POLARYMETRIA metoda w której wyznacza się aktywność

POLARYMETRIA metoda w której wyznacza się aktywność optyczną badanych substancji
dzięki pomiarom kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji światła spolaryzowanego. Pomiary
polarymetryczne umożliwiają identyfikację substancji oraz określenie ich stężania w
roztworze. Kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światłą monochromatycznego
charakteryzuje daną substancję jest jej indywidualną cechą. Pomiar kąta skręcania
płaszczyzny polaryzacji umożliwia różnicowanie ich własności optycznych (prawo i lewo
skrętne) wynikających z budowy chemicznej.
Skręcalność optyczna-właściwość substancji optycznie czynnej polegająca na skręcaniu
płaszczyzny polaryzacji światła podczas przechodzenia światła podczas przechodzenia światła
spolaryzowanego przez tę substancję. Skręcalność nie jest stała dla danego związku i zależy
ona od temperatury i długości fali światła.
Światło spolaryzowane to takie które da się sprowadzić do jednej płaszczyzny.
Związki optycznie czynne-takie związki które mają nieidentyczne wzory chemiczne z jego
lustrzanym odbiciem.
Ekstrakt ogólny-jest to suma nielotnych do temp. 1000C składników suchej masy
Ekstrakt pozorny-stanowiący sumę składników rozpuszczonych w wodzie zawiera oprócz
ekstraktu ogólnego inne lotne związki jak np. alkohol etylowy czy kwasy lotne
Ekstrakt rzeczywisty produktu zawierającego związki lotne mierzony po oddestylowaniu
tych związków
Ekstrakt bezcukrowy-stanowiący różnicę między zawartością ekstraktu ogólnego i sumą
cukrów redukujących oraz sacharozy zawartymi w produkcie
Metody oznaczania zawartości wody i suchej substancji w produktach spożywczych:
1) suszenie termiczne w różnych warunkach temp i ciśnienia.
2) Metoda destylacji azeotropowej
3) Pomiar stałej dielektrycznej
4) Metody desymetryczne
5) Metody refraktometryczne
6) Pomiar rezonansu jądrowo-magnetycznego
7) Metody chemiczne (określenie ilości wydzielanego gazu w reakcji chemicznej lub
obliczanie stechiometryczne na podstawie reakcji z określonym odczynnikiem)
Zawartość wody (wilgotność) w produkcie-ilość wody którą można oznaczyć daną
metodą.
Metoda suszenia termicznego polega na usunięciu wody z próbki za pomocą suszenia w
podwyższonej temp. pod normalnym lub zmniejszonym ciśnieniem. W temp. 105oC
(odwoławcza) czas zależy od rodzaju i wielkości próbki (w czasie suszenia termicznego
usuwana jest z produktu woda wolna i słabo związana nie usuwa się jednak wody
krystalicznej i związanej chemicznie. Do produktów o małej zawartości wody -metoda
Fishera
Metody destylacji azeotropowej należy do bezpośrednich metod oznaczania wody. Polega
ona na wydzieleniu wody z badanego materiału w drodze destylacji z cieczami nie
mieszającymi się z wodą lecz tworzącymi z nią mieszaniny azeotropowe o punkcie wrzenia
powyżej temperatury 1000C W metodzie tej stosowane są rozpuszczalniki o gęstości
mniejszej od gęstości mniejszej od gęstości wody (metoda do produktów o zawartości wody
od 0,5-40%)
Metoda dielektryczna oznaczania zawartości wody wykorzystuje zależność między stałą
dielektryczną substancji (pojemnością elektryczną kondensatora) a zawartością wody w
badanym produkcie. Polega ona na pomiarze pojemności elektrycznej kondensatora z badaną
próbką umieszczoną między jego okładkami.
Metody densymetryczne polegają na przygotowaniu roztworu podstawowego i oznaczeniu
jego gęstości którą na podstawie tablic przelicza się na zawartość ekstraktu. Po oznaczeniu
części nierozpuszczalnych oblicza się zawartość wody i suchej substancji.
Metody refraktometryczne opierają się na pomiarze współczynnika załamania światła Wartość
współczynnika załamania światła zależy od długości fali padającego światła i jej rodzaju i
stężenia w badanym środowisku oraz temp. środowiska. (stosowane w przetworach
owocowych). Światło (400-800nm) widzialne rozchodzące się w ośrodku gęstszym ma
prędkość mniejszą.
Metoda rezonansu jądrowo-magnetycznego wykorzystuje zjawisko pochłaniania energii
pola elektromagnetycznego w zakresie fal radiowych przez jądra atomów wodoru wody
znajdującej się w badanym materiale. (zawartość wody 3-100%)
Metody chemiczne umożliwiają oznaczenie całkowitej ilości wody zarówno wolnej jak i
związanej. (Fishera; z węglikiem wapnia) Fishera polega na bezpośrednim miareczkowaniu
metanolowego roztworu próbki badanego produktu odczynnikiem Fishera i oblicza się ilość
wody na podstawie ilości użytego odczynnika. Metoda z węglikiem wapnia polega na
pomiarze ilości wydzielonego acetylenu w reakcji węgliku wapnia z wodą.
Kwasowość informuje nas o świerzości lub o stopniu niekorzystnych przemian
przebiegających w produkcie np. na skutek zbyt długiego przechowywania, nieodpowiednich
warunków magazynowania czy też na skutek źle przeprowadzonego procesu wytwarzania.
Dzielimy na
1) kwasowość czynną (aktywna, rzeczywista)
2) kwasowość miareczkową (potencjalna)
Kwasowość czynna wyraża stężenie jonów wodorowych w formie zdysocjowanej
występujących w danym produkcie. Metody oznaczania potencjometryczne i
kolorymetryczne.
Kwasowość miareczkowa jest miarą zawartości substancji chemicznych o charakterze
kwaśnym występujących w badanych produktach spożywczych a w szczególności kwasów
organicznych, nieorganicznych i ich soli ulegających hydrolizie kwasowej. Oznacza się za
pomocą miareczkowania alkacymetrycznego z zastosowaniem odpowiednich wskaźników
alkacymetrycznych. Oraz miareczkowanie potencjomotryczne i koduktometryczne.
Kwasowość lotna jest to zawartość w produktach spożywczych kwasów lotnych ulegających
odparowaniu z parą wodną. Oznaczanie po oddestylowaniu poprzez miareczkowanie
alakacymetryczne lub metodą spektrofotometryczną przy długości fali 660nm.
Kwasowość w zależności od tego w jakim produkcie jest oznaczana wyrażona jest w:
1) stopniach Delbrucka (0D) liczba cm3 1M NaOH potrzebna do zobojętnienia 20cm3
próbki (przemysł gorzelniczy)
2) stop. Soxhleta (0S) liczba cm3 0,26 M NaOH potrzebna do zobojętnienia 50cm3 mleka
(przemysł mleczrski)
3) stop. Soxhleta-Henkla (0SH) liczba cm3 0,25 M NaOH potrzebna do zobbojętnienia
100 cm3 mleka
4) stop. Thronera (0T) liczba cm3 ługu o stężeniu 0,1 M potrzebna do zobojętnienia
100cm3 mleka
Vxmxk
100 gdzie V-objętość NaOH, m-stężenie
5) gramach kwasu na 100g produktu x=
g
molowe NaOH, g-ilość badanego produktu , k-współczynnik przeliczeniowy
Metoda potencjometryczna-służy do oznaczania pH i jest najdokładniejsza. Pomiar siły
elektromotorycznej SEM
Metody kolorymetryczne-pomiar absorpcji roztworu przy określonej długości fali i po
dodaniu wskaźnika alkcymertycznego ponownym pomiarze.
Białka, pektyny usuwa się w procesie klarowania najczęściej za pomocą płynów Carraza z
których I zawiera 150g K4[Fe(CN)6]3H2O w 1000cm3 wodnego roztworu a II 300g
2nSO47H2O w 1000cm3 Metoda klarowania płynami Carrea sprowadza się do powstania
koloidalnego szcześciożelanzianu (III) cynku który opadając na dno kolby porywa? Wszystkie
substancje wysoko cząsteczkowe oczyszczając tym samym roztwór z tych substancji.
Kwasy lotne:
· nisko cząsteczkowe kw karboksylowe (mrówkowy, octowy, propionowy)
· nisko cząsteczkowe kw tłuszczowe (masłowy, karponowy, kaprylowy, kaprynowy
·
Metody pomiaru gęstości:
(gazów) -waga gazowa
(cieczy) –areometryczne-ciężar areometru jest równoważony przez ciężar wypartej cieczy
przez zanurzoną część areometru
-piknometryczne-polega na porównaniu masy objętości substancji z masą tej samej
objętości wody w tej samej temp.
-wagi hydrostatyczne
(ciał stałych) –pomiar masy (ważenie)+ obliczenie V
-piknometryczne
-wagi hdrostyczne
Lepkość to miara tarcia wewnętrznego, charakteryzująca opór cieczy wobec płynięcia.
Wynika z oporów stawianych przez cząsteczki cieczy. Wyróżniamy lepkość dynamiczną,
kinetyczną i względną. Jednostką jest paskaloseunda [Pas] Przyrządy do wyznaczania
lepkości to wiskozymetry.
Lepkość dynamiczna-siła potrzebana do pokonania tarcia występującego podczas
równoległego przesuwania względem siebie warstw cieczy. (wyznaczamy przy pomocy
lepkościomierza Hopplera)
Lepkość Kinetyczna-stosunek lepkości dynamicznej do gęstości cieczy. (wyznaczamy przy
pomocy lepkościomierza kapilarnego)
Lepkość względna-stosunek lepkości dynamicznej danej cieczy do lepkości cieczy
wzorcowej. (lepkościomierz Englera)