Oznaczanie czasu żelowania i maksymalnej temperatury podczas

Oznaczanie czasu żelowania i maksymalnej temperatury podczas

Politechnika Rzeszowska
Katedra Technologii Tworzyw Sztucznych
Oznaczanie czasu żelowania
i maksymalnej temperatury podczas żelowania
nienasyconych żywic poliestrowych
Rzeszów, 2010
Cel ćwiczenia:
Oznaczenie
maksymalnej
temperatury
i
czasu
wzrostu
tej
temperatury
podczas
kopolimeryzacji nienasyconych żywic poliestrowych w temperaturze 25°C
Zagadnienia do kolokwium:
1. Reakcje sieciowania nienasyconych żywic poliestrowych.
2. Czynniki wpływające na szybkość sieciowania żywic poliestrowych.
3. Układy utwardzające do sieciowania poliestrów nienasyconych.
4. Rodzaje monomerów sieciujących do UP i cechy dobrego monomeru sieciującego.
Literatura:
1. Królikowski W., Kłosowska-Wołowicz Z., „Żywice i laminaty poliestrowe”, WNT,
Warszawa 1974.
2. Broniewski T., „Metody badań i ocena właściwości tworzyw sztucznych”, WNT,
Warszawa 1970.
3. PN-EN ISO 2535:2004: Tworzywa sztuczne – Nienasycone żywice poliestrowe – Pomiar
czasu żelowania w temperaturze otoczenia.
Odczynniki:
-
Inicjator – 50% roztwór wodoronadtlenku ketonu metylowo-etylowego we ftalanie
dwumetylowym
-
Przyspieszacz – naftenian kobaltu, roztwór w styrenie zawierający 1 % kobaltu
-
Nienasycona żywica poliestrowa
Aparatura:
-
Łaźnia wodna zaopatrzona w mieszadło i regulację termostatową, umożliwiającą
utrzymanie temperatury z dokładnością do ±0,5° C
-
Urządzenie do badania żelowania ciekłych żywic
-
Probówki szklane
-
Termopara o zakresie pomiarowym do 250±1° C
-
Sekundomierz
Rys. 1 Urządzenie do badania reakcji żelowania żywic ciekłych
Wykonanie oznaczenia:
1. Łaźnię napełnić wodą do poziomu o 10 cm powyżej dna probówki zewnętrznej, włączyć
termostat i utrzymywać w temperaturze 25±0,5° C.
2. Włączyć urządzenie pomiarowe do sieci, sprawdzić jego podłączenie do komputera i
uruchomić program sterujący.
3. Probówkę pomiarową umieścić w ruchomym uchwycie urządzenia do badania żelowania
żywic.
4. Termoparę wprowadzić co cienkiej rurki szklanej zakończonej teflonowym korkiem i
umieścić w osi probówki pomiarowej tak aby koniec termoczujnika znajdował się ok. 5
mm od dna próbówki. Równocześnie zamocować metalowy pręcik stanowiący czujnik
stopnia zżelowania kompozycji poliestrowej, wyłączający się w chwili usieciowania
żywicy.
5. W polipropylenowym kubku o pojemności 150 cm3 odważyć 50 g żywicy z dokładnością
do ±0,1 g, dodać inicjator odważony z dokładnością do ±0,001 g i energicznie mieszać
ręcznie szklanym pręcikiem w ciągu 2 min.
6. Kubek z żywicą umieścić w łaźni o temperaturze 25°C na co najmniej 10 minut. Po
osiągnięciu przez żywicę żądanej temperatury należy dodać przyspieszacza odważonego z
dokładnością do ±0,001 g, włączyć sekundomierz i mieszać w ciągu 30 s.
7. Przygotowaną mieszaninę należy przelać do wewnętrznej próbówki pomiarowej do
wysokości 75±1 mm i uruchomić program sterujący pracą urządzenia. Zanotować
odmierzony na sekundomierzu czas, który upłynął od dodania przyspieszacza do
uruchomienia programu sterującego.
UWAGA:
Czas niezbędny na wymieszanie składników kompozycji, wprowadzenie jej do rurki pomiarowej
oraz uruchomienie układu akwizycji danych powinien wynosić ok. 1 min.
8. Oznaczenie należy prowadzić do chwili osiągnięcia przez żywicę maksymalnej
temperatury. Z chwilą gdy temperatura zacznie opadać, przerwać oznaczanie, wyjąć
czujnik temperatury.
9. Pomiary wykonać dla wybranych kompozycji (skład wskaże prowadzący ćwiczenia)
złożonych z nienasyconej żywicy poliestrowej, układu utwardzającego i odpowiednich
ilości napełniacza zgodnie z Tabelą 1.
Tabela 1. Skład kompozycji poliestrowej
Składniki kompozycji
Udział wagowy, cz. wag.
Żywica poliestrowa
100
(Polimal 103, Polimal 109)
Inicjator,
2, 3, 4
Przyspieszacz
0,2, 0,3, 0,4
Napełniacz (krzemionka)
0, 1, 3, 5
UWAGA: Ilości inicjatora i przyspieszacza, które należy użyć do wykonania oznaczenia
powinny być ustalone w normie przedmiotowej dotyczącej badanej żywicy. Przeprowadzając
ocenę porównawczą różnych żywic należy użyć 2 części mas. roztworu wodoronadtlenku
ketonu metylowo-etylowego i 0,3 części mas. przyspieszacza kobaltowego na 100 części mas.
żywicy.
Opracowanie wyników:
Wyniki pomiarowe zapisywane na dysku w pliku tekstowym należy zaimportować do
wybranego programu umożliwiającego analizę i wizualizację danych pomiarowych, np.
Microsoft Excel, Origin.
Oznaczyć:
czas żelowania po dodaniu układu inicjującego w temperaturze 25°C - za czas
żelowania przyjąć moment, w którym badana kompozycja polimerowa osiąga temperaturę o
15°C wyższą od temperatury początkowej
maksymalną temperaturę (T max ) zanotowaną podczas reakcji sieciowania należy
odczytać z wykresu zależności T=f(t).
czas osiągnięcia maksymalnej temperatury podczas żelowania (τmax), który upłynął
od chwili dodania przyspieszacza do chwili osiągnięcia maksymalnej temperatury
τmax należy obliczyć w min wg wzoru.
τmax = τ1+ τ2
gdzie:
τ1
− czas, który upłynął od chwili dodania przyspieszacza do chwili
włączenia urządzenia pomiarowego, [min]
τ2
− czas, który upłynął od chwili włączenia urządzenia pomiarowego do
chwili
osiągnięcia
maksymalnej
temperatury
procesu
kopolimeryzacji, [min]
szybkość wzrostu temperatury podczas kopolimeryzacji (dT/dt) należy obliczyć na
podstawie krzywej T = f(t) przez porównanie czasowych zmian wzrostu temperatury od 35°C
(wartość wybrana jako standardowy punkt bazowy) do temperatury maksymalnej:
dT Tmax − 35°C
=
dt t Tmax − t 35°C
gdzie:
Tmax
− temperatura maksymalna, [°C]
tTmax
− czas osiągnięcia Tmax, [min]
t35°C
− czas osiągnięcia T=35°C, [min]
czas utwardzania - czas jaki upłynął od początku pomiaru do chwili gdy metalowy
pręcik stanowiący czujnik stopnia zżelowania kompozycji poliestrowej, uległ
unieruchomieniu
wewnątrz
próbówki
pomiarowej
co
jest
jednoznaczne
z
usieciowaniem żywicy. Zanotować temperaturę, w której nastąpiło wyłączenie
oscylacji pręcika.