Referat pt.

Warsztaty Eurachem pt.
„Walidacja, spójność pomiarowa,
pomiar niepewności. Wyzwania
dla analityków u progu XXI wieku”
BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.
Waldemar Korol,
Instytut Zootechniki PIB,
Krajowe Laboratorium Pasz w
Lublinie
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
2
Eurachem Workshop – podstawowe dane
Miejsce spotkania: Federalny Instytut Badań Materiałowych (BAM), ul. Unter
den Eichen 87, Berlin, Niemcy
Data spotkania: 21-22.05.2012
Organizator spotkania: Eurachem, Euralab- Deutschland, BAM
Komitet naukowy:
Prof. L. Sibbesen (Dania), prof. A. Wiliams (UK), prof. S.L.R. Ellison (UK),
prof. Walsh (Irlandia), prof. R. Kaus (Niemcy), prof. W. Bremser (Niemcy),
prof. B. Magnusson (Szwecja), dr R. Bettencourt da Silva (Portugalia), prof.
W. Wegscheider (Austria).
Komitet organizacyjny: Prof. M. Golze (Niemcy), R. Nusser (Niemcy), M.
Hedrich (Niemcy) prof. L. Sibbesen (Dania)
Uczestnicy: Chemicy analitycy z krajów UE i spoza UE – 63 osoby.
Osoby uczestniczące ze strony polskiej (5 osób):
POLLAB – 2 osoby, PCA – 2 Szkolenie
osoby, ZiZ
IZ-PIB
1 osoba
Pollab,KLP
W-wa- 14.12.
2012
3
Eurachem Workshop – podstawowe dane
Spotkanie składało się z trzech części:
1. Część referatowa
2. Prezentacja posterów
3. Warsztaty w podzespołach
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
4
Referaty - prof. Lorens Sibbesen (Dania)
Referat pt. „Co wydarzyło się w obszarze walidacji metod
analitycznych od wydania przewodnika „Fitness for
Purpose” (dostosowanie do celu) w roku 1998”.
Istota walidacji - potwierdzenie poprzez badanie i
wskazanie obiektywnych dowodów, że wymagania
szczegółowe zostały zapewnione.
Kiedy powinna być walidowana metoda badawcza:
- nowa metoda badawcza (in house)
- rozszerzenie metody (nowa matryca, zakres)
- kontrola wykazuje zmianę parametrów w czasie
- wykazanie równoważności nowej metody i standardowej
- gdy metoda została zwalidowana np. przez AOAC
laboratorium nie musi jej ponownie walidować, wystarczy
potwierdzić uzyskanie parametrów (podobnie - normy)
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
5
Referaty - prof. Lorens Sibbesen (Dania) – c.d.
Co chcemy osiągnąć ?
Związane parametry walidacji
Analiza jakościowa czy ilościowa ?
Potwierdzenie identyczności
selektywność / specyficzność
LOD, LOQ
Czy analit jest zdespergowany czy
występuje lokalnie ? (np. mikotoksyna)
Homogeniczność partii
Sposób pobrania próbki (152/2009)
Czy analit jest obecny w kilku formach ?
(wolny, całkowity)
Potwierdzenie identyczności
Odzysk
Zakres metody ?
Potwierdzenie identyczności
LOD, LOQ, zakres roboczy
Jaka powinna być dokładność
i precyzja metody ?
Odzysk, dokładność / poprawność (CRM, PT),
powtarzalność, precyzja pośrednia,
odtwarzalność
Czy występują interferencje ?
Selektywność / specyficzność
Czy laboratorium odpowiada za pobranie
próbki laboratoryjnej, podpróbki (próbka do
badań) ?
Niepewność przygotowania próbki do badań
(VDLUFA)
Czy wyniki badań powinny być porównane z
wynikami innego lab ?
Odporność metody
Odtwarzalność
Czy wyniki powinny być porównane z
Dokładność (CRM)
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
zewnętrzną specyfikacją ?
Odtwarzalność
2012
6
Referaty - dr Ricardo Bettencourt da Silva
(Portugalia)
Referat pt. - „Potrzeby klienta a wymagania w
zakresie walidacji metod badawczych –
powiązanie z kryteriami metody”.
Referujący zwrócił uwagę na potrzebę ciągłego
dostosowywania do wymagań klienta,
zmieniających się ciągle wymagań określonych
w przepisach, itp.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
7
Referaty - Dr Hilde Skaar Noril (Norwegia)
Dr Hilde Skaar Noril przedstawiła wymagania
AOAC w zakresie standardowych metod
badawczych.
Standardowe metody badania AOAC (obszar
badań: żywność, farmaceutyki, pasze) są
powszechnie znane i szeroko stosowane.
Wymagania te są dostępne w wydaniu
książkowym standardowych metod AOAC.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
8
Referaty - prof. Steve Ellison (UK)
Prof. Steve Ellison (UK) przedstawił referat pt
„Badanie odporności metody i jej wykorzystanie
do oceny niepewności pomiaru (MU)”.
Badanie odporności metody powinno być stałym
elementem towarzyszącym walidacji. Wyniki
badania odporności metody można wykorzystać
do obliczenia niepewności pomiaru.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
9
Referaty - Prof. Wolhard Wegscheider
(Austria)
Referujący przedstawił ciekawy referat pt.
„Powiązanie pomiędzy walidacją metody,
spójnością pomiarową a niepewnością
pomiaru”. Podkreślił istotność tych trzech
elementów oceny metody.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
10
Warsztaty – dzień I
1. Jaki przewodnik jest potrzeby w celu zaplanowania
i przeprowadzenia badań walidacyjnych metody
2. Zdefiniowanie kryteriów metody
3. Walidacja metody badania wielu analitów –
multimetoda
4. Kombinacja badań w zakresie MV i MU
5. Czy opracowanie parametrów walidacyjnych
ekstensywnej metody badawczej daje „wartość
dodaną”
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
11
Referaty - prof. Steve Ellison (UK)
Referujący przedstawił referat nt. projektu
nowego przewodnika pt. „Obliczanie
niepewności pomiarów analitycznych”. Omówił
założenia nowego przewodnika GUM, jak np.
przedstawienie nowych metod oceny
niepewności pomiaru (metoda Kratgena czy
metoda Monte Carlo). W nowym przewodniku
omówione zostanie zagadnienie oceny
niepewności pomiaru na poziomie granicy
oznaczalności metody LOQ.
www.eurachem.org (3rd Ed. 2012)
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
12
Referaty - dr Ivo Leito (Estonia)
Referujący zaprezentował „Zastosowanie
danych i parametrów walidacyjnych metody do
oznaczania niepewności pomiaru”.
Omówił podstawowe elementy modelowego
podejścia do badania niepewności pomiaru i
tworzenia budżetu niepewności, podejścia
doświadczalne.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
13
Referaty - prof. Wolfram Bremser (BAMNiemcy)
Tytuł referatu: „Nowe podejścia do oceny
niepewności: propagacja niepewności, metody
numeryczne i symulacja Monte Carlo”.
Stosowanie metody Monte Carlo do oceny
niepewności wymaga dysponowania dużą liczba
pomiarów. Nie zawsze jest to możliwe do
uzyskania i potrzebne w pracy typowego
laboratorium.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
14
Referaty - prof. Bertil Magnusson (Szwecja)
Tytuł referatu: „Składnik obciążenia metody (bias) w
niepewności pomiaru”. Autor przedstawił własne
doświadczenia w badaniu obciążenia metody z
wykorzystaniem wyników PT i CRM. W kraju jest
dostępny podręcznik Nordtest, którego prof. Magnusson
jest współautorem, wydany w j. polskim przez Klub
POLLAB (Handbook for Calculation of Measurement
Uncertainty in Environmental Laboratories. Nordtest TR
537, Version 3, 2008. Wydanie polskie: Podręcznik
obliczania niepewności pomiaru w laboratoriach
środowiskowych. Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB
Nr 2/51/2008). Obliczanie obciążenia metody (bias) na
podstawie podejść praktycznych (badanie CRM, dane z
PT) i wykorzystanie tego parametru do oceny
niepewności pomiaru było jednym z celów działalności
Szkolenie ZiZ Pollab,
W-wa 14.12.
referencyjnej KLP w ostatnich
latach.
2012
15
Referaty - Prof. Alex Williams (UK)
Prof. Alex Williams (UK) zaprezentował aktualny
przewodnik Eurachem dotyczący spójności pomiarowej i
jego praktyczne implementacje do chemii analitycznej i
walidacji metod. Parametry walidacyjne wg Quality in
Analytical Chemistry (2002):
- Selektywność / specyficzność
- Zakres pomiarowy
- Kalibracja i spójność pomiarowa
- Obciążenie
- Liniowość (kalibracji)
- LOD/LOQ
- Odporność
- Precyzja (powtarzalność, precyzja pośrednia)
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
16
Referaty - Prof. Manfred Golze (Niemcy) z
BAM
Referat pt: „Aktualne stanowisko EA i ILAC w
zakresie akredytacyjnych wymagań zapewnienia
spójności pomiarowej”.
Zgodne z przewodnikiem Eurochem / Citac
„Spójność pomiarowa w analizie chemicznej”
- 2003.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
17
Postery
Uczestnicy zaprezentowali kilka posterów:
Poster z IZPIB KLP:
W. Korol, J. Rubaj, G. Bielecka, S. Walczyński:
„Evaluation of bias of feed component
measurement using data from proficiency
testing”
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
18
Warsztaty – dzień II
1. Czy klienci laboratoriów rozumieją problem MU i
wymagają podawania niepewności pomiaru (MU) ?
2. Rola badań biegłości;
3. W jaki sposób laboratoria dokumentują spójność
pomiarową;
4. Czy nowe numeryczne metody oceny MU mogą
mieć zastosowanie w laboratoriach analitycznych ?
5. Relacja pomiędzy dokładnością (spójność
pomiarowa) i składnikami obciążenia w ocenie
niepewności pomiaru.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
19
Wnioski
1. Tytułowe zagadnienia Warsztatów tj. walidacja,
spójność pomiarowa i niepewność pomiaru powinny
być dostosowane do aktualnych wymagań (kierunek
zmian przewodników)
2. Korekty wymagają niektóre przewodniki  wyzwanie
dla analityków u progu XXI wieku.
3. Uzyskane dane mogą być wykorzystane do korekty
przewodnika walidacji metod w laboratorium
4. Informacje przekazane podczas konferencji i
warsztatów oraz pozyskane materiały powinny być
upowszechnione na potrzeby laboratoriów
upoważnionych do badań (pasz) w ramach
urzędowego nadzoru.
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
20
Dziękuję za uwagę
Pytania ?
Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz,
ul.Chmielna 2, 20-079 Lublin, tel/fax +48 81 7436349
www.klp.izoo.krakow.pl
Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12.
2012
21