Paper in PDF
Transkrypt
Paper in PDF
Andrzej WILCZEK , Wojciech SKIERUCHA INSTYTUT AGROFIZYKI PAN, LUBLIN Cz�stotliwo�ciowa metoda pomiaru zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej materia�ów porowatych przy zastosowaniu sond o ró�nej d�ugo�ci Mgr Andrzej WILCZEK Dr hab. in�. Wojciech SKIERUCHA Andrzej Wilczek urodzi� si� w 1972 r. w Lublinie. Tytu� magistra fizyki uzyska� w 1998 r. po uko�czeniu studiów na Uniwersytecie Marii Curie-Sk�odowskiej w Lublinie. Od 2003 r. pracuje w Instytucie Agrofizyki PAN w Lublinie, na stanowisku fizyka. Jego zainteresowania koncentruj� si� na rozwoju czujników, metod pomiaru oraz aparatury pomiarowej do badania w�a�ciwo�ci fizyko-chemicznych materia�ów porowatych, szczególnie w�a�ciwo�ci dielektrycznych gleby. Wojciech Skierucha urodzi� si� w 1956 r. w Lublinie. Tytu� magistra in�yniera elektronika uzyska� w 1980 r. po uko�czeniu studiów w Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. Od 1985 r. pracuje w Instytucie Agrofizyki PAN w Lublinie, obecnie na stanowisku docenta. Jego zainteresowania koncentruj� si� na rozwoju czujników i systemów monitorowania wielko�ci fizyko-chemicznych w zastosowaniu do wielofazowych materia�ów porowatych, takich jak gleba. e-mail: [email protected] e-mail: [email protected] Streszczenie Celem pracy jest porównanie dwóch metod pomiaru zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej gleby. W pierwszej metodzie wykorzystywanej do pomiarów referencyjnych u�yta zosta�a sonda Open-Ended. W drugiej metodzie do pomiarów zasta�y wykorzystane sondy dwupr�towe o ró�nej d�ugo�ci, przy pomocy których dokonywano pomiaru przenikalno�ci dielektrycznej w tak dobranych cz�stotliwo�ciach, aby mo�na je by�o traktowa� jako elementy o parametrach skupionych. W pracy przedstawiono kalibracj� sond dwupr�towych metoda u�ywan� do kalibracji sond Open-Ended. Polega ona na pomiarach sond w stanach zwarcia, rozwarcia i po umieszczeniu ich w o�rodku o znanych w�a�ciwo�ciach dielektrycznych. Po kalibracji dokonano pomiarów parametrów odbiciowych na próbkach trzech gleb w wybranych cz�stotliwo�ciach. Wszystkie pomiary wykonywane by�y wektorowym analizatorem sieci pracuj�cym w zakresie cz�stotliwo�ci 20 kHz ÷ 8 GHz. Obiektami badanymi by�y trzy gleby o ró�nym rozk�adzie granulometrycznym oraz wilgotno�ci. Ze wzgl�du na specyfik� pomiaru w pracy przedstawiono analiz� dla jednej tylko gleby. Porównanie wyników pozwala s�dzi�, �e stosowane metody wykazuj� si� wysok� korelacj� wyników w przypadku pomiarów obu sk�adowych zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej S�owa kluczowe: w�a�ciwo�ci gleby, zespolona przenikalno�� dielektryczna, sonda Open-Ended, sonda dwupr�towa Frequency method for the measurement of the porous materials complex dielectric permittivity using probes of different length Abstract The aim of the study is comparison of two measurement methods of the complex dielectric permittivity of soils. The first one used an Open-Ended probe and it was a reference method. The other one used two-rod probes of different length. These probes measured reflection parameters soils in selected frequencies that enabled to treat the probes as elements of lumped parameters. The study presents calibration of the two-rod probes using the method applied in Open-Ended probes. It consists of measurements in shorted and open states as well as the measurement in a medium of known dielectric properties. All measurements were done using a vector network analyzer of the frequency range 20 kHz ÷ 8 GHz.Three soils of various texture and moisture were the analysed objects. Due to specificity of the measurement the paper presents the analysis for only one soil. The comparison of the measured data shows that the real and imaginary parts of the complex dielectric permittivity measured by both methods are highly correlated. Keywords: soil properties, complex dielectric permittivity, OpenEnded probe, two-rod probe 1. Wst�p Dielektryczny pomiar wilgotno�ci materia�ów porowatych, w szczególno�ci gleby wi��e si� z wp�ywem zasolenia na dok�adno�� tego pomiaru. Zasolenie w sposób znacz�cy degraduje dok�adno�� pomiaru metodami dielektrycznymi i nie mo�e pozosta� nieuwzgl�dnione w tego typu pomiarach. Zespolona przenikalno�� dielektryczna �* materia�u wyra�a si� wzorem: � * � � '� j (� ' '� � 2�f� 0 ) (1) gdzie: � opisuje podatno�� danego materia�u do polaryzacji w zewn�trznym polu elektrycznym, � wyra�a straty dielektryczne zwi�zane z procesem polaryzacji dielektrycznej, � (Sm-1) jest elektryczn� konduktywno�ci� gleby, f (Hz) jest cz�stotliwo�ci� pola elektrycznego, � 0 = 8,85·10-12 (Fm-1) jest dielektryczn� przenikalno�ci� pró�ni. Równie wa�nym problemem jest badanie wilgotno�ci w niewielkich obj�to�ci materia�u, co jest szczególnie istotne w pomiarach laboratoryjnych oraz tam, gdzie konieczna jest rejestracja niewielkich zmian wilgotno�ci wierzchniej warstwy gleby spowodowanych absorpcj� pary wodnej lub opadem rosy, przy badaniu bardzo niejednorodnych gleb lub pomiarach przep�ywu wody w pniu drzew. Typow� i najbardziej powszechn� dielektryczn� metod� pomiaru wilgotno�ci jest metoda reflektometryczna w dziedzinie czasu [3] (TDR Time Domain Reflectometry). Metoda ta oparta jest na pomiarze pr�dko�ci rozchodzenia si� impulsu elektrycznego w o�rodku o zmodyfikowanej, poprzez ilo�� zawartej w nim wody, przenikalno�ci dielektrycznej. Olbrzymi� zalet� tej metody jest bardzo niewielki wp�yw zasolenia (przewodzenia jonowego) na pomiar pr�dko�ci impulsu. Zwi�zane jest to z zakresem widma cz�stotliwo�ci wchodz�cych w sk�ad impulsu, przy których wp�yw t�umienia impulsu wywo�anego przewodzeniem jonowym jest minimalny. Metoda TDR nie jest niestety pozbawiona wad. Jedn� z nich jest reakcja na niejednorodno�ci w obr�bie sondy pomiarowej umieszczonej w badanym materiale, mog�ca spowodowa� zafa�szowanie pomiaru. Istotny jest równie� wp�yw dyspersji cz�stotliwo�ciowej, która zmniejsza dok�adno�� pomiaru wskutek rozmycia impulsów odbitych lub zwi�kszenia czasu narastania ich zbocza. Konieczne jest te� spe�nienie wymogu dotycz�cego minimalnej d�ugo�ci sondy, która nie mo�e by� krótsza ni� kilkana�cie centymetrów. Alternatywn� metod� pomiaru wilgotno�ci jest metoda reflektometryczna w dziedzinie cz�stotliwo�ci [1] (FDR Frequency Domain Reflectometry) oparta na pomiarze zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej na podstawie wspó�czynnika odbicia zale�nego od impedancji obci��enia o charakterze pojemno�ciowym, jak� jest sonda umieszczona w badanym dielektryku. W metodzie FDR stosuje si� jedn� cz�stotliwo�� pomiarow�. W zwi�zku z tym, �e wykorzystywane s� w niej sondy o krótkich pr�tach, odporna jest ona na niejednorodno�ci badanego o�rodka oraz umo�liwia pomiar w ma�ej obj�to�ci materia�u, a pomiar przy jednej warto�ci cz�stotliwo�ci eliminuje wp�yw dyspersji. Niestety pomiar w znacznie ni�szym zakresie cz�stotliwo�ci powoduje, �e ujawnia si� wp�yw zasolenia, który jest mo�liwy do wyeliminowania na drodze kalibracji opisanych poni�ej. 2. Materia�y i metody ZM B Rys. 1. Sondy u�yte w pomiarach: A sondy dwupr�towe, B sonda Open-Ended Fig. 1. Probes used in measurements: A two-rod probes, B Open-Ended probe Jako referencyjn� metod� pomiarow� wykorzystano sond� Open-Ended (rys. 1B) o �rednicy wewn�trznej 4 mm i zewn�trznej rdzenia 1,5 mm. Pomiary wykonano przy cz�stotliwo�ci 1 GHz. Zarówno dla sondy Open-Ended jak i dla sond dwupr�towych zastosowano ten sam sposób kalibracji oparty na modelu T, opisany w pracy [5]. Model ten sprawdza si� bardzo dobrze w zastosowaniu do sond, dla których mo�na przyj��, �e stanowi� element o parametrach skupionych, którego analogiem jest kondensator wype�niony stratnym dielektrykiem. Zastosowana kalibracja opiera si� na za�o�eniu, �e pomi�dzy pojemno�ci� ze stratnym dielektrykiem i ko�cem kabla znajduje si� czwórnik dopasowuj�cy typu T (rys. 2) z�o�ony z trzech impedancji Z1, Z2, Z3, których warto�ci wyznaczane s� na etapie kalibracji. ZM jest impedancj� zmierzon� przez analizator, Cf pojemno�� brzegowa wyst�puj�ca w dielektryku sondy. Z2 C (� * , � ) C f (� ) Rys. 2. Uk�ad zast�pczy sondy pomiarowej Fig. 2. Equivalent circuit of measuring probe Impedancj� o charakterze pojemno�ciowym wyst�puj�c� na ko�cu kabla mo�e zosta� opisana wzorem: Z (� * , � ) � [ j� C f (� ) � j� C (� * , � )]�1 (1) Zak�adaj�c, �e pojemno�� brzegowa mo�e zosta� skompensowana poprzez modyfikacj� warto�ci impedancji czwórnika Z1, Z2, Z3 mo�emy przyj��, �e: Z (� * , � ) � [ j� C (� )� * ] �1 (2) Po przyj�ciu takiego uproszczenia, impedancj� obci��enia mo�na dla powy�szego modelu wyrazi� wzorem: Z M � Z1 � W pomiarach zosta� wykorzystany wektorowy analizator sieci typu ZVCE firmy Rohde&Schwartz o zakresie cz�stotliwo�ci pracy od 20 kHz do 8 GHz, przy pomocy którego mierzony by� zespolony wspó�czynnik odbicia S11 od sondy dwupr�towej umieszczonej w badanym o�rodku. Zmierzony parametr by� podstaw� do wyznaczenia impedancji obci��enia zamykaj�cej 50� kabel koncentryczny. Dla pomiarów sond dwupr�towych analizator skonfigurowany by� do pracy w zakresie cz�stotliwo�ci 10 MHz ÷ 500 MHz, dokonuj�c pomiary w 99 cz�stotliwo�ciach, z krokiem 5 MHz i pracuj�c z 11-krotnym u�rednieniem wyników oraz aktywnym filtrem o szeroko�ci pasma 300 Hz. Metod� referencyjn� pomiaru impedancji obci��enia by�a metoda OpenEnded [4], zwana te� metod� otwartego ko�ca kabla koncentrycznego. Badane by�y trzy typy dwupr�towych sond pomiarowych o d�ugo�ciach pr�tów 1 cm, 2 cm i 3 cm, �rednicy pr�ta 2 mm i rozstawie 13 mm przedstawione na rys. 1A. A Analizator wektorowy Z3 Z1 Z 0 � 50� Z 2 [ Z 3 � Z (� * , � )] (3) Z 2 � Z 3 � Z (� * , � )] Wzór ten nast�pnie mo�emy przekszta�ci� do równania liniowego otrzymuj�c: � Z (� * , � ) � ��23 Z M � Z M Z (� * , � ) �� � �12 (4) Gdzie �, �12, �23 s� zespolonymi wspó�czynnikami równania, w których sk�ad wchodz� kombinacje liniowe impedancji Z1, Z2 oraz Z3. Wprowadzaj�c do powy�szego wzoru zale�no�� (2) otrzymujemy nast�puj�ce równanie z trzema niewiadomymi zespolonymi, w którym wyst�puj� ZM impedancja mierzona analizatorem i �*- zespolona przenikalno�� dielektryczna. �' � �'12 �* � �'23 Z M � ZM (5) �* Najprostszym sposobem znalezienia parametrów �, �12, �23 jest utworzenie i rozwi�zanie uk�adu trzech równa�, dla których znane s� warto�ci przenikalno�ci dielektrycznej. W tym celu przyj�to trzy punkty kalibracyjne: (i) zwarcie sondy przy pomocy rt�ci, dla którego przyj�to Re(�*) = �, Im(�*) = �, (ii) pomiar w powietrzu Re(�*) = 1, Im(�*) = 0, (iii) pomiar w acetonie o przenikalno�ci wyznaczonej z modelu Debya [4] o parametrach: � 0 = 21,2; � � = 1,9; � = 3,3�10-12. Aceton jako materia� do kalibracji sondy Open-Ended zosta� wybrany dlatego, �e warto�� cz��ci rzeczywistej jego przenikalno�ci dielektrycznej jest granicach warto�ci mierzonych gleb. Dodatkowo materia� ten charakteryzuje si� niewielkimi zmianami parametrów dielektrycznych funkcji cz�stotliwo�ci w rozwa�anym zakresie cz�stotliwo�ci, tzn. do 1 GHz. Materia�em badanym by�y trzy gleby o zró�nicowanych parametrach fizykochemicznych przedstawionych w tab. 1. Tab. 1. Lokalizacja i wybrane w�a�ciwo�ci fizyczne badanych gleb Tab. 1. Localization and selected physical parameters of the investigated soils Nr Typ gleby Miejsce pobrania G�sto�� [g�cm-3] Sk�ad Piasek granulo[%] metryczny Py� wed�ug [%] FAO I� [%] Powierzchnia w�a�ciwa [m2�g-1] 569 Brunatna Majdan Skierbieszowski 1,33 71 611 Brunatna Kol. Olempin 1,59 94 622 Czarnoziem Terebin 25 5 34 4 21 1 9 6 37 1,4 60 Próbki gleby umieszczone zosta�y w plastikowych pojemnikach o obj�to�ci roboczej 125 ml, a nast�pnie suszone w temperaturze 105°C przez 24 godziny. Zmienne uwilgotnienie uzyskano poprzez dozowanie odpowiednich ilo�ci wody destylowanej do okre�lonej obj�to�ci wysuszonej gleby. W celu uzyskania jednorodnego rozk�adu wilgotno�ci w ka�dej próbce, by�y one szczelnie zamykane w pojemnikach i wygrzewane w temperaturze 45°C przez trzy dni. Na tak przygotowanych próbkach dokonywano pomiarów sondami o ró�nej d�ugo�ci pocz�wszy od najkrótszej, a ostatni pomiar wykonywany by� przy u�yciu sondy Open-Ended. Cz�stotliwo�� pomiarowa zosta�a dobrana na podstawie pomiaru k�ta wspó�czynnika odbicia S11 dla sondy zanurzonej w wodzie destylowanej, który w tym przypadku nie powinien przekracza� 180 stopni. W celu unikni�cia wyst�powania efektów falowych do pomiarów przyj�to cz�stotliwo�ci, dla których d�ugo�� fali jest ok. 80 razy wi�ksza ni� d�ugo�� pr�tów czyli odpowiednio dla sond 1 cm 375 MHz , 2 cm 190 MHz, 3 cm 125 MHz. Podczas wykonywania pomiarów zaobserwowano, �e zmiany po�o�enia kabla po��czeniowego lub sondy zmniejszaj� dok�adno�� pomiaru wywo�uj�c wzrost b��du pomiaru k�ta wspó�czynnika odbicia na poziomie 1 stopnia. W zwi�zku z tym zastosowano mocowanie sondy w statywie i unieruchomienie kabla po��czeniowego. 3. Wyniki i dyskusja Na wykresie z rys. 3 mo�na zaobserwowa� dobr� korelacj� pomi�dzy wynikami pomiarów cz��ci rzeczywistej przenikalno�ci dielektrycznej w glebie 622, które dokonano dwoma typami sond. Wida�, �e jest ona niezale�na zarówno od typu sondy, d�ugo�ci sondy dwupr�towej i co wa�niejsze od wybranej cz�stotliwo�ci pomiarowej, co �wiadczy o tym �e wykonane kalibracje spe�niaj� swoje zadanie dla sond dwupr�towych. Nale�y zaznaczy�, �e sfera czu�o�ci sondy Open-Ended jest znacznie p�ytsza ni� dla sondy dwupr�towej, szczególnie od tej d�ugo�ci 3 cm. Zatem ze wzgl�du na mo�liw� niejednorodno�� rozk�adu wilgotno�ci w badanych próbkach glebowych zauwa�ony rozproszenie wyników wokó� prostej 1 : 1. Rys. 4. Porównanie cz��ci urojonych zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej z pomiaru sond� Open-Ended i sondami dwupr�towymi dla gleby 622 Fig. 4. Comparison of imaginary parts of the complex dielectric permittivity measured with the Open-Ended and two-wire probes for the soil 622 W pracy nie zamieszczono wyników pomiarów gleb 569 i 611 które wykazuj� si� znacznie gorsz� korelacj�. Zwi�zane jest to z brakiem mo�liwo�ci wielokrotnego powtarzania pomiarów gdy�, aby wykona� pomiar konieczne jest otwarcie pojemnika, z którego w ci�gu 1 min. odparowuje ok. 20 mg wody. Dodatkowo, wydr��one przez pr�ty sondy otwory w sposób naturalny zmieniaj� zag�szczenie gleby. Pomiary sond� Open-Ended obarczone s� wp�ywem parowania z powierzchni gleby oraz zmian� g�sto�ci spowodowan� dociskiem sondy do powierzchni gleby. Planowane jest wykonanie pomiarów �* w roztworach wodnych alkoholu lub benzenu w acetonie przy pomocy przedstawionych sond. Roztwory, jako jednorodne media nie wprowadz� b��du wynikaj�cego z niejednorodno�ci gleby. W ten sposób uzyskamy dodatkow� informacj� o przydatno�ci omawianych sond. 4. Wnioski � Wykonane kalibracje, które oryginalnie zastosowane by�y do sondy Open-Ended, sprawdzaj� si� dla sond dwupr�towych. � Warto�ci wyznaczonych z pomiaru sondami dwupr�towymi oraz sond� Open-Ended cz��ci rzeczywistej zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej badanej gleby, b�d�cej wska�nikiem jej wilgotno�ci, s� dobrze skorelowane, � Warto�ci wyznaczonych z pomiaru sondami dwupr�towymi oraz sond� Open-Ended cz��ci urojonej zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej badanej gleby, b�d�cej wska�nikiem jej zasolenia, s� dobrze skorelowane, co jest podstaw� do kontynuacji prac nad sondami dwupr�towymi, jako czujnikami zasolenia materia�ów porowatych. 5. Literatura Rys. 3. Porównanie cz��ci rzeczywistych zespolonej przenikalno�ci dielektrycznej z pomiaru sond� Open-Ended i sondami dwupr�towymi dla gleby 622 Fig. 3. Comparison of real parts of the complex dielectric permittivity measured with the Open-Ended and two-wire probes for the soil 622 Cz��� urojona przedstawiona na rys. 4 wykazuje si� zró�nicowaniem ze wzgl�du na rodzaj u�ytej sondy. Mo�na zaobserwowa� tutaj równie� wp�yw cz�stotliwo�ci pomiarowej. Zgodnie ze wzorem (1) na zespolon� przenikalno�� dielektryczn� stratnych dielektryków cz��� urojona z�o�ona jest z dwóch elementów opisuj�cych stratno�� w dielektryku: zwi�zanym z polaryzacj� cz�steczek materia�u w polu elektrycznym i zwi�zanym z konduktywno�ci� elektryczn� (jonow�). Zak�adaj�c, �e warto�� stratno�ci zwi�zana z polaryzacj� � jest równa zero, mo�emy przyj��, �e za zmian� warto�ci mierzonej odpowiedzialna jest cz�stotliwo��, co jest zgodne z wykresami na rys. 4, gdzie warto�ci mierzone s� odwrotnie proporcjonalna do cz�stotliwo�ci pomiaru. [1] Heimovaara T.J.: Frequency domain analysis of time domain reflectometry waveforms, 1- Measurements of complex dielectric permittivity of soils. Water Resources Res., 30, 1994, 189-199. [2] Malicki M.A., Skierucha W.: Zagadnienie doboru cz�stotliwo�ci pola elektrycznego w dielektrycznym pomiarze wilgotno�ci gleb zasolonych. Acta Agrophysica. 53, 2001, str. 109-115. [3] Skierucha W., Malicki M.A.: TDR method for the measurement of moisture in porous media. IA PAN Lublin, ISBN 83-87385-95-6, 2004, pp. 1-150. [4] Skierucha W., Walczak R.T., Wilczek A.: Comparison of OpenEnded Coax and TDR sensors for the measurement soil dielectric permittivity in microwave frequencies. Int. Agrophysics, 18(4), 2004, pp. 355-362. [5] Yan-Zhen Wei, Sridhar, S.: Technique for measuring the frequencydependent complex dielectric constants of liquids up to 20 GHz. Rev. Sci. Instrum. 60, 1989, pp. 3041-3046. Artyku� recenzowany Praca naukowa finansowana ze �rodków Ministerstwa Nauki i Informatyzacji w latach 2004-2007, jako projekt badawczy zamawiany PBZ-KBN-098/T09/2003.