badanie mikrotwardości betonu za pomocą wgłębnika vickersa

badanie mikrotwardości betonu za pomocą wgłębnika vickersa

Michał A. GLINICKI 1
Janusz KASPERKIEWICZ 2
Maciej SOBCZAK 3
Marek ZIELIŃSKI 4
BADANIE MIKROTWARDOŚCI BETONU ZA POMOCĄ
WGŁĘBNIKA VICKERSA
1. Wstęp
Ocena materiałów konstrukcyjnych na podstawie pomiaru ich właściwości lokalnych jest
naturalnym sposobem postępowania w przypadku ośrodków w miarę jednorodnych.
Warunek ten spełniają stal i niektóre inne metale [1]. Około 50 lat temu Lyubimowa i
współpracownicy
zaproponowali stosowanie badania mikrotwardości wgłębnikiem
Vickersa do oceny wytrzymałości na ściskanie betonu, który jest materiałem wybitnie
niejednorodnym oraz do oceny niejednorodności strefy kontaktowej pomiędzy zaczynem i
kruszywem, [2], [3]. Nieco później podobną metodykę w odniesieniu do zaczynów i tzw.
kompaktów cementowych stosował z powodzeniem Grudemo, [4]. Najprawdopodobniej z
uwagi na trudności techniczne wspomniane metody nie zyskały szerszej popularności i
tematyka ta była podejmowana tylko sporadycznie aż do lat ostatnich, kiedy nastąpiło nowe
nią zainteresowanie w związku z rozwojem badań z zakresu nanotechnologii, np. [5].
W ostatnim czasie w Pracowni Pól Odkształceń IPPT PAN zainstalowano maszynę
wytrzymałościową o parametrach umożliwiających badanie mikrotwardości. Zbudowane
stanowisko badawcze, wyposażone w urządzenia umożliwiające indentację przy pomiarze
zagłębienia (DSI, ang. Depth Sensing Indentation), wykorzystano do prób mikrotwardości
wybranych kompozytów betonopodobnych. Poniżej omówione są pierwsze uzyskane wyniki
dotyczące badania zaczynów cementowych i betonów.
Stosowany tu termin próba indentacji, zamiast stosowanego niekiedy zwrotu 'próba
wgniatania' lub 'próba wciskania', stanowi odpowiednik angielskiego wyrażenia 'indentation
test'. Sposób realizacji eksperymentu o jakim tu jest mowa wymaga użycia urządzenia typu
1
Doc. dr hab. inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie
Prof. dr hab. inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie
3
Technik, Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie
4
Mgr inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie
2
DSI, w którym rejestrowany jest pełny przebieg zależności siła – zagłębienie ostrza
(wgłębnika), co umożliwia nie tylko pomiar rozmiarów powstałego śladu, ale także wielkość
wykonanej przy tym pracy.
2. Metodyka pomiaru mikrotwardości
Zasadą pomiaru mikrotwardości jest powiązanie wielkości obciążenia z rozmiarami odcisku
na odpowiednio wygładzonej powierzchni badanego materiału, powstającego w wyniku
wciskania ostrza o znanej formie. Siła działa pionowo a w omawianym wypadku wgłębnik
ma kształt piramidki o kącie rozchylenia naprzeciwległych płaszczyzn 136°. W odniesieniu
do metali pomiar został znormalizowany i znany jest jako próba twardości Vickersa, [1].
Problematyka dokładności wstępnego przygotowania powierzchni betonu do badań nie jest
tu dyskutowana, zob. [6], [7].
Próba Vickersa jest jedną z wielu podobnych, por. twardości wg Brinella, Knoopa,
Berkovicha, Rockwella, Shore'a. Obserwacje realizowane są w najrozmaitszej skali,
począwszy od pomiarów przemieszczeń precyzyjnie wykonanego wgłębnika, z dokładnością
pomiaru do ułamków nanometra, do eksperymentów polegających na wgniataniu
utwardzonej kuli o średnicy 10 mm, przy obciążeniu sięgającym 30 kN, i stosowanych przy
badaniu bardzo rozmaitych materiałów, takich jak ceramika, metale, asfalty, tworzywa
wielkocząsteczkowe, szkło, [8]. Geometrię wgłębnika Vickersa objaśnia rys. 1
Rys. 1. Geometria wgłębnika Vickersa. Przy wartości kąta rozchylenia φ = 68 0 zachodzi
przybliżony związek d ≅ 7,0006×δ
W wypadku tworzyw typu metali odcisk uzyskany w wyniku próby Vickersa ma bardzo
wyraźny zarys, przypominający kwadrat z dwiema przekątnymi, pokazany na dole rys. 1. W
przypadku kompozytów z kruchą matrycą, a także w kruchych materiałach bezpostaciowych
(np. szkło), pojawiają się komplikacje wynikające z odmiennego sposobu niszczenia się
materiału. Na rys. 2 pokazano kilka odmiennych postaci zniszczenia uzyskanych przy
badaniach indentacji szkła SiOC, - wg.[9].
Taka forma uszkodzenia jest mało jednoznaczna, może być silnie uzależniona od warunków
lokalnych i od sposobu przygotowania powierzchni. Jednoznaczne określenie twardości
Vickersa na podstawie tzw. średnicy wgniecenia (d – na rys. 1) nie jest wówczas możliwe.
Natomiast w wypadku stosunkowo podatnego zaczynu cementowego sytuacja przedstawia
się znacznie korzystniej i skorzystać można z pomiaru zagłębienia ostrza ( δ ). Jak
stwierdzono, [7], ocena taka stanowi dobre przybliżenie rozmiarów odcisku, jakie można
ocenić na podstawie pomiaru na obrazie zgładu.
a.
b.
d.
c.
Rys. 2. Formy odcisków uzyskane w wyniku badania przy sile około 3 N (odciski a i d), 5 N
(odcisk b) oraz 10 N (odcisk c) zgładów krystalicznego szkła krzemowego, szkła lanego oraz
dwóch odmian szkła SiOC, o nieco zróżnicowanym składzie stechiometrycznym, [9]
1200
HV, [MPa]
990
810
750 750
800
650
HV
710
660
550
500
HK
440
400
450
400
350
inne
375
250
120 100
w/c, [ - ]
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Rys. 3. Podawane w literaturze twardości wg Vickersa (HV), Knoopa (HK) i inne, w
zależności od wskaźnika wodno-cementowego zaczynów cementowych i betonów.
Dawniejsze wyniki badań mikrotwardości kompozytów betonopodobnych podsumowano na
rysunku 3. Na podstawie publikacji dotyczących prób mikrotwardości z pomocą rozmaitych
wgłębników można przekonać się, że - podobnie jak wytrzymałość betonu - mikrotwardość
jest odwrotnie skorelowana z wielkością współczynnika wodno-cementowego. Dane, które
przykładowo pokazano na wykresie na rys. 3 dotyczą prób realizowanych z pomocą
wgłębników Vickersa, Knoopa lub Berkovicha (odciski o formie trójkąta).
3. Badania mikrotwardości zaczynu i betonu
3.1 Metoda badania
Zastosowana w badaniach maszyna wytrzymałościowa firmy Lloyd Instruments typu EZ 50
zastała fabrycznie wyposażona w odpowiedni osprzęt, który umożliwia wykonywanie
pomiarów twardości metodą Vickersa. Układ pomiarowy składa się z głowicy pomiaru siły o
nośności do 50 N, umożliwiającej pomiar z dokładnością lepszą niż 0,5% wartości
przykładanego obciążenia.
Rys. 4. Przykłady odcisków końcówki wgłębnika Vickersa: (a) - w zaczynie cementowym
o wskaźniku w/c=0,65 oraz (b) - między ziarnami kruszywa, w betonie o wytrzymałości
ok. 48 MPa, (średnica odcisku d - ok. 300 µm)
Dzięki specjalnie zamocowanemu przetwornikowi LVDT możliwy jest pomiar
przemieszczenia wgłębnika ( δ ) w badanym materiale z dokładnością do 0,0001mm.
Ponadto do zestawu pomiarowego wchodzą: stolik z uchwytem do mocowania próbek z
możliwością przesuwu i pomiaru przemieszczeń w kierunkach poziomych z dokładnością do
0,001 mm oraz odpowiednio wyprofilowany wgłębnik Vickersa. Całość systemu sterowana
jest przy pomocy oprogramowania Ondio NEXYGEN (Lloyd Instruments), które umożliwia
kontrolę pracy całego stanowiska, jak również pozwala na tworzenie własnych programów,
sterujących procesem badania oraz zbierających dane. Na podstawie zmierzonych wartości
przemieszczenia wgłębnika oraz siły, z jaką wgłębnik działał na badany materiał, oblicza się
mikrotwardość przy założeniu znanej geometrii wgłębnika (jak na rysunku 1). Na rys. 4.
przedstawiono przykłady odcisków końcówki Vickersa w zaczynie cementowym oraz w
betonie o średniej wytrzymałości.
3.2 Badania zaczynów
Program badań obejmował przygotowanie serię 9-ciu zaczynów o wskaźniku wodnocementowym w zakresie 0,30 - 0,70 zmieniając zawartość w/c co 0,05. Zaczyny wykonano z
cementu CEM I 32,5. Beleczki 40x40x160 mm po stwardnieniu zaczynu rozformowano i
pozostawiono w warunkach wysokiej wilgotności przez okres 28 dni.
Z beleczek wycięto plastry o grubości ok. 15mm i polerowano ich powierzchnię proszkami
szlifierskimi uzyskując zgłady o odpowiedniej jakości. Następnie tak przygotowane próbki
mocowano w uchwycie stolika przesuwnego i przeprowadzano testy twardości.
Wszystkie zaczyny poddane były badaniu twardości przy trzech poziomach obciążenia:
10, 20 oraz 40 N. Wykonano po 15 odcisków dla każdego z zaczynów przy wszystkich
zakresach obciążenia. Na rysunku 5 przestawiono przykładowy wykres uzyskany w trakcie
pomiarów mikrotwardości. Punkty E1 oraz E2 na wykresie oznaczają kolejno początek i
koniec analizowanego przemieszczenia wgłębnika w badanym materiale. Mikrotwardość
materiału określana była na podstawie wielkości przemieszczenia wgłębnika, (różnica
przemieszczeń E2-E1) oraz zadanej wartości obciążenia.
Load (N)
E2
20.0
Greatest Slope
15.0
10.0
5.0
E1
0.0
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
Extension (microns)
Rys. 5. Przykładowy wykres obciążenie-odciążenie w funkcji przemieszczenia uzyskany w
czasie badania typu DSI przy użyciu maszyny wytrzymałościowej Lloyd Instruments EZ 50
W wyniku wykonanych badań stwierdzono wyraźną i stosunkowo ścisłą liniową zależność
pomiędzy wskaźnikiem wodno-cementowym a mikrotwardością badanego zaczynu. Wyniki
przeprowadzonych badań przedstawiono na rys. 6. Każdy z punktów na wykresie
reprezentuje średnią arytmetyczną z 10 pomiarów (dla każdego z zaczynów po pięć
skrajnych wartości było pomijanych). Najlepszy współczynnik korelacji pomiędzy wartością
mikrotwardości a wskaźnikiem w/c uzyskano przy założonym poziomie obciążenia 40 N.
Mikrotwardość [MPa]
600
500
400
10N
20N
300
40N
200
100
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0,55
0,6
0,65
0,7
0,75
wskaźnik w/c
Rys. 6. Zależność mikrotwardości przy różnej wartości nacisku wgłębnika od wskaźnika
wodno-cementowego w/c
3.3 Badania betonów
Do badań wybrano w sposób przypadkowy 12 próbek betonu rozmaitego pochodzenia,
niektóre z tych betonów były napowietrzane, inne nie, stosowano dodatki pyłu
krzemionkowego lub bez, wykonywane były w rozmaitych laboratoriach, itd. Część próbek
poddawana była próbom zamrażania. W siedmiu przypadkach mierzona niezależnie była
wytrzymałość betonu na ściskanie.
Próbki były w różnym wieku. Próby mikrotwardości realizowane były zawsze przy tej samej
maksymalnej wartości siły, tzn. przy obciążeniu na wgłębnik 45 N. Czas trwania jednej
próby (uzyskanie pojedynczego wgniecenia) wynosił od 3 do 5 minut, jednakże wyniki
wydają się być stosunkowo mało zależne od prędkości obciążania.
Wymiary próbek przygotowanych do prób mikrotwardości wynosiły około 10×25×100 mm.
Na wypolerowanej powierzchni próbki wybierano obszar do wykonania serii wgnieceń.
Wybór następował w sposób dość przypadkowy, usiłowano jednak unikać lokalizacji
wgłębnika na przekrojach ziaren kruszywa.
Odczytów dokonywano w punktach odległych od siebie o ok. 1 mm, wzdłuż dwóch
równoległych linii odległych o ok. 4 mm. Na pojedynczą serię składały się 52 odczyty. Po
zarejestrowaniu wszystkich krzywych siła – przemieszczenie (por. rys. 5) dokonywano
mikroskopowej analizy badanej powierzchni z pomocą systemu Image ProPlus.
Poszczególne odciski kwalifikowano do jednej z 4 klas: (cp) - odcisk w zaczynie 'czysty',
(cement paste), (cp1) - odcisk obejmujący strefę kontaktową (interface), (a) - odcisk w
obszarze ziarna (aggregate) lub (v) - odcisk obejmujący obszar pustki (void). Do oceny
mikrotwardości próbki przyjęto wartość średnią uzyskaną przy uwzględnieniu odcisków
typu (cp) i (cp1). Na rys. 7 przedstawiono zależność między średnią mikrotwardością betonu
i wytrzymałością na ściskanie. Otrzymana zależność zbliżona do liniowej, uzasadnia
wstępną pozytywna ocenę opracowanej metodyki badań.
700
VH, [MPa]
600
r2 = 0.8556
500
400
300
200
100
wytrzymałość, [MPa]
0
0
10
20
30
40
50
60
Rys. 7. Zależność pomiędzy mikrotwardością betonu i jego wytrzymałością na ściskanie.
5. Wnioski
Stosując dostatecznie dokładną maszynę wytrzymałościową, funkcjonującą na zasadzie
systemu DSI, możliwa jest realizacja pomiaru mikrotwardości Vickersa, (a prawdopodobnie
także innych, podobnie definiowanych charakterystyk mikrotwardości), bez specjalistycznego,
kosztownego oprzyrządowania, oferowanego przez firmy komercyjne nastawione głównie na
badania metalurgiczne.
Opracowano sposób przygotowywania zgładów (powierzchni próbek poddawanych
próbom indentacji) niezbędny przy próbach badania mikrotwardości.
Badania przeprowadzone na zaczynach cementowych wykazały wyraźną zależność
liniową pomiędzy mikrotwardością i wskaźnikiem wodno-cementowym.
Procedura racjonalnego badania stwardniałego betonu wymaga ustalenia adekwatnej
nomenklatury kategorii obserwowanych odcisków. Dopiero wyniki pomiarów mikrotwardości
w połączeniu z charakterystyką ilościową struktury widocznej na analizowanym zgładzie
próbki betonowej pozwalają na ocenę jakości betonu.
Zaproponowana metodyka, obejmująca badanie lokalnych właściwości materiałów
kompozytowych typu betonu, otwiera bardzo interesujące możliwości oceny wytrzymałości w
istniejących konstrukcjach budowlanych i inżynierskich.
Publikacje cytowane
[ 1 ] ASTM E 92 – 82 (Reapproved 1997), Standard test method for Vickers hardness of
metallic materials. Annual Books of ASTM Standards, vol. 03.01, Baltimore 2001, 221-229.
[ 2 ] Lyubimova T.J., Agapova P.A., Application of microhardness approach in investigation of
the structure of cement paste in concrete, (in Russian). Beton i Zhelezobeton, No. 7, 1959, 229303.
[ 3 ] Lyubimova T.J., Pinus E.R., Cristallization processes in the contact zone between
aggregate and matrix in cement concrete, (in Russian). Kolloidnyi Zhurnal, vol. 24, No. 5,
1962, 578 587.
[ 4 ] Grudemo A., Strength vs structure in cement pastes. Paper presented at 6th Int. Symp. on
Chemistry of Cement, Moscow, Sept. 23-27, 1974. CBI Reports, 13:75, Stockholm 1975, 15
pp.
[ 5 ] Trtik, P., Bartos P., Nanotechnology and concrete: what can we utilise from upcoming
technologies?. In ‘Cement and Concrete – Trends and Challenges’ - Proc. of the Anna Maria
Workshop Nov. 7-9, 2001, Ed-s A.J. Boyd, S. Mindess and J.Skalny, Am. Ceram. Soc.,
Westerville 2002, 109 120.
[ 6 ] Stutzman P.E., Clifton J.R., Specimen preparation for scanning electron microscopy, in:
Proceedings of the Twenty-First International Conference on Cement Microscopy, L. Jany and
A. Nisperos, Eds., April 25-29, 1999, Las Vegas, Nevada, USA, pp. 10-22.
[ 7 ] Kasperkiewicz J., Micro – an intermediate step to nano level analysis in concrete like
composites. Referat zgłoszony na 1-st International Symposium 'Nanotechnology in
Construction', 23-25 June 2003, University of Paisley, Paisley, Scotland.
[ 8 ] Kasperkiewicz J., Sobczak M., O możliwościach oceny wytrzymałości betonu na
podstawie badania mikrotwardości. Praca głoszona do druku w „Inżynierii Materiałowej”,
2003.
[ 9 ] Rouxel T., Sangleboeuf J.-Ch., Guin J.-P., Keryvin V., Soraru G.-D., Surface Damage
Resistance of Gel-Derived Oxycarbide Glasses: Hardness, Toughness, and Scratchability, J.
Am. Ceram. Soc., 84 (10), 2001, 2220–2224.
INVESTIGATION OF MICRHARDNESS OF CONCRETE
BY VICKERS INDENTATION
Summary
Experiments dedicated to measurement of Vickers microhardness of concrete like
composites have been performed on several occasions in the past. The methodology,
however, was usually related to evaluation of properties of metals. Availability of modern
measuring equipment, and in particular of the DSI type systems (Depth Sensing Indentation),
makes it possible to acquire by indentation a vast amount of data on the material behaviour.
This includes its hardness, homogeneity, and in certain situations also its coefficient of
elasticity. The paper describes a novel application of depth sensing indentation system to
characterize cement paste and concrete. Such pioneer experiments were dedicated to
prediction of the compressive strength of cement paste and structural concrete. The proposed
technology is complementary to other NDT techniques applied in estimation of the quality of
concrete in existing structures.
________________________________________________________________________
Referat opracowano w ramach Projektu Badawczego Projektu NATO SfP No. 97 1888
„Concrete Diagnosis” realizowanego w IPPT PAN.