Analiza aromatów

Komentarze

Transkrypt

Analiza aromatów
Kreacja aromatów
Techniki przygotowania próbek
Identyfikacja składników
Wybór składników
Kreacja aromatu
Techniki przygotowania próbek
 Ekstrakcja do fazy ciekłej
 Ekstrakcja do fazy stałej
 Desorpcja termiczna substancji lotnych
i absorpcja w rozpuszczalniku
 Ograniczenia
 Niemożliwa jest ekstrakcja wszystkich
pożądanych składników
 Ekstrakcja składników utrudniających
analizę chromatograficzną
Ekstrakcja płynem w stanie nadkrytycznym
 W stanie nadkrytycznym nie istnieje granica między gazem a cieczą
 Stosowana w przemyśle spożywczym do ekstrakcji składników z kawy,
chmielu, czosnku, mięty, oregano i innych surowców roślinnych
Techniki przygotowania próbek
 Destylacja z parą wodną
 Destylacja ekstrakcyjna
 Destylacja pod zmniejszonym
ciśnieniem
 Destylacja azeotropowa
Techniki przygotowania próbek
- Homogenizacja
 Homogenizacja mechaniczna
 Homogenizacja ultradźwiękowa
 Homogenizacja próbki poprzedza dalszą ekstrakcję lub
destylację
 W metodzie HS (Headspace) i SPME (mikroekstrakcja do fazy
stałej) homogenizacja może być wykonana bez dalszej obróbki
Technika Headspace
 Analiza składu fazy gazowej znad
próbki ciekłej lub stałej znajdującej się
w stanie równowagi
SPME – Mikroekstarkcja do fazy stałej
 Sorpcja składników na włókno z fazy gazowej znad próbki lub bezpośrednio z
próbki ciekłej
 Desorpcja w dozowniku
Techniki przygotowania próbek
- Derywatyzacja
 Przeprowadzenie związku chemicznego w jego bardziej lotną
pochodną
 Pozwala na analizę grup substancji, których nie możemy oznaczyć
przy pomocy chromatografii gazowej
Aminy
Amidy
Kwasy karboksylowe
Alkohole
Chromatogram przedstawiający kwas
propanowy i butanowy
Techniki przygotowania próbek
- Derywatyzacja
 Najczęściej stosowane techniki to:
 Silanizacja
 Metylacja
 Acylacja
 Derywatyzację można przeprowadzić na różnych etapach
przygotowania:
 po homogenizacji
 przed ekstrakcją
 po ekstrakcji
 w SPME bezpośrednio w trakcie adsorpcji/absorpcji na włókno
 Ograniczenia:
 Zanieczyszczenie próbki czynnikiem derywatyzującym
 Zmiana składu chemicznego całej próbki
Chromatograf gazowy z detektorem MS
Identyfikacja składników
 Każda analiza wykonywana jest na dwóch kolumnach o
różnej polarności
 Pewność identyfikacji danego składnika po przypisaniu czasów
retencji z dwóch kolumn
 Możliwość rozdzielenia i identyfikacji izomerów oraz
związków o podobnym indeksie retencji
 Uwzględnienie produktów ubocznych powstających podczas
ogrzewania próbki (np. reakcja Maillarda)
Identyfikacja składników
 Identyfikacja składników na podstawie porównania i dopasowania
widma MS z bazą widm
Ograniczenia chromatografii gazowej z
detektorem MS
 Możliwość analizy związków wrzących do 300oC
 Działanie wysoką temperaturą (70-110oC) przy
przygotowywaniu próbek do HS i SPME może powodować
reakcje uboczne
 Brak składników istotnych, obecność nowych składników
 W przypadku substancji o podobnych widmach konieczna
jest analiza czystej substancji wzorcowej
 Brak widma danej substancji w bazie widm
Analiza ilościowa
 W analizach HS i SPME opisany jest skład gazu znad próbki,
który zależny jest od prężności par każdego składnika, nie
opisuje rzeczywistego składu próbki
 Skład próbek po ekstrakcji do rozpuszczalników zależny jest
od współczynników podziału każdego składnika
 Do przeprowadzenia dokładnej analizy ilościowej konieczne
jest wykonanie krzywych kalibracyjnych dla każdego
oznaczanego składnika
Nos jako detektor
 Umożliwia analizę sensoryczną każdego składnika podczas
rozdzielania składników na kolumnie chromatograficznej
 Pozwala określić siłę aromatu każdego składnika w zależności od jego
ilości oraz istotność danego składnika
Wybór składników
 Wybór składników istotnych i eliminacja składników
nieistotnych na podstawie:
 znajomości podstawowych substancji należących do danego
profilu aromatu
 poziomu aromatyzacji substancji połączonej z jej ilością w
próbce
 analizy organoleptycznej każdego składnika
Kreacja aromatu (odtworzenie)
 Porównanie organoleptyczne ‘stworzonego’ aromatu z
‘oryginalnym’ aromatem
 Znalezienie brakujących składników – składniki dodatkowe
należące do danego profilu aromatu, przeprofilowanie aromatu
 Uwzględnienie składników, których nie można oznaczyć przy
pomocy GC/MS, a maja wpływ na zapach i smak (np. cukry,
aminokwasy, peptydy, polipeptydy)