajomość stężenia i objętości odczynnika miareczkującego,
oraz właściwe rozpoznanie tzw. punktu równoważnikowego w toku miareczkowania.
(Uwaga: Punkt miareczkowania, w którym oznaczany składnik przereagował
ilościowo (stechiometrycznie) z dodawanym z biurety odczynnikiem, nazywa się
punktem równoważnikowym (PR) miareczkowania). Stężenie titranta jest wyrażone
zazwyczaj: (i) liczbą gramów danej substancji zawartej w 1 cm3 roztworu (miano
roztworu), (ii) liczbą moli substancji zawartej w określonej objętości roztworu (stężenie
molowe), lub (iii) liczbą gramorównoważników substancji zawartej w określonej objętości
1
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
przedmiot: chemia
roztworu (stężenie normalne). Z odczytanej na biurecie objętości danego roztworu i jego
miana (lub stężenia normalnego lub stężenia molowego) oblicza się, jaka ilość
odczynnika (np. gram, mol, gramorównoważnik) przereagowała z oznaczaną ilością
analizowanej substancji. Na tej podstawie, znając przebieg reakcji, oblicza się ilość
analizowanej substancji w badanej próbce.
Roztwory mianowane
Sporządzanie roztworów mianowanych nie jest sprawą prostą, ponieważ bardzo
wiele substancji nie można dokładnie odważyć na wadze analitycznej. Pochłaniają one
bowiem parę wodną lub dwutlenek węgla z powietrza lub też same odznaczają się łatwą
lotnością. Niektóre substancje, po odważeniu i rozpuszczeniu ich w wodzie reagują,
chociaż w bardzo niewielkiej ilości z substancjami organicznymi zawartymi w wodzie,
a ich stężenie w roztworze wodnym ustala się dopiero po kilku dniach (np. roztwór KMnO 4
lub Na2S2O3). Dopiero wówczas należy ustalić miano takiego roztworu w oparciu o
dodatkowo przeprowadzone miareczkowanie przy pomocy roztworu sporządzonego z
substancji podstawowej. Substancja podstawowa - posiada ściśle określony skład
stechiometryczny, w czasie ważenia nie ulega żadnym zmianom, nie odznacza się
lotnością, posiada dość duży ciężar cząsteczkowy – co prowadzi do małych błędów
podczas pobierania ich próbek.
W zależności od
przyjętego kryterium metody objętościowe analizy ilościowej
podlegają podziałowi na kilka grup.
Podstawą klasyfikacji jest:
A. Typ reakcji będącej podstawą miareczkowania. Rozróżnia się:
a) alkacymetrię - metody alkalimetryczne i acydymetryczne bazujące na reakcjach
zobojętniania
kwas-zasada
i
obejmujące
metody
oznaczeń
przy
użyciu
mianowanych roztworów zasad i kwasów,
b) redoksymetrię - metody oksydymetryczne i reduktometryczne bazujące na
reakcjach utleniania i redukcji wymagające stosowania w miareczkowaniu
roztworów utleniaczy bądź reduktorów,
c) kompleksometrię - metody analizy miareczkowej oparte na tworzeniu trwałych,
dobrze rozpuszczalnych związkach kompleksowych,
d) metody strąceniowe - wykorzystujące reakcje, w których jony obecne w roztworze
miareczkowanym łącząc się ze sobą dają trudno rozpuszczalne związki.
B. Sposób identyfikacji punktu równoważnikowego. Rozróżnia się:
2
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
a) metody wizualnej obserwacji punku końcowego miareczkowania (barwniki
organiczne itp.),
b) metody
fizykochemiczne
identyfikacji
punktu
końcowego
miareczkowania
(miareczkowanie potencjometryczne, amperometryczne, konduktometryczne).
C. Sposób przeprowadzenia miareczkowania. Obejmuje:
a) miareczkowanie bezpośrednie,
b) miareczkowanie odwrotne,
c) miareczkowanie podstawieniowe.
W analizie miareczkowej stosuje się przede wszystkim środowisko wodne.
W wielu
przypadkach
stosuje
się
także
metody
miareczkowe
do
oznaczeń
w środowiskach niewodnych lub mieszanych.
Oznaczając daną substancję w roztworze trzeba znaleźć odpowiedni odczynnik
reagujący z nią w sposób stechiometryczny (ilościowy). Punkt miareczkowania,
w którym
oznaczany
składnik
przereagował
ilościowo
(stechiometrycznie)
z dodawanym z biurety odczynnikiem, nazywa się punktem równoważnikowym
(PR) miareczkowania. Istnieją różne metody pozwalające ustalić ten punkt z różną
dokładnością. Tak wyznaczony doświadczalnie punkt nazywa się punktem końcowym
(PK) miareczkowania. Należy starać się, aby PK = PR, wtedy bowiem miareczkowanie
pozwala wyznaczyć zawartość oznaczanego składnika bez błędu. Punkt końcowy
miareczkowania określa się wizualnie, korzystając z barwnych wskaźników lub metodami
instrumentalnymi.
Metody alkacymetryczne
Terminem „alkacymetria” obejmuje metody oparte na reakcji zobojętniania.
Produktem reakcji zobojętniania jest woda, gdyż zarówno przed jak i po reakcji jony soli
istnieją w takiej samej postaci (np. KOHtitrant + HClr-r badany = KCl + H2O, lub
H+ + OH- = H2O).
Metody alkacymetryczne stosuje się bardzo powszechnie do oznaczania kwasów
i zasad, zarówno nieorganicznych jak i organicznych, i obejmują one alkalimetrię
i acydymetrię. W alkalimetrii operuje się mianowanym roztworem zasady (oznaczana
substancja jest kwasem), zaś w acydymetrii mianowanym roztworem jest kwas,
a oznaczaną substancją zasada. W zależności od typu soli powstającej w reakcji
3
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
przedmiot: chemia
zobojętniania, mogą zachodzić reakcje uboczne w układzie miareczkującym, tj. może
mieć miejsce reakcja odwrotna do zobojętniania (reakcja hydrolizy powstałej soli). Przy
stosowaniu barwnika organicznego, stosowanego jako wskaźnik punktu końcowego
miareczkowania, należy rozpatrzyć oba te procesy razem.
W praktyce w alkacymetrii wyróżnia się trzy typy miareczkowania:

miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad (np. HCl, H2SO4, NaOH, KOH),

miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad (np. CH3COOH, H2CO3, NH3.H2O),

miareczkowanie mieszanin kwasów (zasad) o różnej mocy (np. HNO2/HCl).
We wszystkich przypadkach odczynnikiem miareczkującym (titrantem) jest
roztwór mocnej zasady albo mocnego kwasu (w praktyce analitycznej nie stosuje się
miareczkowania roztworami słabych kwasów lub zasad).
I tak podczas miareczkowania mocnej zasady mocnym kwasem (rys.1) lub
odwrotnie, pH roztworu w punkcie równoważnikowym wynosi 7. Jako wskaźnik w tym
układzie stosuje się np. czerwień metylową, która w środowisku kwaśnym ma zabarwienie
czerwone, zaś w zasadowym - zabarwienie żółte, lub błękit bromotymolowy, który
w środowisku kwaśnym jest żółty, a w zasadowym - niebieski.
7,00
PR
Rys.1. Miareczkowanie mocnej zasady NaOH roztworem mocnego kwasu HCl
W przypadku miareczkowania słabego kwasu silną zasadą (rys. 2), np. kwasu
octowego zasadą sodową, pH roztworu w punkcie równoważnikowym jest większe od 7, i
należy zastosować wskaźnik punktu końcowego miareczkowania np. fenoloftaleinę, która
w zakresie pH = 8,1 - 10,2 z bezbarwnej w środowisku kwaśnym staje się różowa.
4
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
8,50
PR
Rys. 2. Miareczkowanie słabego kwasu CH3COOH mocną zasadą NaOH
Jeśli zaś miareczkuje się słabą zasadę mocnym kwasem, pH roztworu w punkcie
równoważnikowym jest mniejsze od 7, i w tym przypadku najczęściej jako wskaźnik
stosuje się oranż metylowy, który zmienia się z czerwonego w środowisku kwaśnym
w żółty przy odczynie zasadowym.
Metodami miareczkowymi, w zależności od stężenia titranta i wielkości stosowanej
biurety, można oznaczać zawartość oznaczanych składników roztworu w zakresie
10-3 - 10-1 g, z błędem nie przekraczającym 0,1 - 0,2%.
Sporządzanie roztworów mianowanych sprowadza się do rozpuszczenia
w wodzie
destylowanej
określonej
liczby
gramorównoważników
danej
substancji
i rozcieńczeniu otrzymanego roztworu do odpowiedniej objętości. Powyższy sposób może
być stosowany tylko w przypadku posiadania odczynnika absolutnie czystego
i spełniającego wymogi stawiane tego typu substancjom. Większość jednak substancji
zawiera domieszki trudne do oddzielenia, wskutek czego otrzymanie ich zupełnie
w czystym stanie jest niemożliwe. W tych przypadkach sporządza się roztwór o stężeniu
zbliżonym do żądanej molowości i następnie eksperymentalnie ustala się miano roztworu.
Do mianowania tych roztworów używa się tzw. substancji podstawowych, inaczej
wzorcowych.
Stosuje się dwa sposoby ustalania miana roztworów:

na naważkę,

na roztwór wzorcowy.
5
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
przedmiot: chemia
Nastawianie miana roztworu należy wykonać 3-krotnie w celu zwiększenia dokładności
oznaczenia.
W alkacymetrii stosuje się mianowane roztwory mocnych kwasów i zasad. Do najczęściej
stosowanych roztworów kwasów zaliczamy: kwas solny i rzadziej kwas siarkowy(VI), zaś
jako zasady używa się prawie wyłącznie wodorotlenku sodu.
Metody kompleksometryczne
Dział analizy miareczkowej zwany kompleksometrią, obejmuje wszystkie metody
miareczkowe, w których podstawą oznaczenia jest reakcja tworzenia się trwałego, trudno
dysocjującego, rozpuszczalnego związku kompleksowego.
Związki stosowane w tym dziale analizy objęto wspólną nazwą - kompleksonów.
Z punktu widzenia budowy związki te są -aminokwasami. Najprostszym połączeniem
tego typu jest kwas iminodioctowy:
CH 2
COOH
CH 2
COOH
HN
Inne kompleksony można uważać za pochodne tego kwasu. Do najważniejszych należą:
kwas metyloiminodioctowy, kwas fenyloiminooctowy, kwas uramilo-N,N-dioctowy, a
głównie kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA) - jest to najważniejszy i najbardziej
rozpowszechniony związek:
HOOC
CH 2
N
HOOC
CH 2
CH2
CH2
C H2
COOH
C H2
COOH
N
kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA)
Kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA, kwas wersenowy, komplekson II) jest to
biała
krystaliczna
substancja,
słabo
rozpuszczalna
w
wodzie,
Jest
to
kwas
czterozasadowy i oznaczany jest wzorem H4Y. Stałe dysocjacji (jako pK) tego kwasu
wynoszą:
pK1 = 2,07; pK2 = 2,75; pK3 = 6,24; pK4 = 10,34.
6
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Jeżeli miareczkuje się kwas (EDTA) wodorotlenkiem sodu najpierw zostają
zobojętnione dwa wodory równocześnie, a następnie kolejno trzeci i czwarty. Zatem
w roztworze istnieją aniony H2Y2-, HY3- i Y4-.
W praktyce, w metodach kompleksometrycznych stosuje się sól disodową kwasu
wersenowego jako dihydrat:
NaOOC
CH 2
N
HOOC
CH 2
CH2
Sól ta spotykana jest pod licznymi
C H2
COO Na
C H2
COOH
. 2 H 2O
N
CH2
nazwami: komplekson III, chelaton III, Trylon B,
Tetralon, Versene, Sekwestren, Nuulapon, Titriplex II. Stosuje się też nazwę EDTA dla
soli disodowej, a jej skrócony wzór ma postać: Na2H2Y·2H2O lub Na2H2edta·2H2O. Sól ta
jest rozpuszczalna w wodzie. Wodny 0,1 M roztwór tej soli wykazuje pH = 5. Zachowuje
się w roztworze jako kwas o średniej mocy. Otrzymana w stopniu czystości cz.d.a. może
być stosowana jako substancja wzorcowa, i jej mianowany roztwór sporządza się przez
odważenie odpowiedniej ilości na określoną objętość roztworu. Tak przygotowane
roztwory nie wymagają nastawiania.
EDTA posiada szczególną cechę: 1 cząsteczka tego związku (EDTA) wiąże
zawsze tylko 1 kation metalu niezależnie od jego wartościowości, tzn. EDTA łączy
się z jonami metali zawsze w stosunku molowym 1:1 (np. CaY 2-, FeY-, TiY)
Uwaga. Kompleksy EDTA z dwuwartościowymi kationami są trwałe w roztworach
zasadowych i słabo kwaśnych, kompleksy metali trójwartościowych są bardzo trwałe
w roztworach o pH 1-2, zaś kompleksy metali czterowartościowych mogą istnieć
w roztworach o pH nawet mniejszych od 1.
Ważniejsze metody miareczkowe z zastosowaniem EDTA są następujące:

miareczkowanie bezpośrednie,

miareczkowanie odwrócone,

miareczkowanie przez podstawienie.
7
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
`
przedmiot: chemia
W miareczkowaniach kompleksometrycznych stosuje się roztwory EDTA o bardzo
różnych stężeniach: 0,001 M - 0,2 M - zależnie od zawartości oznaczanego pierwiastka w
badanym roztworze.
Przy użyciu wersenianu można oznaczyć m.in. zawartość wapnia, magnezu bądź
łączną ich zawartość. Kompleks Na2H2edta z jonami wapniowymi jest ponad 100 razy
trwalszy od analogicznego połączenia z jonami magnezowymi. Kompleksy wapnia
i magnezu są bezbarwne, dlatego też miareczkowanie roztworów trzeba prowadzić
w obecności odpowiednich wskaźników.
Literatura
1. Kopacz M., Chemia analityczna. Podstawy teoretyczne analizy ilościowej,
Politechnika Rzeszowska, Rzeszów 2002.
2. Szmal Z.S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej,
PZWL, Wydanie VII, Warszawa, 1997.
3. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna t II, Chemiczne metody analizy
ilościowej, PWN, Warszawa, 2008.
8
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
CZEŚĆ DOŚW IADCZALNA
Cele ćwiczenia:
 opanowanie podstawowych czynności analitycznych,
 przygotowanie roztworów mianowanych wodorotlenku sodu i wersenianu disodu do
oznaczeń analitycznych,
 oznaczanie zawartości kwasu octowego metodą miareczkowana
alkacymetrycznego,
 oznaczanie zawartości wapnia w roztworze metodą miareczkowana
kompleksometrycznego,
 opanowanie podstawowych obliczeń w analizie miareczkowej.
Odczynniki: wodorotlenek sodu (stały), roztwór kwasu solnego (HCl) 0,1 mol/dm3,
wersenian disodu (Na2H2edta·H2O, stały), roztwór kwasu octowego
(CH3COOH) do analizy, roztwór chlorku wapnia (CaCl2) do analizy,
wskaźniki: fenoloftaleina, oranż metylowy, kalces, woda destylowana.
Sprzęt:
kolby miarowe, kolby stożkowe (erlenmayera), biureta, pipeta, zlewki,
cylinder miarowy, bagietka, szalka Petriego, naczyńka wagowe, lejek, waga
analityczna, statyw.
Doświadczenie 1. Sporządzanie 0,1 M roztworu NaOH
W celu przygotowania 0,25 dm3 roztworu wodorotlenku sodu 0,1 M (stężenie
przybliżone) odważyć na wadze technicznej w małej zlewce ok. 1,25 g chemicznie
czystego wodorotlenku sodu. Odważone granulki NaOH zalać małą ilością wody
destylowanej (około 10 cm3) w celu usunięcia znajdującej się na ich powierzchni warstwy
węglanu, wodę szybko zlać i odrzucić. Następnie granulki rozpuścić w wodzie
pozbawionej ditlenku węgla (świeżo przegotowana i ostudzona woda destylowana). Po
rozpuszczeniu i ostudzeniu całość roztworu przenieść do kolby miarowej o objętości
0,25 dm3, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać
9
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
przedmiot: chemia
Uwaga. Stężenie molowe tak przygotowanego roztworu wodorotlenku sodu ustala się na:
(i) substancje podstawowe, m.in.: kwaśny ftalan potasu, kwas szczawiowy, kwas
benzoesowy lub kwaśny jodan(V) potasu, (ii) acydymetrycznie, stosując roztwory kwasu
solnego o dokładnie oznaczonym stężeniu (zob. doświadczenie 2).
Doświadczenie 2. Mianowanie roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu
HCl
Miano otrzymanego roztworu NaOH oznaczyć przy pomocy nastawionego
poprzednio roztworu 0,1 M kwasu solnego. Reakcja zobojętniania jaka zachodzi podczas
oznaczania (miareczkowania) ma następujący przebieg:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
OH- + H+ = H2O
Sposób wykonania
Do trzech kolb stożkowych o objętości 250 cm 3 odmierzyć pipetą 20 cm3 (lub
25 cm3) 0,1 M kwasu solnego. Następnie dodać po 20 cm 3 wody destylowanej
pozbawionej CO2, 2 krople oranżu metylowego i miareczkować roztworem wodorotlenku
sodu, którego molowość ma być wyznaczona, aż do pojawienia się barwy żółtej (nie
cebulkowej). Odczytać i zanotować objętości zużytego roztworu NaOH (wyniki
poszczególnych oznaczeń nie powinny się różnić między sobą więcej niż 0,05 cm 3).
Molowość wodorotlenku sodu obliczyć ze wzoru:
cNaOH  VNaOH cHCl  VHCl

f NaOH
f HCl
gdzie: c - stężenie molowe odpowiednio NaOH i HCl (mol/dm3), V - objętość
roztworów odpowiednio NaOH i HCl, f - współczynniki równoważności NaOH i HCl.
Uwaga. Dla powyższej reakcji fNaOH = 1 oraz fHCl = 1. Wzór na obliczanie stężenia
roztworu wodorotlenku sodu przyjmuje postać:
cNaOH =
cHCl  VHCl
.
VNaOH
10
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Tablica 2. Wyniki mianowania roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu HCl
Lp.
VHCl
cm3
VNaOH
cm3
cNaOH
mol/dm3
1
2
3
Wartość średnia stężenia roztworu
NaOH
Doświadczenie 3. Oznaczanie zawartości kwasu octowego
Oznaczanie kwasu octowego jest przykładem miareczkowania słabego kwasu
mocną zasadą według reakcji:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
CH3COOH + OH- = CH3COO- + H2O
( fCH 3 COOH  1 ; fNaOH = 1)
Sposób wykonania
Otrzymaną próbkę kwasu octowego w kolbie miarowej o poj. 100 cm3, rozcieńczyć
do kreski świeżo przegotowaną i ostudzoną wodą destylowaną. Porcję roztworu
o objętości 20 cm3 (lub 25 cm3) przenieść ilościowo pipetą do kolby stożkowej o poj.
250 cm3, dodać 30 cm3 wody destylowanej oraz 3 krople 0,1%-owego roztworu
fenoloftaleiny
i miareczkować
nastawionym
roztworem
wodorotlenku
sodu
do
słaboróżowego zabarwienia, utrzymującego się przez 20 s. Odczytać na biurecie objętość
zużytego roztworu NaOH i zanotować wynik w tablicy 3.
Oznaczenie powtórzyć 2 razy, i jako wynik końcowy zużycia wodorotlenku sodu
( V NaOH , cm3) przyjąć średnią wartość z poszczególnych oznaczeń.
Ilość (g) kwasu octowego w badanej próbce obliczyć ze wzoru:
.
mCH3COOH  cNaOH  V NaOH  M CH3COOH  w  cNaOH  V NaOH  0,06005  w [g]
gdzie: cNaOH - stężenie molowe NaOH (mol/dm3), V NaOH - średnia objętość zużytej zasady
(cm3), 0,06005 - milirównoważnik CH3COOH (g/mmol), w - współmierność kolby
i pipety (w =
Vkolbki miarowej
V pipety
).
11
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
przedmiot: chemia
Tablica 3. Wyniki oznaczania zawartości kwasu octowego w badanej próbce
Lp.
VCH3COOH
VNaOH
cm3
cm3
Współmierność
kolby z pipetą
w
mCH3COOH
g
1
2
3
Wartość średnia zawartości kwasu octowego w
próbce badanej
Doświadczenie 4. Przygotowanie 0,01 M roztworu Na2H2edta
Podczas miareczkowania kompleksometrycznego stosuje się przeważnie 0,01 M
roztwór kompleksonu III. Roztwór soli sodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego
przygotowuje się przez rozpuszczenie w wodzie ściśle określonej odważki odczynnika
(dwuwodnej soli). Jeżeli miano roztworu otrzymanego z odważki nie jest pewne, to należy
je nastawić na wzorcowe roztwory metali, np. magnezu, cynku, miedzi, trójtlenku bizmutu
i in.
W celu przygotowania 0,25 dm3 0,01 M roztworu Na2H2edta, odważyć na wadze
analitycznej dokładną odważkę tej soli o masie 0,9302 g (lub 0,8402 g bezwodnej soli
wysuszonej w temp. 120-1300 C ), przenieść ilościowo do kolby miarowej o objętości
0,25 dm3, rozpuścić, dopełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Dane dotyczące
przygotowania roztworu zestawić w tablicy 4.
Tak przygotowany roztwór zastosować do oznaczenia wapnia (zob. doświadczenie
5).
Uwaga. Roztwory soli wersenianu disodu przechowywane w butlach szklanych są trwałe
i nie zmieniają miana (stężenia) nawet w ciągu kilku miesięcy.
Tablica 4. Dane do przygotowania roztworu Na2H2edta
Lp.
mNa2 H 2edta
g
vNa2 H 2edta
3
cm
1
12
cNa2 H 2edta
mol/dm3
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Doświadczenie 5. Oznaczanie zawartości wapnia
Reakcja kompleksowania jonów wapnia (Ca2+) w roztworze za pomocą wersenianu
disodu (Na2H2edta  2Na2+ + H2edta2-) przebiega wg równania:
Ca2+ + H2edta2-  Caedta2- + 2H+
Sposób wykonania
Badaną próbkę zawierającą jony Ca2+ rozcieńczyć w kolbie miarowej o objętości
250 cm3 wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Do kolby stożkowej
o objętości 250 cm3 dodać kolejno: (i) 20 cm3 1 M roztworu NaOH, (ii) 50 cm3 wody
destylowanej oraz (iii) szczyptę wskaźnika - kalcesu do uzyskania barwy niebieskiej.
Następnie pobrać porcję roztworu soli wapnia o objętości 20 cm 3 (lub 25 cm3) i przenieść
ilościowo do kolby stożkowej. Miareczkować 0,1 M roztworem EDTA do zmiany
zabarwienia roztworu z różowej na niebieskiej. Odczytać na biurecie objętość zużytego
roztworu EDTA i wynik zanotować w tablicy 5.
Oznaczenie powtórzyć 2-3 razy i jako wynik końcowy zużycia roztworu Na2H2edta
(V, cm3) przyjąć średnią wartość poszczególnych oznaczeń.
Zawartość wapnia (g) obliczyć ze wzoru:

mCa = c Na2 H 2edta · V Na2 H 2edta · 0,04008 · w [g]

gdzie: c Na2 H 2edta - stężenie molowe roztworu Na2H2edta (mol/dm3), V Na2 H 2 edta - średnia
objętość roztworu Na2H2edta (cm3) wyznaczone z 3-4 miareczkowań próbki
roztworu soli wapnia, 0,04008 – milirównoważnik (g/mmol), w - współmierność
kolby i pipety (w =
Vkolbki miarowej
V pipety
).
Tablica 5. Wyniki oznaczania zawartości wapnia w badanej próbce
Lp.
VCa2
VNa2 H 2edta
cm3
cm3
Współmierność
kolby z pipetą
w
1
2
3
Wartość średnia zawartości jonów wapnia w
roztworze
13
mCa2
g
Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych; kierunek: logistyka,
o p r a c o wa n i e : J a n K a l e m b k i e wi c z , B o g d a n P a p c i a k , J a n u s z P u s z
przedmiot: chemia
SPRAWOZDANIE Z LABORATORIUM Z CHEMII
TEMAT ĆWICZEŃ
ZAKŁAD CHEMII
NR ĆWICZENIA
NIEORGANICZNEJ
Przykłady oznaczeń
I ANALITYCZNEJ
analitycznych
Ćwiczenie nr 5
Nazwisko, imię studenta
Ocena:
Kierunek studiów
Data:
LOGISTYKA
I. Metody alkacymetryczne
Doświadczenie 1. Sporządzanie 0,1 M roztworu NaOH
Vroztworu = …….......dm3,
mNaOH = .................. g,
nNaOH = …..…… mol
Doświadczenie 2. Mianowanie roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu
HCl
Tablica 2. Wyniki mianowania roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu HCl
Lp.
VHCl
cm3
VNaOH
cm3
1
2
3
Wartość średnia stężenia roztworu
NaOH
14
cNaOH
mol/dm3
Wydział Chemiczny PRz,
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Doświadczenie 3. Oznaczanie zawartości kwasu octowego
Tablica 3. Wyniki oznaczania zawartości kwasu octowego w badanej próbce
Lp.
VCH3COOH
VNaOH
cm3
cm3
Współmierność
kolby z pipetą
w
mCH3COOH
g
1
2
3
Wartość średnia zawartości kwasu octowego w
próbce badanej
II. Metody kompleksometryczne
Doświadczenie 4. Przygotowanie 0,01 M roztworu Na2H2edta
Tablica 4. Dane do przygotowania roztworu Na2H2edta
Lp.
mNa2 H 2edta
vNa2 H 2edta
cNa2 H 2edta
g
cm3
mol/dm3
1
Doświadczenie 5. Oznaczanie zawartości wapnia
Tablica 5. Wyniki oznaczania zawartości wapnia w badanej próbce
VCa2
VNa2 H 2edta
cm3
cm3
Lp.
Współmierność
kolby z pipetą
w
1
2
3
Wartość średnia zawartości jonów wapnia w
roztworze
15
mCa2
g