Streszczenie pracy doktorskiej M. Aluchny

WARSZAWSKI UNIWERSYTET MEDYCZNY
ROZPRAWA DOKTORSKA
Badanie odporności na zużycie stomatologicznych materiałów złożonych
w zależności od wydajności polimeryzacji
Lek. stomatolog Marcin Aluchna
Promotor
Dr. hab. nauk med. Leopold Wagner prof. nadzw. W.U.M.
CEL PRACY
Celem pracy było określenie odporności na zużycie wybranych materiałów złożonych
w zależności od wydajności reakcji polimeryzacji. Założony cel zamierzano zrealizować
poprzez zbadanie:
- rozkładu konwersji monomerów zależnie od czasu naświetlania próbki,
- rozkładu konwersji monomerów w czasie od zainicjowania reakcji polimeryzacji,
- mikrotwardości wybranych kompozytów zależnie od czasu naświetlania i czasu od
zainicjowania polimeryzacji,
- odporności tribologicznej spolimeryzowanych materiałów złożonych w zależności
od czasu naświetlania i czasu od zainicjowania reakcji polimeryzacji.
MATERIAŁ I METODY
Badaniu poddano dwa stomatologiczne materiały złożone: Filtek Supreme XT w kolorze
A2 i transparencji szkliwnej (A2E) oraz Filtek Silorane w kolorze A2.
Materiał Filtek Silorane to jedyny dostępny do prac klinicznych materiał wykorzystujący
osnowę siloranową, Spacyfiką polimeryzacji aromatycznych cząstek monomerów osnowy jest
reakcja otwierania pierścienia, dzieki czemu skurcz polimeryzacyjny wynosi 0,9%.
Odmienność rodzaju reakcji inicjowania i przebiegu polimeryzacji przekładać się powinny na
uzyskiwaną sprawność tej reakcji z powodu jej niższej wrażliwość na hamujące działanie
tlenu atmosferycznego .
Materiałem wykorzystującym „ tradycyjną” matrycę akrylanową jest Filtek Supreme XT.
Odmiennością w budowie materiału Filtek Supreme XT jest nowatorski rodzaj wypełniacza
oparty na nanocząsteczkach. Metoda pracy materiałem obejmuje tak zwaną aplikację
warstwową z uwzględnieniem rozdziału mas na imitujące szkliwo i zębinę. Z tego powodu w
badaniu uwzględniono masę o transparencji szkliwa, jako tę, która stanowić powinna warstwę
zewnętrzną rekonstrukcji.
Próbki materiałów polimeryzowano lampą diodową Elipar Free Light 2 firmy 3M. Moc
lampy określona została na 1050 mW.
Badanie konwersji prowadzono przy użyciu Dyspersyjnego Spektrometru Raman Nicolet
Almega wyposażonego w konfokalny mikroskop optyczny i zautomatyzowany stolik.
Marcin Aluchna
2
Mapowanie prowadzono na powierzchni oraz do 28 mikrometrów w głąb wybranych próbek
wykorzystując do wzbudzenia lasery diodowe emitujące fale o długości 532 i 780 nm. Dla
materiału Filtek Silorane konieczne było zastosowanie Raman Nikolet 6700 – FT Raman, z
powodu fluorescencji wypełniacza uniemożliwiającej prawidłową analizę. Wszystkie
analizowane próbki naświetlane były na tym samym podłożu dla zapewnienia identycznych
warunków badania. Badanie widm Ramanowskich próbek nie wpływa na zmianę ich
właściwości bez względu na czas trwania obserwacji. Możliwe jest wielokrotne badanie tej
samej próbki i nieobciążone wpływem metody analizowanie zjawisk zachodzących w fazie
„ciemnej” polimeryzacji.
Badania tribologiczne wykonano przy użyciu Tribometru - urządzenia pozwalającego na
realizację cyklicznego obciążenia badanych próbek, o przebiegu zbliżonym do półsinusoidy,
a także rewersyjnego ruchu przeciwpróbki. Cechy te powodują, że warunki badań zbliżone są
do warunków występujących w jamie ustnej podczas aktu żucia. W oparciu o dane rozkładu
konwersji przyjęto za celowe badanie odporności na zużycie tribologiczne próbek materiału
Filtek Supreme XT oraz Filtek Silorane polimeryzowanych przez okres 20 oraz 80 sekund.
Badanie prowadzone było po upływie 1 godziny oraz 24 godzin od naświetlania. Przed
podjęciem badania odporności tribologicznej określana była mikrotwardość próbek
Przeciwpróbki (drugi element pary ciernej) wykonywano z materiału Filtek™ Supreme XT.
Do utwardzania wszystkich przeciwpróbek stosowano jednakowy czas naświetlania, tj. 80
sekund. Badania prowadzono w środowisku sztucznej śliny przygotowanej według receptury
Fusayamy z modyfikacją Hollanda. Przed wykonaniem testów tribologicznych wszystkie
próbki
poddane
zostały
pomiarom
mikrotwardości,
stosując
w
tym
celu
mikrotwardościomierz Vickersa. Obciążenie wgłębnika wynosiło 100 g, w czasie 20 sekund.
WYNIKI
Uzyskane w badaniu wyniki wskazują, że wydłużanie czasu naświetlania próbek materiału
Filtek Supreme XT A2E w przedziale 5 - 20 sekund powodowało zwiększenie wydajności
polimeryzacji. Brak wzrostu a nawet nieznacznie niższe wartości współczynnika konwersji
dla próbek naświetlanych 80 sekund względem naświetlanych 20 sekund interpretować
można, jako skutek reakcji terminacji pierwotnej i przeniesienia łańcucha W przypadku
wszystkich pomiarów można zauważyć, że stopień konwersji jest wyższy w głębszych
warstwach próbek, co potwierdza występowanie zjawiska, tzw. „inhibicji tlenowej” w
warstwach żywicy eksponowanych na działanie tlenu atmosferycznego. Efekt ten widoczny
Marcin Aluchna
3
jest na głębokości do 15 mikronów. Wartości konwersji wzrastają zauważalnie w kierunku od
powierzchni do wnętrza próbki, co potwierdza dyfuzyjny charakter obecności tlenu
Porównanie wyników pomiarów otrzymanych po 24 godzinach od naświetlania wykazuje
wzrost stopnia konwersji w stosunku do wyników uzyskanych dla tych próbek bezpośrednio
po naświetlaniu, dla wszystkich wartości czasu ekspozycji. Wykazano zmiany wartości
stopnia konwersji w zależności od czasu ekspozycji próbki, głębokości badanej warstwy oraz
czasu sezonowania. Zależność istotną statystycznie potwierdziły również wyniki analizy dla
czasów 5, 10 i 80 sekund.
Po upływie 7 dni stwierdzono dalsze istotne zmiany wartości konwersji zachodzące w fazie
poradiacyjnej materiału Filtek Supreme XT A2E zależnie od zastosowanego czasu
polimeryzacji. Najwyższe wartości zmian obserwuje się dla próbek naświetlanych najkrócej,
tj. 5 i 10 sekund. Dla czasów naświetlania 20 i 80 sekund, zmiany są mniejsze i zachodzą
praktycznie tylko w okresie 24 godzin po naświetlaniu.
Ocena wyników analizy widma rejestrowanego przy użyciu Ft-Ramana, wykonywanej
bezpośrednio po naświetleniu oraz sezonowanych przez 24, 48 i 168 godzin (7 dni) dla dwóch
czasów naświetlania odpowiednio: 20 i 80 sekund wykazała, że najniższy stopień konwersji
zaobserwowano dla próbek badanych bezpośrednio po naświetleniu, natomiast dla próbek
sezonowanych stopień konwersji był zbliżony, przy czym, jedynie dla próbki naświetlanej
przez 80 sekund następuje niewielki wzrost w pierwszych 24 godzinach, a podczas dalszego
sezonowania nie stwierdzono już istotnych różnic.
Dla obu badanych materiałów wydłużeniu czasu naświetlania do 80 sekund odpowiada
niewielki spadek średnich wartości mikrotwardości. Nieznaczne pogorszenie wartości
konwersji dla materiału Filtek Supreme XT przy maksymalnym czasie naświetlania znajduje
odzwierciedlenie również w badaniach mikrotwardości i odporności zużyciowej. Odmienne
wartości konwersji obserwujemy dla materiału Silorane. Koniecznym wydaje się jednak
wnikliwe przeanalizowanie mechanizmu zjawiska i w przypadku potwierdzenia na większej
ilości próbek, również na innych materiałach.
Uzyskane
wyniki
pokazują,
że
odporność
na
zużycie
tribologiczne
materiału
kompozytowego Filtek™ Supreme XT jest istotnie większa niż odporność na zużycie
materiału Filtek™ Silorane. Należy przy tym jednak zaznaczyć, że powyższe stwierdzenie
jest słuszne jedynie dla warunków przyjętych w niniejszym badaniu.
Uzyskane wyniki w przełożeniu na pracę kliniczną pozwalają przyjąć , że dla badanych
Marcin Aluchna
4
materiałów niezbędne jest przestrzeganie warunków polimeryzacji – czasu naświetlania (przy
uwzględnieniu pełnej charakterystyki i odległości źródła światła). Rozkład w czasie
współczynnika konwersji wskazuje na mniejsze ryzyko zachowania resztkowych monomerów
przy przestrzeganiu zalecanego czasu naświetlania lub jego przedłużeniu. Dla zmniejszenia
zagrożeń wynikających z oddziaływania materiału słabiej spolimeryzowanego niezbędne jest
staranne opracowywanie powierzchni wypełnień, pozwalające na usunięcie warstwy
o
zwiększonej
zawartości
nieprzereagowanego
monomeru.
W
aspekcie
zaleceń
pozabiegowych uwzględnić należy unikanie spożywania pokarmów zawierających twarde
składniki oraz staranne oczyszczanie powierzchni zębów podczas szczotkowania.
WNIOSKI
Na podstawie uzyskanych wyników oraz ich analizy statystycznej dla przyjętych
warunków eksperymentu można sformułować następujące wnioski:
1. Optymalne
warunki
uzyskania
najwyższej
wartości
konwersji
w
procesie
polimeryzacji materiału złożonego wymagało zastosowania czasu naświetlania 20
sekund. Wydłużanie czasu ekspozycji nie powodowało zmian stopnia konwersji.
2. Dla wszystkich analizowanych próbek
stwierdzono dalszy wzrost współczynnika
konwersji w czasie 24-godzinnego sezonowania. Większe wartości wzrostu stopnia
konwersji w fazie poradiacyjnej zarejestrowano dla próbek uzyskujących niższą
wydajność polimeryzacji podczas naświetlania.
3. Stopień konwersji materiałów i ich mikrotwardość wykazały istotną statystycznie
zależność.
4. Zwiększeniu mikrotwardości materiału sprzyja jego 24 godzinne sezonowanie.
5. Odporność na zużycie tribologiczne obu badanych materiałów nie zależy od czasu
naświetlania (20 lub 80 sekund) i czasu od zainicjowania polimeryzacji (1 lub 24
godziny)
6. Materiał Filtek™ Supreme XT wykazał istotnie wyższą odporność na zużycie od
materiału Filtek™ Silorane.
Marcin Aluchna
5