Zagadnienia do kolokwium z Podstaw metod elektroanalitycznych

Podstawy Metod Elektroanalitycznych
Zagadnienia do kolokwium z Podstaw metod elektroanalitycznych 2012
Zagadnienia wymagane na kolokwium obejmują program Podstaw metod
elektroanalitycznych ze szczególnym uwzględnieniem metod elektroanalitycznych,
które są wykorzystywane na zajęciach laboratoryjnych. W szczególności
obowiązuje znajomość podstawowych praw i zależności fizykochemicznych,
zasady działania i budowy przyrządu, stosowanych elektrod, zagadnienia związane
z pomiarem oraz interpretacją wyniku. Obowiązuje znajomość podziału na metody
w obrębie danej techniki pomiarowej, budowa naczynka pomiarowego, znajomość
rodzajów oraz krzywych miareczkowania, zakres stosowalności metody
pomiarowej, itd. Dodatkowo, poniżej podane są zagadnienia, na które należy
zwrócić szczególną uwagę oraz literatura, w której znajdują się omawiane
zagadnienia.
Metoda: Konduktometria
• Pojęcia takie jak prawo Ohma dla roztworów, kondunktancja, przewodnictwo właściwe, stała
naczynka konduktometrycznego, przewodnictwo molowe, graniczne przewodnictwo molowe,
graniczne przewodnictwo równoważnikowe, prawo Kohlrausch'a oraz związane z tymi pojęciami
wzory (wraz ze znajomością jednostek).
• Zasada działania konduktometru, budowa, metodyka, rodzaje technik konduktometrycznych.
• Schemat układu pomiarowego, budowa naczyńka konduktometrycznego, sposób wyznaczania
stałej naczynka konduktometrycznego.
• Rodzaje miareczkowań konduktometrycznych, w tym alkacymetryczne, strąceniowe. Znajomości
oraz umiejętność wyliczania i rysowania krzywych miareczkowania konduktometrycznego. Wpływ
rodzaju i budowy elektrolitu na wygląd krzywej miareczkowania.
• Wady i zalety metod konduktometrycznych oraz zakres ich stosowania.
Literatura:
1. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.
2. A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN 1998.
Metoda: Polarografia
• Polarografia stałoprądowa: rodzaje rejestrowanych prądów. Pojęcie prądu migracyjnego,
faradajowskiego, pojemnościowego.
• Fala polarograficzna (katodowa, anodowa).
• Cela elektrolityczna: elektroda pracująca i odniesienia. Rola elektrolitu podstawowego jego
skład, zakłócenia tlenowe – sposoby usuwania tlenu z roztworu, rola żelatyny i maksima wirowe.
• Metody oznaczeń ilościowych: krzywa wzorcowa, metoda wzorca wewnętrznego, metoda
dodatku wzorca.
1
Podstawy Metod Elektroanalitycznych
Podstawy Metod Elektroanalitycznych
Literatura:
1. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.
2. A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN 1998.
4. G.W.C. Milner „Polarografia” WNT 1962.
Metoda: Elektrograwimetria i kulometria
• Prawa Faradaya, siła elektromotoryczna, napięcie rozkładowe, nadnapięcie i jego składowe.
• Warunki, przebieg elektrolizy i reakcje zachodzące na elektrodach, kierunek reakcji,
elektrolityczne wydzielanie metali, wydajność elektrolizy, rozdzielanie elektrolityczne.
• Budowa aparatury do elektrolizy, elektroliza wewnętrzna, badanie powierzchni metali.
• Rodzaje technik elektrograwimetrycznych i problemy praktyczne związane z elektrolizą.
Literatura:
1. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.
2. A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN 1998.
4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch “Podstawy chemii analitycznej” PWN 2007.
Metoda: Potencjometria z elektrodą jonoselektywną
• Równanie Nersta, proces elektrodowy, potencjał elektrody, ogniwo galwaniczne.
• Rodzaje elektrod, ich budowa i właściwości, w tym elektrody jonoselektywne i membranowe.
Podział elektrod, ze względu na ich budowę oraz zastosowanie. Elektroda pomiarowa, elektroda
odniesienia. Zasada pomiaru charakterystyki elektrody pomiarowej. Metoda krzywej wzorcowej.
Zakres pracy elektrody.
• Budowa układu potencjometrycznego, potencjometr, naczynko pomiarowe, stosowanie klucza
elektrolitycznego, elektrolit podstawowy.
• Zasada pomiaru potencjału roztworu, miareczkowanie potencjometryczne, rodzaje krzywych
miareczkowania
potencjometrycznego.
Metody
wyznaczania
PK
miareczkowania
potencjometrycznego. Metody oznaczania śladów w potencjometrii (metoda dodatku wzorca).
Literatura:
1. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.
2. A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN 1998.
4. K. Cammann „Zastosowanie elektrod jonoselektywnych” WNT 1997.
Metoda: Potencjometria z elektrodą szklaną (pH-metria)
• Równanie Nersta, potencjał elektrody, pomiar pH roztworu, pH a potencjał roztworu.
2
Podstawy Metod Elektroanalitycznych
Podstawy Metod Elektroanalitycznych
• Budowa, zakres działania i charakterystyka elektrody szklanej. Metoda krzywej wzorcowej.
Wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej kombinowanej.
• Budowa układu pomiarowego pH. Bufory i ich zastosowanie.
• Krzywe miareczkowania alkacymetrycznego, detekcja PK miareczkowania. Krzywe
miareczkowania mocnego, słabego kwasu. Wpływ rodzaju rozpuszczalnika na wygląd krzywej
miareczkowania alkacymetrycznego.
Literatura:
1. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.
2. A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN 1998.
4. K. Cammann „Zastosowanie elektrod jonoselektywnych” WNT 1997.
Metoda: Woltamperometria
• Prawa i pojęcia związane z technikami woltamperometrycznymi, w tym woltamperometria
cykliczna, inwersyjna, stripping woltamperometryczny, woltamperometria ze zmiennym
potencjałem.
• Budowa i zasada działania elektrod w woltamperometrii. Podział elektrod ze względu na ich
funkcję. Zasada działania kapiącej elektrody rtęciowej.
• Budowa i zasada działania potencjostatu, schemat układu pomiarowego, wielkości związane z
pomiarem woltamperometrycznym, rodzaje prądów.
• Elektrolit podstawowy, skład i pojęcie prądu migracyjnego. Wpływ tlenu na otrzymywane
woltamperogramy, sposoby jego usuwania. Skład i cel stosowanie elektrolitu podstawowego,
zasada rejestracji krzywej pomiaru woltamperometrycznego, procesy odwracalne i nieodwracalne.
Literatura:
1. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.
2. A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.
3. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN 1998.
4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch “Podstawy chemii analitycznej” PWN 2007.
3
Podstawy Metod Elektroanalitycznych