Chromatografia 2

Chromatogarfia gazowa (GC I)
Cel ćwiczenia
Jakościowe oznaczanie składu rozcieńczalnika do lakierów nitro.
Sprzęt



Chromatograf gazowy Gide GCHF 18.3, wyposażony w detektor termokonduktometryczny.
Kolumna - 4 mm x 3 m, wypełnienie - 10% poli(glikolu etylenowego) 6000 na
Chromosorbie W impregnowanym dimetylochlorosilanem
Strzykawka Hamiltona poj. 0-10 l.
Odczynniki
 Aceton, octan etylu, toluen, octan butylu, octan amylu.
 Próba badana: rozcieńczalnik do lakierów nitro o nieznanym składzie.
 Gaz nośny: hel.
Topk postepowania
1. Parametry pracy chromatografu:
 szybkość przepływu gazu nośnego 20 ml/min, co odpowiada ciśnieniu na wejściu
kolumny ok. 0.7 kp/cm,
o
 temperatura kolumny: 95 C,
o
 dozownika: 140 C,
o
 detektora: 140 C;
 prąd mostka: 200 mA;
 czułość: x 32;
 szybkość przesuwu papieru w rejestratorze: 0.25 cm/min.
2. Po osiagnięciu przez przyrząd żądanych parametrów roboczych wstrzyknąć na kolumnę
6 l próby badanej (rozcieńczalnika) i zaznaczyć na taśmie rejestratora moment
wstrzyknięcia. Określić liczbę i czas retencji poszczególnych składników.
3. Wprowadzać na kolumnę kolejno po 3 l każdego z podanych wyżej rozpuszczalników i
wyznaczyć ich czasy retencji.
4. Wstrzyknięcie kolejnego rozpuszczalnika może nastąpić dopiero po wyjściu z kolumny
poprzedniego rozpuszczalnika.
6. Na podstawie wyznaczonych czasów retencji zidentyfikować poszczególne składniki
badanego rozcieńczalnika.
Literatura
1. Z. Witkiewicz „Podstawy chromatografii”, WNT, Warszawa, 1992 i następne wydania.
2. D.A. Skoog i in. „Podstawy chemii analitycznej” tom 2, WNT, Warszawa, 2007.
3. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa,
dowolny rok wydania.