doczałącznik ćwiczenie 2
download 
Reklamacja Transkrypt
załącznik ćwiczenie 2
Imię nazwisko ……………………………………………….. Grupa ……………………………… Data ………………………………./ dzień tygodnia ………………………….. Ćwiczenie nr 2 Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod kolorymetrycznych (VIS) I. Cel ćwiczenia ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………... II. Aparatura: Kolorymetr spektralny Spekol 11 Spektrofotometr Specord M-40 III. Odczynniki: 1. roztwór wzorcowy azotanów(III) zawierający 1 mg NO2 w 1 ml, 2. kwas sulfanilowy – 0,6% roztwór w HCl o stężeniu 2,4 mol/l, 3. 1naftyloamina – 0,6% roztwór, 4. octan sodu 25% roztwór, 5. roztwór wzorcowy soli żelaza(II), zawierający 1 mg Fe2+/ ml, 6. hydroksylaminy chlorowodorek – 10% roztwór, 7. cytrynian sodu – 10% roztwór, 8. o fenantrolina 0,25% roztwór w HCl 0,1 mol/l. III. Wykonanie ćwiczenia: a) Wyznaczenie molowego współczynnika absorpcji i absorpcji właściwej barwnego kompleksu żelaza(II) Przygotowano barwny kompleks żelaza(II) i roztwór odniesienia według podanej niżej tabeli 1. Tabela 1. Sposób przygotowania roztworów: barwnego kompleksy żelaza(II) i odnośnika Odczynnik Roztwór roboczy 0,1 mg/ml soli Fe(II) Roztwór hydroksylaminy Cytrynian sodu (pH = 3 - 4) Roztwór o-fenentroliny Woda destylowana Próba badana ilość odczynnika ml ml 5 kropli ml uzupełniono do obj. 50 ml Odnośnik ilość odczynnika 0 ml ml kropli ml uzupełniono do obj. 50 ml W kolbce z próbą badaną powstaje barwny kompleks chelatowy żelaza z ofenantroliną o budowie przedstawionej wzorem: Protokół opracowała B. Szafran-Urbaniak Analityczną długość fali badanego roztworu wyznaczono na kolorymetrze spektralnym Spekol 11; pomiary absorbancji przeprowadzono wobec przygotowanego odnośnika w kuwetach o grubości warstwy b = 1 cm. Pomiary absorbancji prowadzono w zakresie od = 480 nm do = …….. nm zmieniając długość fali co 5 nm po każdym odczycie, w pobliżu max zwiększono częstotliwość pomiaru. Wyniki pomiarów zamieszczono w tabeli nr 2. Tabela 2. Wyznaczenie analitycznej długości fali barwnego kompleksu jonów Fe2+ z o-fenantroliną (𝑀𝐹𝑒 2+ = 55,86 g/mol) Długość fali [nm] A Długość fali [nm] A Przyjęto = ……………. nm za analityczną długość fali barwnego kompleksu jonów Fe2+ z o-fenantroliną Wartość absorbancji (A) przy analitycznej długości fali podstawiono do odpowiednich wzorów i obliczono: molowy współczynnik absorpcji i absorpcji właściwej. Wzór Obliczenia Wartość 𝐴 𝑐∙𝑏 𝜀 𝜎= 𝑀 𝜀 𝛼= 𝑀 ∙ 1000 𝜀= Obliczenie stężenia jonów Fe2+(c) b) Wyznaczenie molowego współczynnika absorpcji oraz absorpcji właściwej dla barwnego kompleksu azotanów(III) oraz ocena trwałości barwnego kompleksu w czasie. Protokół opracowała B. Szafran-Urbaniak Przygotowano równocześnie próbę badaną i odnośnik, według podanej niżej tabeli 3. Tabela 3. Sposób przygotowania roztworów: barwnego kompleksu azotanów(III) i odnośnika Dodawany odczynnik / czynność Próba badana ilość odczynnika Roztwór roboczy 0,1 mg/ml azotanów(III) Woda destylowana Kwas sulfanilowy Wymieszać i odstawić na: Roztwór 1-naftyloaminy Roztwór octanu sodu Woda destylowana Odnośnik ilość odczynnika ml ml ml 5 min. ml ml uzupełniono do obj. 50 ml 0 ml ml ml min. ml ml uzupełniono do obj. 50 ml Przebieg zachodzącej reakcji podano poniżej: Analityczną długość fali powstałego barwnego kompleksu, wyznaczono z przebiegu widma w zakresie 400 – 715 nm na spektrofotometrze Specord M-40 oraz na kolorymetrze spektralnym Spekol 11; pomiary absorbancji przeprowadzono wobec przygotowanego odnośnika w kuwetach o grubości warstwy b = 1 cm. Pomiary absorbancji prowadzono w zakresie od = 480 nm do = …….. nm , zmieniając długość fali o 5 nm. W zakresie długości fali 509 – 515 nm zwiększono częstotliwość pomiaru co 1 nm. Wyniki pomiarów zamieszczono w tabeli nr 4. Tabela 4.Wyznaczenie analitycznej długości fali barwnego kompleksu jonów NO2 (𝑀𝑁𝑂2− = 46 g/mol) Długość fali [nm] Protokół opracowała B. Szafran-Urbaniak A Długość fali [nm] A Przyjęto = ……………. nm za analityczną długość fali barwnego kompleksu jonów NO2 Wartość absorbancji (A) przy analitycznej długości fali podstawiono do odpowiednich wzorów i obliczono: molowy współczynnik absorpcji i wartość absorpcji właściwej. Obliczenia Wzór Wartość 𝐴 𝑐∙𝑏 𝜀 𝜎= 𝑀 𝜀 𝛼= 𝑀 ∙ 1000 𝜀= Obliczenie stężenia jonów NO2 (c) Wyznaczono zależność trwałości barwnego kompleksu w czasie, mierząc absorbancję próby badanej przy max w odstępach 5 min., w ciągu 30 min. Wyniki pomiarów zamieszczono w tabeli nr 5. Tabela 5. Zależność pomiaru absorbancji (A) barwnego kompleksu jonów NO2 od czasu (t) Czas oznaczania [min.] A Czas oznaczania [min.] A Wykreślono zależność A = f(t) na papierze milimetrowym lub graficznie w Excelu i dołączono do protokołu. Wnioski ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… Zaliczenie ćwiczenia Protokół opracowała B. Szafran-Urbaniak
