Ćwiczenie nr 11

Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
ĆWICZENIE 8
OZNACZANIE ŻELAZA (III) W WODZIE METODĄ
KOMPLEKSONOMETRYCZNĄ
DZIAŁ: Kompleksometria
ZAGADNIENIA
Stała trwałości i nietrwałości kompleksów.
Rodzaje kompleksów i przykłady
EDTA
Wskaźniki w kompleksometrii
Twardość wody, rodzaje twardości wody, sposoby wyrażania twardości wody, usuwanie twardości wody, oznaczanie twardosci wody.
Oznaczanie wapnia i magnezu za pomocą miareczkowania kompleksometrycznego
LITERATURA
[1] A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa1999.
[2] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2 Chemiczne metody analizy ilościowej,
Wyd. Naukowe PWN W-wa 2004.
I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA
Żelazo występuje głównie w postaci rud (hematyt, magnetyt, piryt), a w wolnej postaci
jedynie w niewielkich ilościach w meteorytach.
Źródłem związków żelaza w wodach naturalnych mogą być:
- gleba i skały, z których te związki są wymywane;
- zanieczyszczenia, głównie ściekami przemysłowymi z kopalni, galwanizerni, zakładów
metalurgicznych, farbiarskich;
- korozja rur i zbiorników żelaznych i stalowych, z którymi woda miała kontakt.
W wodzie naturalnej żelazo występuje w związkach na II i III stopniu utlenienia w
formie rozpuszczonej, koloidalnej i zawiesin. Związki żelaza(II) stanowią rozpuszczony
kwaśny węglan żelaza(II) lub siarczan(VI) żelaza(II) (w wodach z torfowisk). Ten
kwaśny dwuwęglan żelazawy utrzymuje się w wodzie w postaci rozpuszczonej w wyniku
obecności wolnego dwutlenku węgla CO2 w warunkach beztlenowych. W obecności
tlenu dwuwęglan żelaza(II) ulega hydrolizie z jednoczesnym utlenieniem żelaza i
wydzieleniemCO2:
Związki żelaza(III) łatwo wytrącają się w wodzie, powodując stopniowe zmętnienie i
brunatnienie wód zawierających znaczne ilości związków żelaza. W wodach
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 1
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
zawierających dużo związków organicznych, a szczególnie związków humusowych,
proces ten zachodzi częściowo, gdyż związki te mogą odgrywać rolę koloidów
ochronnych zapobiegających wytrącaniu się rdzawego Fe(OH)3.
Dopuszczalne stężenia żelaza w wodzie (mg/dm3) wynoszą:
 wody powierzchniowe klasa I – 1,0;
 wody powierzchniowe klasa II – 1,5;
 wody powierzchniowe klasa III – 2,0;
 woda do picia – 0,2.
Woda zawierająca wysoką zawartość Fe3+ ma barwę rdzawą, obniża walory smakowe
wody, przyczynia się do rozwoju bakterii żelazistych, brudzi pranie.
Jedną z metod oznaczania jonów żelaza (III) w wodzie jest metoda wersenianowa;
miareczkuje się w środowisku kwaśnym pH 2-3 za pomocą mianowanego roztworu
EDTA wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika. W tych warunkach wskaźnik wiąże w
związek kompleksowy żelazo barwiąc roztwór na fioletowo. Dodawany w trakcie
miareczkowania titrant wypiera wskaźnik z związku kompleksowego, wiążąc się z
jonami żelaza (III). W PK miareczkowania EDTA całkowicie wiąże jony żelaza (III) a
uwolniony wskaźnik zyskuje barwę żółtą.
Właściwe oznaczenie poprzedza utlenienie ewentualnych jonów żelaza (II) do (III) za
pomocą wody utlenionej, w środowisku kwaśnym.
Fe 3+ + H2Y2- ↔ FeY2- + 2H+
Metoda ta stosowana może być przy zawartości żelaza większej niż 10 mg/dm3.
II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:
-
0,1M HCl
glicyna
kwas sulfosalicylowy w acetonie 6%
0,005 M EDTA
pipeta poj. 20 ml
- kolbka miarowa poj. 100 ml
- biureta poj.50ml ze statywem
- cylinder miarowy poj. 25 ml
- kolbka stożkowa poj. 250 ml
III. METODYKA:
Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbce miarowej
do kreski i dokładnie wymieszać.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 2
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Do kolby stożkowej wprowadzić około 70 ml wody destylowanej, 10 ml próbki wody,
następnie 20 ml 0,1 M HCl, 25 ml glicyny i 0,5 ml kwasu sulfosalicylowego w acetonie.
Pojawia się fioletowa barwa kompleksu Fe3+ z kwasem sulfosalicylowym.
Roztwór miareczkować 0,005 M EDTA do odbarwienia, czyli zmiany barwy z
fioletowej na bezbarwną. Miareczkowanie badanego roztworu na zawartość żelaza
wykonać trzy razy.
ZESTAWIENIE WYNIKÓW ANALIZY:
Miareczkowanie I V= …….. ml
Miareczkowanie II V= …….. ml
Miareczkowanie III V= …….. ml
Średnia wartość miareczkowania zużytego EDTA Vśr = …….. ml
Zawartość żelaza w mg/l analizowanej wody obliczyć:
1). Stechiometrycznie (proporcjami)
2). ze wzoru:
X Fe3+ (mg) = 0,005 × V × 55,85 × 10
V - obj. zużytego titranta w ml
55,85 - mmol Fe3+ (mg)
IV. WNIOSKI
Podać zawartość jonów żelaza w analizowanej wodzie. Otrzymany wynik porównać z
wartościami dopuszczalnymi w wodach powierzchniowych (np. jezior, stawów, rzek) i
ściekach na podstawie obowiązujących dopuszczalnych norm.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 3