Instrukcja_Ekstrakcj..

Transkrypt

Zakład Doświadczalny
WPT. S.A.
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Ekstrakcja surowców roślinnych
z wykorzystanie CO2 w stanie
nadkrytycznym
Wrocław 2016
Wrocławski Park Technologiczny S.A.
ul. Muchoborska 18, 54-424 Wrocław
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
www.technologpark.pl
NIP 899-22-18-633, REGON 931896820, KRS 0000004202, Kapitał akcyjny 22 454 500 PLN
I.
Wprowadzenie.
Ćwiczenia mają charakter teoretyczno-praktyczny, których celem jest zapoznanie się
z realnymi zagadnieniami z zakresu operacji jednostkowych wykorzystywanych w procesie
ekstrakcji nadkrytycznej. Każdy uczestnik podczas zajęć odbędzie szkolenie z zakresu BHP oraz
zapozna się z zasadami pracy zgodnie z systemem HACCP, GMP, GHP panującym w Zakładzie
Doświadczalnym WPT S.A.
1.
Wstęp
Ekstrakcja jest to metoda, która umożliwia wydzielenie substancji z roztworu lub
mieszaniny substancji stałych. Odbywa się ona przy pomocy rozpuszczalnika, który może
charakteryzować
się
różnym
stopniem
rozpuszczalności.
W
ekstrakcji
nadkrytycznej
ekstrahentem, czyli rozpuszczalnikiem jest płyn doprowadzony w stan nadkrytyczny.
Po raz pierwszy stan nadkrytyczny rozpoznano w 1822 r. Jednak sama technologia ekstrakcji
w warunkach nadkrytycznych w skali przemysłowej została użyta dopiero na początku XX wieku.
Współcześnie
ekstrakcja
nadkrytyczna
znajduje
coraz
szersze
zastosowanie
w
licznych
przemysłach m.in. spożywczym, farmaceutycznym, kosmetycznym, paliwowym. W zależności od
rodzaju surowca, możemy otrzymać np. oleożywice, olejki, oleje nienasycone, polifenole i wiele
innych substancji.
2.
Płyn nadkrytyczny
Ciecz lub gaz znajdują się w stanie nadkrytycznym, gdy temperatura i ciśnienie, w jakim
się znajdują, przekracza wartości ich parametrów krytycznych: temperatury (Tc) i ciśnienia (Pc).
Powstała faza posiadająca własności pośrednie między cieczą, a gazem, nazwana jest płynem
w stanie nadkrytycznym (supercritical fluids, SF). Cechuje się ona łatwością penetracji typową
dla gazów z charakterystyczną dla cieczy możliwością rozpuszczania ciał stałych.
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
Typowe właściwości płynu nadkrytycznego:

gęstość zbliżoną do gęstości cieczy,

lepkość zbliżoną do lepkości gazu,

współczynnik dyfuzji mniejszy niż dla gazu, ale wyższy niż dla cieczy.
Właściwości płynu w stanie nadkrytycznym można łatwo zmieniać poprzez zmiany jego
ciśnienia i temperatury. W pobliżu punktu krytycznego obserwuje się wyjątkowo duże zmiany
własności fizykochemicznych. W obszarze tym nawet niewielkie zmiany ciśnienia powodują duże
zmiany współczynnika lepkości oraz dyfuzji, a także gęstości.
Na rysunku 1. przedstawiono wykres równowagi fazowej dla ditlenku węgla. Zaznaczono na nim
obszary
poszczególnych
faz
(gazu,
cieczy,
ciała
stałego,
obszar
nadkrytyczny)
oraz
charakterystyczne punkty, tzw. punkt potrójny oraz punkt krytyczny.
Rys. 1. Wykres fazowy dla ditlenku węgla.
3.
Ditlenek węgla w stanie nadkrytycznym
Najczęściej stosowanym płynem nadkrytycznym w ekstrakcji jest ditlenek węgla (CO2). Ze
względu na swoje właściwości jest doskonałym rozpuszczalnikiem, zdolnym do wyekstrahowania
żądanych substancji. Co ważne, ekstrakt nie zawiera nawet śladowych ilości CO2.
Do najważniejszych właściwości, CO 2 zalicza się:

Mała lepkość

Wysoka dyfuzyjność

Niskie parametry krytyczne (304,2 K, 7,38 MPa)

Brak korozyjności
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34

Niepolarność

Nietoksyczność

Duża lotność

Nieszkodliwość
Związku
z
tym,
iż
ditlenek
jest
niepolarny
można
nim
ekstrahować
tylko
niepolarne
i średniopolarne związki. W innych przypadkach można zastosować dodatek substancji
modyfikującej (tj. metanolu, etanolu, acetonu, acetonitrylu, toluenu, kwasu mrówkowego), która
wpływa na rozpuszczalność analitów polarnych.
4.
Surowiec- przygotowanie do ekstrakcji
Różne części roślin, np. nasiona, kwiaty, liście, łodygi, kłącza, korzenie mogą być
poddawane ekstrakcji nadkrytycznej. Zanim zostaną włożone do ekstraktora muszą być poddane
obróbce, celem przygotowania do procesu, aby zwiększyć zdolność rozpuszczalnika do penetracji
stałej matrycy. Obróbka polega na mieleniu, krojeniu, zgniataniu, a czasem nawet na
granulowaniu. Dla każdego surowca wybierana jest optymalna metoda obróbki, pozwalająca
uzyskać możliwie najlepsze efekty procesu ekstrakcji.
5.
Opis procesu ekstrakcji nadkrytycznej.
Proces ekstrakcji jest prowadzony w aparaturze wysokociśnieniowej (rys. 2). Instalacja do
procesu ekstrakcji w warunkach nadkrytycznych najczęściej składa się z:

ekstraktora,

wymienników ciepła,

pompy cyrkulacyjnej,

systemu chłodniczego,

separatora (rozdzielacza),

zaworu ciśnieniowego.
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
Każdy cykl produkcyjny rozpoczyna się od załadunku surowca do ekstraktora, po czym następuje
podniesienie ciśnienia ditlenku węgla oraz jego temperatury do wartości roboczych, które
utrzymywane są przy pomocy pompy oraz podgrzewacza.
Po osiągnięciu ciśnienia roboczego w ekstraktorze następuje uruchomienie cyrkulacji ditlenku
węgla. Jest to początek właściwego procesu ekstrakcji, gdzie rozpuszczalnik „penetruje” surowiec
i wydobywa składniki. Następnie mieszanina roztworu i rozpuszczalnika opuszcza ekstraktor
i trafia do rozdzielacza poprzez zawór ciśnieniowy.
Na zaworze obniżane jest ciśnienie CO2, które powoduje przejście ditlenku węgla w stan gazowy
i w rozdzielaczu oddzielenie od niego ekstraktu. W ten sposób dochodzi do wytrącenia składnika,
który jest usuwany z rozdzielacza. Zaś gazowy ditlenek jest schładzany w chłodnicy, skraplany
w kondensatorze połączonym ze zbiornikiem ciekłego CO2 i po ponownym doprowadzeniu do
warunków krytycznych wraca do ekstraktora. Cykl obiegu CO2 powtarza się aż do wyczerpania
ekstraktu w surowcu załadowanym w ekstraktorze.
Zawór ciśnieniowy
Chłodnica
Wymiennik
ciepła
Ekstraktor
Zbiornik CO2
Ekstrakt
Wymiennik
ciepła
Pompa
Chłodnica
Rys 2.Schemat aparatury do ekstrakcji w warunkach nadkrytycznych.
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
6.
Zalety i Wady ekstrakcji nadkrytycznej
Zalety metody:

Niska temperatura procesu

Nietoksyczny rozpuszczalnik

Całkowite wydzielenie rozpuszczalnika z ekstraktu

Regulowanie rozpuszczalności poszczególnych składników w zależności od temperatury
i ciśnienia

Brak dostępu powietrza, co chroni substancje przed utlenieniem

Duża selektywność procesu

Bardzo dobra penetracja rozpuszczalnika w głąb struktury surowca

Recyrkulacja rozpuszczalnika, która obniża koszty procesu
Wady metody:

Kosztowna wysokociśnieniowa instalacja

Duże nakłady energii na sprężanie rozpuszczalnika
7.
Zastosowanie
Przykładowe możliwości zastosowania ekstrakcji nadkrytycznej:

ekstrakcja chmielu

dekofeinacja kawy

ekstrakcja aromatów i smaków

ekstrakcja naturalnych barwników

usuwanie tłuszczu zwierzęcego

i inne.
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
II. Wykonanie ćwiczenia
1. Wstęp.
Do badania procesu ekstrakcji nadkrytycznej otrębów wykorzystana zostanie aparatura
znajdującą
się
w
Zakładzie
Doświadczalnym
Wrocławskiego
Parku
Technologicznego.
3
Instalacja jest wyposażona w ekstraktor o objętości roboczej 3x10 dm i umożliwia pracę pod
ciśnieniem do 900 bar oraz w temperaturze do 80 °C. Poza tym ma możliwość dozowania
entrainer’a, pozwalającą na ekstrakcję substancji polarnych.
2. Cel ćwiczenia.
Celem
ćwiczenie
jest
zapoznanie
się
z
realnymi
zagadnieniami
z
zakresu
operacji
jednostkowych wykorzystywanych w procesie ekstrakcji nadkrytycznej.
2. Surowiec.
Przedmiotem badań są otręby pszenne o wilgotności poniżej 15%, pochodzące z Młynu
Jaczkowice.
3. Nośnik.
Ditlenek węgla (czystość 99,8%)
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
4. Plan wykonania ćwiczenia.
Proces ekstrakcji nadkrytycznej będzie przebiegł według schematu przedstawionego na
rysunku
3.
Badania
będą
prowadzone
pod
ciśnieniem
w
zakresie
200÷600
bar
i w temperaturze 60 °C. Próbki ekstraktu pobierane zostaną z separatora w stałych
odstępach czasu (co 15 min), a następnie zbadane zostaną w laboratorium.
Rys. 3 Schemat blokowy ekstrakcji nadkrytycznej
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34
5. Literatura
1. Brunner G. 2005. Supercritical fluids: technology and application to food processing.
J. Food Engin: 67, 21–33.
2. Grajek W., Łukaszyński D. 1993. Ekstrakcja składników żywności dwutlenkiem węgla
w warunkach nadkrytycznych. Przemysł Spożywczy: 11, 307–310.
3. Janiszewska E., Witrowa-Rajchert D. 2005. Ekstrakcja nadkrytyczna w przemyśle
spożywczym. Żywność. Nauka. Technologia. Jakość: 4(45), 5-16.
4. Leman J., Leman H. 1990. Ekstrakcja rozpuszczalnikami nadkrytycznymi – nowa
metoda rozdziału składników żywności. Przemysł Spożywczy: 10, 241–243.
5. Łukaszyński D. 1995. Zastosowanie technologii nadkrytycznych do ekstrakcji i analizy
produktów spożywczych oraz substancji aktywnych biologicznie. Postęp Nauk Rolniczych:
6, 91–97.
6. Rój E. Ekstrakcja surowców roślinnych w warunkach nadkrytycznych z użyciem CO2.
Przemysł Chemiczny: 413-428.
7. Rój. E i inni. 2009. Otrzymanie ekstraktów olejowych z nasion owoców jagodowych z
wykorzystaniem CO2 w warunkach nadkrytycznych. Przemysł Chemiczny: 88, 13251330.
8. Wolski T., Ludwiczuk A. 2001. Ekstrakcja produktów naturalnych gazami
w stanie nadkrytycznym. Przemysł Chemiczny: 80(7), 286-289.
[email protected]
tel.: +48 71 798 58 00, faks: +48 71 780 40 34

Instrukcja_Ekstrakcj..

Transkrypt

Podobne dokumenty

Przygotowanie próbki. Izolacja analitów z próbek stałych

Jednostkowe procesy fizyczne. Ekstrakcja.

Wytwornice pary

Ekstrakcja_Nadkrytyc..

Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Ekstrakcja