Ćwiczenie 1
Transkrypt
Ćwiczenie 1
Ćwiczenie 1 Technologia i charakterystyka szkieł organicznych Cel ćwiczenia: otrzymanie szkła krzemianowego niskotemperaturową metodą zol-żel Wprowadzenie Technologia zol-żel jest niskotemperaturową metodą syntezy materiałów szklanych, ceramicznych i kompozytów. Metoda ta opiera się na reakcji polimeryzacji cząsteczek prekursorów w roztworze. Prekursorami są alkoksylany metali M(OR)n, w którym M stanowi kation metalu (zazwyczaj jest to krzem, tytan lub glin), R jest podstawnikiem organicznym, natomiast n oznacza wartościowość kationu metalu. Najczęściej stosowanymi prekursorami są alkoksylany krzemu, spośród których szczególne znaczenie przypisuje się tetraetoksysilanowi (TEOS). Otrzymywanie materiałów zol-żelowych jest procesem złożonym, na który składają się następujące etapy: hydroliza i kondensacja, polimeryzacja i żelowanie roztworu oraz suszenie żelu i jego spiekanie. Stopień czystości materiałów zol-żelowych jest uwarunkowany wyłącznie stopniem czystości składników wyjściowych stosowanych podczas preparatyki, a prowadzenie syntezy w niskiej temperaturze niemalże całkowicie wyklucza możliwość wprowadzania zanieczyszczeń do struktury otrzymywanych materiałów. Innymi zaletami technologii zol-żel są łagodne warunki syntezy, mimo prowadzenia katalizy mediami kwasowymi lub alkalicznymi, ale również prostota i brak potrzeby stosowania wyspecjalizowanej aparatury. Materiały zol-żelowe są powszechnie stosowane jako selektywne adsorbenty, w medycynie jako powłoki implantów, w optoelektronice, ale również do syntezy organiczno-nieorganicznych materiałów hybrydowych. Odczynniki i sprzęt Odczynniki: tetraetylokrzemian (TEOS), alkohol etylowy, kwas octowy, octan ołowiu (II), octan europu (III), kwas trifluoroctowy, Sprzęt: waga, łyżeczki do ważenia, pipety, kolba okrągłodenna o pojemności 25cm3, mieszadło magnetyczne, zlewka Zagrożenia i środki ostrożności Tetraetylokrzemian (TEOS) Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R) R10 R20 R20/21 R36 R37 R38 R36/37/38 Produkt łatwopalny Działa szkodliwie przez drogi oddechowe Działa szkodliwie przez drogi oddechowe i w kontakcie ze skórą Działa drażniąco na oczy Działa drażniąco na drogi oddechowe Działa drażniąco na skórę Działa drażniąco na oczy, drogi oddechowe i skórę. R51/53 R65 R67 Działa toksycznie na organizmy wodne. Może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym Działa szkodliwie, może powodować uszkodzenie płuc w przypadku połknięcia. Pary mogą wywoływać uczucie senności i zawroty głowy Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S) S23 S29 S51 S61 Nie wdychać rozpylonej cieczy Nie wprowadzać do kanalizacji Stosować wyłącznie w dobrze wentylowanych pomieszczeniach Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki. Alkohol etylowy Symbol i oznaczenie zagrożenia: Niebezpieczeństwo Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R) R11 Produkt wysoce łatwopalny Kwas octowy Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R) R10 R35 Produkt łatwopalny Powoduje poważne oparzenia Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S) S23-26-45 Nie wdychać pary. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż etykietę. Kwas trifluorooctowy Symbol i oznaczenie zagrożenia: Niebezpieczeństwo Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R) R35 R20 R52/53 Powoduje poważne oparzenia Działa szkodliwie przez drogi oddechowe Działa szkodliwie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S) S26-45 Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż etykietę. Octan ołowiu (II) Symbol i oznaczenie zagrożenia: Niebezpieczeństwo Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R) R20/22 R33 Działa szkodliwie przez drogi oddechowe i po połknięciu Niebezpieczeństwo kumulacji w organizmie R50/53 R61 R62 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki Możliwe ryzyko upośledzenia płodności Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S) S45 S53 S60 S61 W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż etykietę. Unikać narażenia - przed użyciem zapoznać się z instrukcją Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki Wykonanie ćwiczenia Do kolby okrągłodennej o poj. 25cm3 dodać kolejno: TEOS, alkohol etylowy, wodę destylowaną oraz kwas octowy. Otrzymany roztwór mieszać przez 30 minut w zamkniętej kolbie (w tym czasie następuje proces hydrolizy). Stosunek molowy składników: TEOS:EtOH:H2O:CH3COOH wynosi 1:4:10:0,5. Po zakończonej hydrolizie do otrzymanego roztworu (ciągle mieszając) wkroplić roztwór octanu ołowiu (II) i octanu europu (III), które uprzednio należy rozpuścić w wodzie i w kwasie trifluorooctowym. Tak otrzymany roztwór pozostawić na mieszadle magnetycznym przez 1 godzinę w szczelnie zamkniętej kolbie. Otrzymany żel przelać do zlewki, szczelnie przykryć i pozostawić w suszarce (temp. 35 °C) na okres 6 tygodni. Sprawozdanie z wykonania ćwiczenia W sprawozdaniu należy zamieścić opis wykonanego ćwiczenia oraz odpowiedzi na następujące pytania: 1. Jaką rolę w otrzymywaniu szkieł niskotemperaturową metodą zol-żel odegrał kwas octowy? Czy inne związki mogą pełnić tę rolę? Jeśli tak, podaj przykłady. 2. Jakie zastosowania mają materiały otrzymane metodą zol-żel? Zagadnienia do kolokwium 1 cz. I 1. Etapy metody zol-żel 2. Prekursory krzemionki 3. Czynniki wpływające na proces żelowania 4. Etapy suszenia żelu 5. Otrzymywanie szkieł metodą zol-żel i metodą wysokotemperaturowego topienia (zalety i wady) 6. Pojęcia: zol, żel, synereza, punkt krytyczny.