3 SPIS TREŚCI

SPIS TREŚCI
Przedmowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
I. ZAGADNIENIA OGÓLNE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
1. Podstawowe pojęcia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2. Sprzęt laboratoryjny stosowany w pracowni analizy ilościowej oraz zasady jego użycia
2.1. Naczynia miarowe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2. Naczynia szklane i sprzęt pomocniczy. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3. Wagi i zasady ważenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
10
13
15
3. Odczynniki stosowane w pracowni analizy ilościowej i charakterystyka zagrożeń . . . . .
3.1. Charakterystyka najczęściej stosowanych odczynników analitycznych . . . . . . . . . . . . . .
3.2. Symbole zagrożeń – piktogramy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3. Symbole literowe zagrożeń R i bezpieczeństwa S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
19
20
21
4. Instrukcja bezpieczeństwa i higieny pracy obowiązująca w pracowni analizy ilościowej 27
5. Regulamin pracowni analizy ilościowej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
II. METODY ANALITYCZNE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1. Alkacymetria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.1. Zagadnienia do opracowania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.2. Ćwiczenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.2.1. Przygotowanie 1 L roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,2 mol/L. . . . . . . . . . 33
1.2.2. Sprawdzanie obecności węglanów w sporządzonym roztworze wodorotlenku sodu 34
1.2.3. Nastawianie miana roztworu wodorotlenku sodu na wodoroftalan potasu . . . . . . . 35
1.2.4. Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego wobec fenoloftaleiny . . . . . . . . . . . 36
1.3. Ćwiczenia dodatkowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.3.1. Przygotowanie 1 L roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,2 mol/L . . . . 37
1.3.2. Mianowanie roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu około 0,2 mol/L na
odważki węglanu disodu wobec oranżu metylowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.3.3. Mianowanie roztworu wodorotlenku sodu na roztwór kwasu chlorowodorowego
o znanym stężeniu wobec oranżu metylowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3
2. Kompleksometria i analiza strąceniowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1. Zagadnienia do opracowania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2. Ćwiczenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.1. Mianowanie roztworu EDTA o stężeniu około 0,01 mol/L na roztwór cynku lub
magnezu o stężeniu 0,0100 mol/L wobec czerni eriochromowej T . . . . . . . . . . . . .
2.2.2. Kompleksometryczne oznaczanie magnezu po oddzieleniu od jonów fosforanowych(V) na silnie zasadowym anionicie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.3. Jednoczesne nastawianie miana roztworu tiocyjanianu potasu o stężeniu około
0,1 mol/L i roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu około 0,2 mol/L na roztwór
wzorcowy chlorku sodu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.4. Argentometryczne oznaczanie jonów chlorkowych metodą Volharda. . . . . . . . . . .
2.3. Ćwiczenia dodatkowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.1. Nastawianie miana roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu około 0,02 mol/L na
roztwór wzorcowy chlorku sodu o stężeniu 0,0200 mol/L . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.2. Argentometryczne oznaczanie jonów chlorkowych metodą Mohra . . . . . . . . . . . .
3. Redoksometria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1. Zagadnienia do opracowania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2. Ćwiczenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.1. Mianowanie roztworu manganianu(VII) potasu o stężeniu około 0,02 mol/L na odważki szczawianu sodu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.2. Pośrednie manganometryczne oznaczanie wapnia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.3. Nastawianie miana roztworu tiosiarczanu sodu na wzorcowy roztwór bromianu(V)
potasu o stężeniu 0,0167 mol/L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.4. Oznaczanie fenolu metodą bromiano-jodometryczną . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3. Ćwiczenie dodatkowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.1. Manganometryczne oznaczanie nadtlenku wodoru . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4. Analiza wagowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1. Zagadnienia do opracowania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2. Ćwiczenie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.1. Strąceniowe oddzielanie jonów niklu od jonów żelaza za pomocą dimetyloglioksymu przy maskowaniu Fe(III) winianami . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3. Ćwiczenie dodatkowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3.1. Strąceniowe oddzielanie jonów żelaza od jonów niklu przy użyciu buforu octanowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40
40
41
41
42
44
45
46
46
47
48
48
49
49
50
51
53
54
54
55
55
56
56
57
57
Literatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
4