ETER DIBUTYLOWY Substraty: Rys. Zestaw do syntezy eteru
Transkrypt
ETER DIBUTYLOWY Substraty: Rys. Zestaw do syntezy eteru
ETER DIBUTYLOWY 2 C4H9OH M.cz. H2SO4 74,1 (C4H9)2O + H2O 130,2 Substraty: Butanol 32 ml (25,9 g; 0,35 mola) Kwas siarkowy stęż. 4,8 ml (8,5 g; 0,087 mola) Wodorotlenek sodu (2,5 M roztwór) 50 ml Chlorek wapnia (nasycony wodny roztwór) 20 ml Chlorek wapnia bezwodny 1-2 g Rys. Zestaw do syntezy eteru dibutylowego ; 1 - kolba reakcyjna, 2 - nasadka do destylacji azeotropowej (nasadka Deana-Starka), 3 - chłodnica, 4 - termometr Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej. Do kolby kulistej pojemności 100 ml wlewa się 32 ml butanolu (uwaga l) i 4,8 ml stężonego kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w nasadkę do azeotropowego usuwania wody i chłodnicę zwrotną (rys.). Nasadkę napełnia się wodą i następnie odlewa z niej 3,2 ml (ilość wody powstająca w reakcji). Mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia w czapie grzejnej przez l godzinę tak, aby ciecz skraplała się w chłodnicy. W ciągu tego czasu w nasadce przybywa około 3 ml wody. Dalsze ogrzewanie powoduje jedynie silne ciemnienie cieczy. Mieszaninę po ostygnięciu przelewa się do rozdzielacza zawierającego 50 ml 2,5 M roztworu wodorotlenku sodu. Warstwa wodna po przemyciu powinna być alkaliczna. Górną warstwę surowego eteru przemywa się następnie 20 ml wody i 20 ml nasyconego roztworu chlorku wapnia*. Po wysuszeniu bezwodnym chlorkiem wapnia eter dibutylowy destyluje się zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 139-142° (uwaga 2). Wydajność reakcji około 10 g (40-45%).Tw. 142-143°, n D20 = 1,3988, d = 0,764 g/cm3. *Butanol rozpuszcza się w nasyconym roztworze chlorku wapnia, natomiast eter dibutylowy jest w tym roztworze słabo rozpuszczalny. Uwaga l. Butanol ma własności drażniące błony śluzowe. Uwaga 2. Eterów nie wolno destylować do sucha ze względu na możliwość wybuchu utworzonych nadtlenków. Literatura: • • • MacKenzie Ch.A.: Experimental Organic Chemistry 3td Ed. 1967.Prentice- Hall, Inc, str. 139; Arendt A., Kołodziejczyk A.M., Sokołowska T.: Ćwiczenia Laboratoryjne z Chemii Organicznej. Wydawnictwo Politechniki Gdańskiej, Gdańsk 1980, str. 42; Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 349; Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.