Oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru w preparatach do trwałej

Oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru w preparatach do trwałej

- Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym -
Ćwiczenie 3
Temat: Oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru w preparatach do trwałej
ondulacji
Cel ćwiczenia: Poznanie właściwości preparatów zmieniających strukturę włosów.
Wykorzystanie właściwości chemicznych nadtlenku wodoru do oznaczenia jego zawartości w
preparatach do trwałej ondulacji.
I.
Część teoretyczna
Trwała ondulacja polega na rozerwaniu niektórych wiązań chemicznych w keratynie,
białku będącym głównym składnikiem włosów, nadanie im żądanego kształtu i ponownym
zrekonstruowaniu pierwotnej budowy.
Istnieją dwa sposoby przeprowadzenia tego zabiegu:
1. Pierwszy polega na działaniu wysokiej temperatury w obecności substancji zasadowych
stosowanych do rozmiękczania włosów (węglany sodu, potasu i amonu, boraks, amoniak
lub etanoloamina). Sposób ten jest zwany ondulacją „na gorąco” i ma on ostatnio coraz
mniej zwolenników.
2. Drugi sposób zwany ondulacją „na zimno” polega na działaniu związkami chemicznymi
powodującymi destrukcję wiązań chemicznych keratyny i następnie ich odbudowie za
pomocą odpowiednich związków. Preparaty te składają się z dwóch części: substancji
zmiękczającej (kwas tioglikolowy), nakładanej na włosy przed nawinięciem na wałki i
neutralizatora (woda utleniona), przywracającego włosom sprężystość i zobojętniającego
nadmiar stosowanych zasad.
Przy ondulacji włosów wykorzystuje się również właściwość pęcznienia keratyny w
warunkach obniżonego pH (5-6). W metodzie ondulacji włosów w środowisku kwaśnym, do
redukcyjnego rozszczepiania mostków disiarczkowych keratyny zastosowanie znalazły estry
glikolowy (I) względnie glicerynowy (II) kwasu tioglikolowego lub ester kwasu mlekowego z
kwasem tioglikolowym.
Zawartość kwasu tioglikolowego i jego soli w płynie do skręcania włosów, w
przeliczeniu na kwas tioglikolowy, powinna wynosić:
- w preparatach do ogólnego stosowania nie więcej niż 8 % (m/m) przy pH od 7 do
9,5;
1
- Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym - w preparatach do profesjonalnego stosowania nie więcej niż 11 % (m/m) przy pH od
7 do 9,5.
Redukcyjne rozszczepienie mostków – S – S – keratyny w środowisku alkalicznym
wykorzystuje się także w procesie depilacji chemicznej. W stosowanych do tego celu
depilatorach keratynolizę, połączoną z rozszczepieniem mostków disiarczkowych, prowadzi
się za pomocą soli strontowej lub wapniowej kwasu tioglikolowego lub tiomlekowego. W
preparatach do depilacji kwas glikolowy powinien znajdować się w ilości nie większej niż 5
% w wyrobie gotowym o pH 7 – 12,7
W obecności wymienionych reduktorów rozerwanie mostków disiarczkowych
keratyny obserwuje się już po kilku minutach, a utworzona w wyniku przeprowadzonego
zabiegu plastyczna masa keratynowa daje się łatwo usunąć. Proces depilacji prowadzi się w
środowisku silnie alkalicznym, z zastosowaniem roztworu wodorotlenku wapnia w celu
osiągnięcia właściwego pH (około 12). Jednak wymóg wysokiego pH w procesie chemicznej
depilacji może być przyczyną podrażnień skóry i stanu zapalnego mieszków włosowych.
W procesie produkcji preparatów do trwałej ondulacji oraz depilacji istotne jest
kontrolowanie zawartości kwasu tioglikolowego lub jego pochodnych. Zawartość kwasu
tioglikolowego można oznaczać różnymi metodami. Wykorzystuje się chromatografię
cienkowarstwową, w której proces elucji prowadzi się mieszaniną octanu etylu, chloroformu,
eteru diizopropylowego i kwasu octowego a chromatograf wywołuje się mieszaniną jodku
potasu i czterochlorku platyny lub parami bromu. Można też stosować chromatografię
gazową, w której oznacza się pochodna metylową kwasu tioglikolowego. Najprostszą i
najtańszą metodą jest metoda oparta na miareczkowaniu próbki preparatu mianowanym
roztworem jodu.
W procesie ondulacji ważną rolę odgrywa też neutralizator (utrwalacz). Neutralizator
przywraca włosom sprężystość i zobojętnia nadmiar stosowanych zasad. Jego głównym
składnikiem jest nadtlenek wodoru, którego zawartość nie powinna przekraczać 12 % (m/m).
2
- Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym -
II. Część doświadczalna
Ćwiczenie zostało opracowane w oparciu o Polską Normę: PN-C-77064 (grudzień 1997).
Odczynniki:
Nazwa
0.1 M KMnO4 (16 g/1 dm3)
1 M H2SO4 (28.7 cm3/1
dm3)
utrwalacz
do
trwałej
ondulacji (komercyjny)
Ilość
50 cm3
20 cm3
Sprzęt:
Nazwa
Kolba Erlenmayera 300 cm3
Cylinder 100 cm3
Ilość
3 szt.
2 szt.
3g
Pipeta 1 cm3
1 szt.
Biureta 25 cm3
Kolba Erlenmayera 250 cm3
Naczynka wagowe
1 szt.
3 szt.
3 szt.
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NADTLENKU WODORU – metoda polega na miareczkowaniu
próbki mianowanym roztworem KMnO4 w środowisku kwaśnym, co przedstawia
poniższe równanie:
2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 5 O2
Wykonanie oznaczenia
Odważyć około 1.5 g badanego utrwalacza z dokładnością do 0.001 g w naczynku
wagowym, przenieść do kolby Erlenmayera o pojemności 300 cm3 zawierającej około 100
cm3 wody, do której uprzednio dodano 10 cm3 1 M roztworu kwasu siarkowego(VI). Po
schłodzeniu roztwór miareczkować na zimno mianowanym roztworem KMnO4 do lekko
różowego zabarwienia. Miareczkowanie powtórzyć dla co najmniej 2 próbek. Za wynik
końcowy miareczkowania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników, co najmniej dwóch
równoległych oznaczeń, które nie różnią się więcej niż o 0.15 %.
III. Sprawozdanie:
1. W podanym równaniu reakcji wskazać utleniacz i reduktor poprzez zapisanie
równań połównkowych.
2. Obliczyć zawartość nadtlenku wodoru, w procentach, z wzoru:
X H2O2 =
VKMnO 4 × 0.0085
m próbki
⋅ 100
3
- Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym -
gdzie: 0.0085 – masa H2O2 odpowiadająca 1 cm3 roztworu KMnO4 o c = 0.1 mol x dm-3, w
gramach, VKMnO4 – objętość titranta (KMnO4) w cm3.
Uzasadnienie dla wzoru:
- ilość moli nadtlenku wodoru obliczona na podstawie stechiometrii reakcji:
n H2O2 =
5 × C KMnO 4 × VKMnO 4
2
- definiując zaw. % jako:
% H2O2 =
m H2O2
m próbki
× 100% ,
- oraz po podstawieniu: mH2O2 = nH2O2 x MH2O2 otrzymuje się:
% H 2O 2 =
n H 2O 2 × M H 2 O 2
m próbki
× 100%
- Podstawiając wyrażenie na ilość moli H2O2 oraz masę molową H2O2 otrzymuje się:
5 × C KMnO 4 × VKMnO 4 × 34
% H 2O 2 =
2 × m próbki
g
mol × 100%
- po obliczeniach zakładając stężenie roztworu KMnO4 = 0.1 mol x dm-3 :
% H 2O 2 =
0.0085 × VKMnO 4
m próbki
× 100%
- Jeżeli stężenie titranta (KMnO4) jest różne od 0.1 mol x dm-3 wówczas należy
skorzystać z wzoru:
% H 2O 2 =
0.085 × C KMnO 4 × VKMnO 4
m próbki
× 100%
3. Przedyskutować otrzymane wyniki w odniesieniu do obowiązujących norm
zawartości badanych składników w preparatach do trwałej ondulacji.
4
- Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym IV. Wymagania teoretyczne
Budowa,
właściwości
i
zastosowanie
oraz
nadtlenku
wodoru
w
wyrobach
kosmetycznych. Procesy chemiczne zachodzące podczas ondulacji włosów. Analityczne
metody oznaczania nadtlenku wodoru. Manganometria. Substancje przeszkadzające w
oznaczeniach. Przydatność poznanych metod analitycznych w laboratoriach przemysłowych
V.
Utylizacja
Roztwory, pozostałe po wykonaniu ćwiczenia rozcieńczyć wodą wodociągową i wylać
do kanalizacji.
VI. Zalecana literatura
1. J. Arct, „O kosmetykach praktycznie”, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa
1987.
2. M. Dziankowski, „Chemia surowców kosmetycznych. Dla policealnego studium
kosmetycznego CZSP”, Zakład Wydawnictw CRS, Warszawa 1975.
3. Wiesław Malinka, „Zarys Chemii Kosmetycznej”, Volumed, Wrocław 1999.
4. J. Minczewski, Z. Marczenko, „Chemia analityczna” tom 2, PWN, Warszawa,2001.
5. R. T. Morrison, R. N. Boyd, Chemia organiczna, wydanie czwarte, PWN, Warszawa
1996.
VII. Opracowanie ćwiczenia i instrukcji: Danuta Kroczewska i Agnieszka Woźna
(wrzesień 2004)
5