A_HANTZ_Slesin2015

METODY POMIAROWE A JAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO ŚLESIN 2015
WYPOSAŻENIE POMIAROWE LABORATORIUM
W ŚWIETLE WYMAGAŃ SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ
A n d r ze j H a nt z – D y re kt o r C e nt r u m M et ro l o g i i R A D WAG
PLAN
1. Metrologia i laboratorium
1
2. Spójność pomiarowa w laboratorium
21%
3. Spójność pomiarowa w akredytowanym
laboratorium (dokument PCA DA-06)
4. Wyposażenie pomiarowe w laboratorium
i jego spójność pomiarowa
2
3
4
12%
27%
40%
2
METROLOGIA I LABORATORIUM
3
METROLOGIA - LABORATORIUM
Podstawowy aksjomat metrologii:
… w przyrodzie nie ma pomiarów dokładnych …
Wszelkie pomiary (procesy badawcze, procesy
produkcyjne, wzorcowania, kontrola jakości, pomiary
„domowe”) wymagają zastosowania odpowiedniego
wyposażenia pomiarowego.
Wyposażenie pomiarowe podlega nadzorowi
na różnych poziomach.
Na producentach przyrządów pomiarowych
spoczywa obowiązek dostarczenia urządzeń
dających wiarygodne, spójne
z wzorcami międzynarodowymi,
wyniki pomiarów.
4
METROLOGIA - LABORATORIUM
Przyrząd pomiarowy – zastosowania przyrządów
METROLOGIA
PRAWNA
METROLOGIA
PRZEMYSŁOWA
METROLOGIA
NAUKOWA
5
METROLOGIA - LABORATORIUM
Przyrząd pomiarowy – zastosowania przyrządów
W SIEDZIBIE
LABORATORIUM
POZA SIEDZIBĄ
LABORATORIUM
LABORATORIUM
MOBILNE
6
Organizacje
Metrologia naukowa i przemysłowa
METROLOGIA - LABORATORIUM
Polskie Centrum Akredytacji jest krajową
jednostką akredytującą upoważnioną do
akredytacji jednostek oceniających
zgodność na podstawie ustawy z dnia 30
sierpnia 2002 r. o systemie oceny
zgodności.
www.pca.gov.pl
7
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
8
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Spójność pomiarowa
… kiedy to się wszystko zaczęło?…
Piramidy w Egipcie
Odważniki ok. 1000 l. p. n. e. (muzeum w Balingen Niemcy)
9
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Po co nam spójność pomiarowa?
Jednostka „stopa” w Polsce:
stopa staropolska, tj. warszawska – do 1819 r. = 29,78 cm
stopa galicyjska, tj. lwowska – 1787-1856 r. = 29,77 cm
stopa wrocławska – do 1816 r. = 28,80 cm
stopa krakowska – 1836-1857 r. = 29,8 cm
stopa litewska = ok. 32 cm
Jednostka „stopa” za granicą:
stopa duńska (fod) – ok. 1835 = 31,384 cm
stopa angielska (foot) – ok. 1835 = 30,480 cm
stopa szwedzka (Fot) – ok. 1835 = 29,690 cm
stopa hanowerska (Fuss) – ok. 1835 = 29,199 cm
stopa lubecka (Fuss) – ok. 1835 = 28,852 cm
stopa hamburska (Fuss) – ok. 1835 = 28,649 cm
stopa drezdeńska (Fuss) – ok. 1835 = 28,326 cm
stopa lipska (Fuss) – ok. 1835 = 28,266 cm
10
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
40 000 ft
Obecnie przez stopę
najczęściej rozumie się
stopę angielską
(foot) = 30,480 cm
20 000 ft
1 m = 3,280840 ft.
Wysokości przelotowe:
40 000 ft ~ 12 000 m
36 000 ft ~ 11 000 m
20 000 ft ~ 6 000 m
11
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Konwencja metryczna –
traktat podpisany 20 maja 1875 r. przez 17 państw;
obecnie 56 państw członków
oraz 39 państw stowarzyszonych.
Cel konwencji to zapewnienie ogólnoświatowej jednolitości
Pomiarów i ich spójności z Międzynarodowym Układem SI.
20 maja – Światowy Dzień Metrologii
12
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
PN-EN ISO/IEC 17025:2005
5.6 Spójność pomiarowa
5.6.1 Postanowienia ogólne
Całe wyposażenie używane do badań i/lub wzorcowań,
w tym wyposażenie do pomiarów pomocniczych (np. warunków
środowiskowych), które ma znaczący wpływ na dokładność lub
miarodajność wyników badania, wzorcowania lub pobierania
próbki, powinno być wzorcowane przed oddaniem do
użytkowania. Laboratorium powinno mieć ustalony program
oraz procedurę wzorcowania swego wyposażenia.
13
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Spójność pomiarowa
jest to właściwość wyniku
pomiaru, przy której wynik może być
związany z odniesieniem
poprzez
udokumentowany, nieprzerwany
łańcuch wzorcowań,
z których każde wnosi swój udział do
niepewności pomiaru.
Międzynarodowy
wzorzec jednostki
miary masy (BIPM)
Państwowy wzorzec
jednostki miary masy
(w Polsce GUM)
Wzorce odniesienia:
akredytowane
laboratoria
wzorcujące
Wzorce robocze /
wzorce odniesienia:
organizacje
Wzorce robocze
i przyrządy pomiarowe:
laboratorium badawcze
14
14
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Cechy spójności pomiarowej

nieprzerwany łańcuch porównań do
międzynarodowego lub państwowego
wzorca pomiarowego,

udokumentowana niepewność pomiaru,

udokumentowana procedura pomiarowa,

kompetencje personelu,

odniesienie do jednostek miary układu
SI, wzorców pomiarowych odniesienia lub
procedur pomiarowych zawierających
jednostkę miary

odstępy czasu między wzorcowniami.
15
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Wzorcowanie /kalibracja/:
działanie, których w określonych warunkach, w pierwszym kroku
ustala zależność pomiędzy odwzorowanymi przez wzorzec
pomiarowy wartościami wielkości wraz z ich
niepewnościami,
a odpowiadającymi im wskazaniami
wraz z ich niepewnościami, a w drugim kroku wykorzystuje tę
informację do ustalenia zależności pozwalającej uzyskać wynik
pomiaru na podstawie wskazania.
Sprawdzanie (przyrządu pomiarowego) - zespół czynności
mających na celu potwierdzenie, że przyrząd pomiarowy
spełnia określone kryteriach akceptacji, pomiędzy
wzorcowaniami. (definicja własna)
zespół czynności nie ogranicza się tylko do sprawdzenia
charakterystyk metrologicznych przyrządu pomiarowego!
16
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM
Czynniki wpływające na zachowanie spójności
pomiarowej
PRZYRZĄD
OPERATOR
•
•
•
•
•
•
•
•
powtarzalność
dokładność odczytu
stabilność
utrzymanie
doświadczenie
kompetencje
umiejętności
postawa
WYNIK
POMIARU
(błąd pomiaru
+ niepewność)
SPÓJNOŚĆ
POMIAROWA
PRÓBKA
•
•
•
•
•
•
stabilność
temperatura
parowanie
higroskopijność
elektrostatyka
magnetyzm
ŚRODOWISKO
• temperatura
• wilgotność
• ciśnienie
atmosferyczne
• wibracje
• podmuchy
17
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
18
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
Urządzenia pomiarowe (np. przyrządy pomiarowe, wzorce pomiarowe, układy
pomiarowe, wyposażenie badawcze spełniające funkcje pomiarowe) stosowane do
pomiarów we wzorcowaniach i/lub badaniach, mające istotny wpływ na
niepewność pomiaru związaną z wynikami tych działań, powinny być wzorcowane
przez krajowe instytucje metrologiczne - NMI (National Metrology Instytut), albo
Instytuty Desygnowane - DI (Designated Istitutes) będące depozytariuszami
wzorców państwowych, lub akredytowane laboratoria wzorcujące.
19
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
Usługi wzorcowania wykonywane przez NMI, które gwarantują zapewnienie
spójności pomiarowej, są objęte CIPM MRA i opublikowane w bazie BIPM
KCDB, Załącznik C, w którym określono zakres i zdolność pomiarową CMC dla
każdej podanej usługi.
Źródłami zapewnienia spójności pomiarowej są również usługi wzorcowania
wykonywane w laboratoriach wzorcujących akredytowanych przez jednostkę
akredytującą będącą sygnatariuszem porozumień EA MLA [11] i/lub ILAC MRA.
20
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
Funkcję NMI w Polsce pełni Główny Urząd Miar (GUM) www.gum.gov.pl.
Instytucjami Desygnowanymi, które utrzymują wzorce państwowe w
Polsce, są:
- Instytut Niskich Temperatur i Badań Strukturalnych (INTiBS www.int.pan.wroc.pl)
- Narodowe Centrum Badań Jądrowych - Ośrodek Radioizotopów POLATOM
(POLATOM - www.polatom.pl).
Wykaz laboratoriów wzorcujących akredytowanych przez Polskie Centrum
Akredytacji dostępny jest na stronie internetowej PCA pod adresem:
www.pca.gov.pl.
21
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
Wszystkie usługi wzorcowania powinny być odpowiednie do zamierzonego
zastosowania – mieć odpowiedni zakres wzorcowania oraz odpowiednią zdolność
pomiarową CMC w odniesieniu do zakresu pomiarów wykonywanych urządzeniem
pomiarowym oraz w odniesieniu do oczekiwanej niepewności pomiarów.
22
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
4.1.2 Tylko w takich przypadkach, gdy wzorcowania na zasadach opisanych w
p. 4.1.1 są niemożliwe do realizacji, dopuszcza się wykorzystywanie innych
wzorcowań, przy czym wówczas jednostka zlecająca wzorcowanie powinna
dysponować miarodajnymi dowodami zasadności wyboru sposobu zapewnienia
spójności pomiarowej, oraz dowodami dotyczącymi deklarowanej spójności
pomiarowej i niepewności pomiaru wykonawcy wzorcowania.
Dowodami tymi mogą być, nie ograniczając się do tego, zapisy z walidacji
metod wzorcowania, zapisy z oszacowanej niepewności
pomiaru, dokumentacja dotycząca spójności pomiarowej i zapewnienia jakości
wyników wzorcowania - w tym, wyniki uczestnictwa laboratorium
wzorcującego w PT/ILC. Zaleca się, aby jednostka zlecająca takie
wzorcowania przeprowadzała audity w laboratorium wzorcującym.
23
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
4.1.2 c.d.
W przypadku wzorcowań wykonywanych w GUM, dla których dane nie są
publikowane w bazie BIPM KCDB, Załącznik C, wystarczającymi dowodami
zapewnienia spójności pomiarowej są informacje, dla każdej usługi
wzorcowania nt. zakresu wzorcowania, zdolności pomiarowej CMC i
powiązania z wzorcami pomiarowymi publikowane przez GUM, w formie i
zakresie uzgodnionym z PCA.
24
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej
4.1.5. Spójność pomiarowa musi być wykazana wówczas, gdy urządzenie
pomiarowe ma istotny wpływ na niepewność pomiaru związaną z wynikami
wzorcowań i/lub badań. „Istotny wpływ” oznacza, że składowa niepewności
pochodząca od wzorcowania urządzenia wykorzystywanego w pomiarach
(składowa niepewności pomiaru przyrządowa) ma znaczący udział w
całkowitej niepewności pomiarów realizowanych w tych działaniach.
25
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.2 Potwierdzenie spójności pomiarowej
Wzorcowanie urządzenia pomiarowego
przez kompetentne organizacje określone
w punkcie 4.1.1 jest podstawą
zapewnienia spójności pomiarowej.
Potwierdzeniem przeprowadzonego
wzorcowania jest świadectwo
wzorcowania.
26
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM
Dokument PCA DA-06
„Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej”
PCA DA-06 4.2 Potwierdzenie spójności pomiarowej
Świadectwa wzorcowania wydane przez
NMI, zawierające symbol Międzynarodowego Biura
Miar - BIPM, są wystarczającym potwierdzeniem
spójności pomiarowej. NMI nie są zobowiązane do
stosowania symbolu BIPM w wydawanych
świadectwach wzorcowania. Wykaz NMI sygnatariuszy CIPM MRA przedstawiony jest w bazie
danych BIPM KCDB, Załącznik A.
27
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM
I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
28
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Cykl życia przyrządu
Określ swoje wymagania
i dokładność procesu.
Wybierz przyrząd, który
spełnia wymagania
SELEKCJA
OCENA
RUTYNOWE
OPERACJE
INSTALACJA
WZORCOWANIE
29
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Selekcja
Zamówienie odpowiedniego przyrządu:
 rodzaj wykonywanych pomiarów
 charakterystyka obiektów mierzonych
 warunki eksploatacji
 charakterystyki metrologiczne
 zgodność z wymaganiami prawnymi (jeśli istotne)
 dokumentacja producenta
 inne czynniki (serwis, referencje, cena itp.).
30
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Instalacja
Ocena i adaptacja pomieszczenia
Ocenić jakość pomieszczenia gdzie będzie pracować
przyrząd pomiarowy w zakresie:
 poziomowania i stabilności podłoża
 stabilnej temperatury
 znacznych drgań (sąsiedztwo prasy, dużych wentylatorów lub
 silników)
 zakłóceń elektromagnetycznych (pracujące silniki)
 zagrożeń elektrostatyką (niska wilgotność)
 pomiarów materiałów elektrostatycznych i magnetycznych
Uzgodnić z Najwyższym Kierownictwem możliwość adaptacji lub
zmiany pomieszczenia - optymalizacja miejsca pracy:
 klimatyzacja
 stół antywibracyjny
 zasilanie z niezakłóconej linii lub zastosowanie UPS’a
 zastosowanie nawilżacza
31
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Instalacja
Ocenić możliwość poprawnej instalacji
przyrządu
- ocena pracy przy ustawieniach
domyślnych
- dopasować filtry i zatwierdzenie wyniku
(np. waga)
- wyłączyć ostatnią cyfrę jeśli możliwe
(opcja)
- podłączyć przyrząd do przewodu
ochronnego
- zastosować stół antywibracyjny
lub
Zlecić wykonanie ekspertyzy do dostawcy
32
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Pierwsze wzorcowanie
Wzorcowanie przyrządów pomiarowych
powinno być wykonane przez
kompetentne laboratorium wzorcujące
zapewniające spójność pomiarową!
Okresy wzorcowania nie
są jednoznacznie określone.
W niektórych normach lub
dokumentach branżowych
konkretne zapisy
Dokument pomocniczy:
ILAC-G24 /OIML D-10/
33
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Rutynowe operacje
Eksploatacja przyrządu:
- odpowiednie wykonywanie pomiarów
- nadzór nad wyposażeniem (sprawdzanie,
wzorcowanie, czyszczenie itp.)
- nadzór nad warunkami eksploatacji
- kontrola charakterystyk metrologicznych
- potwierdzenie zgodności z wymaganiami
prawnymi (jeśli istotne)
- inne czynności (np. okresowe przeglądy
serwisowe).
34
WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
Rutynowe operacje
Standardowa Procedura Operacyjna
(SOP - STANDARD OPERATION PROCEDURE)
jest to szczegółowy opis kroków jakie należy wykonać podczas wykonywania
jakiejś czynności. Stosowanie tej samej SOP pozwala na zachowanie
powtarzalności czynności nawet w przypadku, gdy nastąpi zmiana operatora.
Standardowe Procedury Operacyjne wykorzystywane są przez organizacje
posiadające wdrożone systemy jakości.
W odniesieniu do przyrządów pomiarowych z jednej strony takie podejście
pozwala obiektywnie oceniać otrzymane rezultaty. Z drugiej strony umożliwia
porównywanie otrzymanych wyników z różnych obiektów (tak samo zostały
sprawdzone).
35
PODSUMOWANIE
1. Aby wykazać spójność pomiarową w laboratorium należy:
 Określić jednoznacznie cel pomiarów oraz wybrać odpowiednią procedurę
pomiarową,
 Opisać procedurę pomiarową w formie równania matematycznego,
 Poprzez walidację procedury wykazać, że uwzględniono wszelkie czynniki
mogące mieć wpływ na wynik końcowy (w tym dobór odpowiedniego
wyposażenia pomiarowego),
 Wybrać właściwe wzorce odniesienia dla wszystkich etapów procedury
 Wyznaczyć niepewność, jaką można przypisać do otrzymanego wyniku
pomiaru, uwzględniając przy tym niepewność wzorcowania wyposażenia
pomiarowego.
2. Spójność pomiarowa jest bardzo ważnym elementem prowadzenia
pomiarów, ponieważ pozwala na odniesienie do uznanych wzorów jednostek miar, co
daje możliwość uzyskania porównywalności wyników otrzymywanych przez różne
laboratoria.
3. Dzięki zachowaniu spójności:
≈ 500 ml
≈ 1 kg
36
RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE
Dziękuję za uwagę
w w w. ra d w a g . p l