warunki zaliczenia laboratorium chemii organicznej

warunki zaliczenia laboratorium chemii organicznej

LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ
Rok studiów: II CC-DI – semestr III
Liczba godzin: 15 (5 spotkań 3h co 2 tygodnie, zajęcia rozpoczynają się
w 3 tygodniu semestru)
PROGRAM ĆWICZEŃ
Ćwiczenie nr 1
Ćwiczenie wprowadzające
1.
2.
3.
4.
Cel i zakres ćwiczeń.
Regulamin laboratorium.
Przepisy BHP i przeciwpożarowe.
Warunki zaliczenia laboratorium.
Rozdzielanie mieszanin na drodze destylacji – destylacja frakcjonowana
Przygotowanie teoretyczne:
1. Aparatura ogólnie stosowana w laboratorium preparatyki organicznej.
2. Istota procesu destylacji, wykres fazowy dla układu ciecz-para.
3. Roztwory doskonałe i azeotropy.
4. Rodzaje destylacji.
5. Czynniki wpływające na efektywność rozdziału przez destylację.
6. Aparatura do destylacji prostej i frakcjonowanej.
Ćwiczenie praktyczne:
Destylacja frakcjonowana mieszaniny heksanu i heptanu
Do kolby okrągłodennej o pojemności 100 cm3 wlewa się 20 cm3 heksanu i 30 cm3
heptanu, a następnie wrzuca parę kawałków porcelanki. Kolbę umieszcza się w łapie, łączy
z kolumną frakcjonującą, chłodnicą Liebiga i ogrzewa za pomocą elektrycznej czaszy, tak aby
z chłodnicy w ciągu 2-3 sekund spływała 1 kropla destylatu. Destylat zbiera się do probówek
(po 2 cm3). Należy zanotować początkową temperaturę wrzenia i temperaturę wrzenia
po odebraniu każdej porcji destylatu. Następnie sporządza się wykres temperatury wrzenia
w funkcji objętości destylatu i na tej podstawie łączy destylaty o zbliżonej temperaturze
wrzenia.
Ćwiczenie nr 2
Określanie czystości składników po destylacji mieszaniny heksan – heptan:
oznaczanie temperatury wrzenia i współczynnika załamania światła
Przygotowanie teoretyczne:
1. Oznaczanie temperatury wrzenia w skali mikro i makro.
2. Oznaczanie współczynnika załamania światła.
Ćwiczenie praktyczne:
1. Oznaczanie temperatury wrzenia w skali makro i mikro czystego heksanu
i heptanu oraz substancji rozdestylowanych z mieszaniny z ćw. nr 1.
2. Oznaczanie współczynnika załamania światła czystego heksanu
i heptanu oraz substancji rozdestylowanych z mieszaniny z ćw. nr 1.
Ćwiczenie nr 3
Wyodrębnianie i oczyszczanie związków przez krystalizację
Przygotowanie teoretyczne:
1. Istota krystalizacji.
2. Przebieg krystalizacji.
3. Zasady doboru rozpuszczalnika do krystalizacji.
4. Technika krystalizacji.
5. Technika sączenia.
Ćwiczenie praktyczne:
1. Dobór rozpuszczalnika do krystalizacji.
2. Krystalizacja acetanilidu lub kwasu benzoesowego z wody.
Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 odważa się 4,0 g acetanilidu lub kwasu
benzoesowego, dodaje odpowiednią ilość wody destylowanej (obliczoną na podstawie
rozpuszczalności związku w wodzie) i ogrzewa w temperaturze wrzenia tak długo, aż związek
ulegnie rozpuszczeniu. Jeżeli roztwór nie jest bezbarwny, to nieco się go ochładza, następnie
dodaje ok. 0,1 g węgla aktywnego i ponownie ogrzewa przez kilka minut. Gorący roztwór
sączy się przez sączek karbowany umieszczony w lejku z krótka nóżką (lejek powinien być
uprzednio ogrzany w suszarce). Przesącz zbiera się w kolbie stożkowej o pojemności
250 cm3, chłodzi szybko obracając kolbę ruchem wirowym. Aby osad wydzielił się
całkowicie, kolbę pozostawia się na ok. 30 minut w wodzie z lodem. Wytrącone kryształy
sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Büchnera, następnie pozostawia na szalce
Petriego do wysuszenia.
Ćwiczenie nr 4
Określanie czystości związków po krystalizacji – oznaczanie temperatury
topnienia, chromatografia cienkowarstwowa (TLC)
Przygotowanie teoretyczne:
1. Temperatura topnienia a czystość substancji.
2. Sposoby i aparaty do oznaczania temperatury topnienia.
3. Chromatografia jako metoda rozdzielania mieszanin.
4. Istota chromatografii rozdzielczej i adsorpcyjnej.
5. Technika chromatografii cienkowarstwowej.
Ćwiczenie praktyczne:
1. Wykonanie chromatografii TLC związku po krystalizacji z ćw. nr 3.
2. Oznaczanie temperatury topnienia związku po krystalizacji z ćw. nr 3.
Ćwiczenie nr 5
Rozdzielanie mieszanin i wyodrębnianie związków na drodze ekstrakcji
Przygotowanie teoretyczne:
1. Istota ekstrakcji, współczynnik podziału.
2. Kryteria wyboru rozpuszczalnika do ekstrakcji.
3. Technika ekstrakcji.
4. Środki suszące.
5. Odparowanie rozpuszczalnika.
Ćwiczenie praktyczne:
Rozdzielanie mieszaniny anizolu z fenolem
Do rozdzielacza o pojemności 100 cm3 wprowadza się 1 cm3 mieszaniny anizolu
i fenolu oraz 50 cm3 eteru. Roztwór eterowy wytrząsa się dwukrotnie z 10 cm3 0,5 molowego
roztworu NaOH (należy pamiętać o wyrównywaniu ciśnienia w rozdzielaczu!), zlewając
za każdym razem dolną warstwę do kolby stożkowej o pojemności 100 cm3. Następnie
warstwę eterową przemywa się 10 cm3 wody i łączy dolną warstwę z poprzednimi
ekstraktami („frakcja fenolowa”). Roztwór eterowy wylewa się górą rozdzielacza do kolby
stożkowej o pojemności 100 cm3, rozdzielacz przemywa kilkoma cm3 eteru i eter ten również
dodaje się do kolby. Do uzyskanej frakcji obojętnej (anizol) wsypuje się 1 łyżeczkę MgSO4
i odstawia na ok. 15 minut, pamiętając o przemieszaniu co jakiś czas zawartości kolby.
Wodną „frakcję fenolową” wlewa się do rozdzielacza, a kolbę przemywa kilkoma cm3 wody.
Do roztworu w rozdzielaczu dodaje się 2-4 cm3 6 molowego HCl, tak aby uzyskać odczyn
kwaśny (odczyn sprawdza się papierkiem wskaźnikowym), a następnie wytrząsa trzykrotnie
z 10 cm3 eteru (warstwę wodną zlewa się do kolbki, a po wylaniu górą rozdzielacza warstwy
eterowej do suchej kolby stożkowej o pojemności 100 cm3, ponownie umieszcza się warstwę
wodną w rozdzielaczu). Połączone ekstrakty eterowe przemywa się 3-4 cm3 wody i suszy
MgSO4 przez ok. 15 minut. Po wysuszeniu, z obu frakcji odsącza się środek suszący,
zbierając przesącz do okrągłodennych kolb o pojemności 100 cm3, a następnie odparowuje się
eter w wyparce próżniowej.
WYKAZ LITERATURY
LITERATURA PODSTAWOWA:
1. A. Vogel, Preparatyka organiczna, WNT, Warszawa 1984.
2. J. A. Moore, D. L. Dalrymple, Ćwiczenia z chemii organicznej, PWN,
Warszawa, 1974.
3. L. Achremowicz, M. Soroka, Laboratorium chemii organicznej, Skrypt
Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1980.
LITERATURA UZUPEŁNIAJĄCA:
1. Praca zbiorowa pod redakcją J. T. Wróbla, Preparatyka i elementy syntezy
organicznej, PWN, Warszawa 1983.
2. Tłumaczenie zbiorowe z języka niemieckiego pod redakcją B. Bochwica,
Preparatyka organiczna, PWN, Warszawa 1975.
WARUNKI ZALICZENIA
LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ
Warunkiem zaliczenia laboratorium jest uzyskanie pozytywnej oceny
z wszystkich ćwiczeń objętych harmonogramem.
Ogólna ocena z danego ćwiczenia jest wystawiana na podstawie oceny
z kolokwium, prawidłowo wykonanego doświadczenia i poprawnie
sporządzonego sprawozdania (sprawozdanie sporządza się na papierze wg
załączonego wzoru i przechowuje w teczce). Oceny dokonuje prowadzący
zajęcia na bieżąco.
Obowiązuje obecność na wszystkich ćwiczeniach laboratoryjnych
zgodnie z harmonogramem zajęć. W przypadku udokumentowanej,
usprawiedliwionej nieobecności istnieje możliwość odrobienia zaległości
w dodatkowym terminie wskazanym przez prowadzącego.
WZÓR SPRAWOZDANIA
Prawidłowo sporządzona notatka powinna zawierać:
1. Ogólne dane: datę wykonania oraz zaliczenia doświadczenia, tytuł ćwiczenia
i ocenę, ujęte w tabelkę:
Nr ćwiczenia:
Tytuł ćwiczenia:
Data wykonania: Data zaliczenia:
K – kolokwium
Ocena:
K:
Ocena średnia:
W:
Podpis prowadzącego:
S:
W – wykonanie ćwiczenia
S – sprawozdanie
2. Przepis literaturowy dla danego doświadczenia.
3. Spis elementów aparatury z rysunkami.
4. Spis odczynników oraz ich krótką charakterystykę toksykologiczną
i zagrożenia pożarowe (A. I. Vogel, Preparatyka organiczna).
5. Opis czynności oraz własne spostrzeżenia przy wykonywaniu doświadczenia
(w punktach).
Punkty od 1 do 4 student opracowuje samodzielnie w domu na podstawie podanej
literatury i obowiązany jest opisać je przed przystąpieniem do ćwiczeń; punkt 5 należy
opracować w trakcie i po zakończeniu doświadczenia w laboratorium, po czym
przedłożyć sprawozdanie do zaliczenia.