Analiza fotometryczna próbek gleby i wody z

wiczenie 11.
Analiza fotometryczna próbek gleby i wody z wykorzystaniem przemysłowego zestawu
walizkowego (fotometr do szybkich testów).
Literatura:
1. Apolonia Ostrowska, Stanisław Gawliski, Zdzisław Szczubiałka, Metody analizy i oceny
wła ciwo ci gleb i ro lin, Instytut Ochrony rodowiska 1991.
2. Buszewski Bogusław, Kosobucki
Przemysław (red.), Fizykochemiczne metody analizy
w chemii rodowiska. Cz II: wiczenia laboratoryjne z ochrony wód i gleb,
Wydawnictwo Uniwersytetu Toruskiego, 2003.
3. Witold Hermanowicz, Jan Dojlido, Wiera Doaska, Bohdan Koziorowski, Jerzy Zerbe,
Fizyczno-chemiczne badanie wody i cieków, Arkady 1999.
4. Instrukcja do zestawu walizkowego „Analiza gleby”.
Cel wiczenia
- zapoznanie si z metodologi wyznaczania zawarto ci fosforu i potasu w glebie
- zapoznanie si z zasad wykonywania pomiarów fotometrem PF – 11
Przyrz
dy i pomoce
fotometr PF – 11, strzykawka 1 ml z ko cówk, naczynie pomiarowe do oznaczania pH i fosforu,
komparator do oznaczania pH i fosforu, odczynnik fosforany P-1, odczynnik fosforany P-2,
odczynnik fosforany P-K, tarcza ze skal barw, roztwór zapasowy CAL, roztwór roboczy B
(roztwór CAL, octanomleczan wapnia 0.05 mol/dm3), tryskawka, butelka do wstrzsania, cylinder
miarowy 100 ml, lejek, sczek miarowy).
Zagadnienia kolokwialne
1. Metodyka poboru próbek gleby.
2. Wyst powanie zwizków fosforu w wodzie i glebie, metody wyznaczania.
3. Wyst powanie zwizków potasu w wodzie i glebie, metody wyznaczania.
4. Zagroenia powierzchni ziem i gleb: degradacja gleb, chemiczne zagroenia gleb.
5. Wpływ zanieczyszcze gleb na rodowisko
i ycie człowieka.
6. Zasada działania fotometru. Znajomo posługiwania si fotometrem PF – 11.
Wykonanie wiczenia
1.
Przygotowanie ekstraktu roboczego (Uwaga: punkt 1 wykonywany jest tylko w przypadku,
gdy ekstrakt roboczy nie jest ju wczeniej przygotowany – naley to sprawdzi przed
przyst pieniem do wiczenia. Jeli ekstrakt roboczy jest ju gotowy naley przej do
punktu
2):
0,8 l wody
odmierzy 2 x 100 ml roztworu podstawowego CAL (27) do butelki B (3), doda
destylowanej (6) (lub 100 ml CAL + 400 ml wody destylowanej), wymiesza .
Wskazówka: Je eli w roztworze roboczym pojawi si zmtnienie lub osad, roztwór naley wyla.
Butelk przepłuka kilkakrotnie gorc wod i przygotowa nowy roztwór.
2. Przygotowanie ekstraktu
glebowego B:
Próba gleby powinna by suszona w temperaturze 105oC. Jeeli brak jest suszarki, to wystarczajce
jest kilkunastogodzinne suszenie w temperaturze pokojowej.
a) do naczynia wstrzsania (15) odway 10 g suchej, przesianej gleby,
b) przy pomocy cylindra miarowego (8) doda 200 ml roztworu roboczego B,
c) butelkzamkn i energicznie wstrzsa przez 5 minut. Odstawi
na chwil,
d) wstawi lejek (7) do cylindra miarowego 100 ml (8), wło y sczek karbowany MN 616
1/4 (21),
e) wla zawiesin na sczek. Je li filtrat jest mtny, przefiltrowa ponownie. Lekko ółta
barwa własna roztworu nie przeszkadza w oznaczeniach.
3.
4.
VISOCOLOR HE 1-20 mg P/100 mg:
Wykonanie oznaczenia fosforu
za pomoc
zestawu
a) do komparatora (20) włoy skal barw i wstawi
naczynia pomiarowe (19),
za pomoc
odmierzy
strzykawki (11) po 1.6 ml ekstraktu
b) do obydwu naczy pomiarowych
glebowego B i uzupełni wod destylowan
do
kreski,
6 kropli odczynnika P-1 (33), wymiesza ,
c) do wewntrznego naczynia doda :
6 kropli odczynnika P-2 (34), wymiesza ,
6 kropli odczynnika P-K (35), wymiesza ,
d) do zewntrznego naczynia
doda :
e) po 10 minutach odczyta wynik porównujc barwy roztworów: obraca skal barw
tak długo
Mierzon warto odczyta ze
a barwy obydwu roztworów widziane z góry bd jednakowe.
skali znajdujcej si z przodu komparatora. Mo na szacowa warto ci po rednie.
Po wykonaniu oznaczenia oba naczynia pomiarowe dokładnie przepłuka wod i zamkn . Do
mycia naczy pomiarowych nie uywa rodków myjcych zawierajcych fosforany.
Przeliczanie wyników:
mg P/100 g gleby x 10 = mg/kg P
6. Oznaczanie potasu za pomoc
zestawu Visocolor ECO.
a) czyste naczynie miarowe (oznaczone w instrukcji numerem 16) napełni ekstraktem
glebowym
B a do kreski (16.8 ml),
,
b) doda 15 kropli odczynnika Kalium-1, zamkn , wymiesza
przez ok.
c) doda jedn płask miark odczynnika Kalium-2, zamkn
i
lekko
wstrz
sa
30 sekund (odczynnik powinien si całkowicie rozpu ci ),
d) do naczynia pomiarowego (oznaczonego w instrukcji 25) wla tyle roztworu
z naczynia miarowego, a czarny krzy na dnie naczynia pomiarowego stanie si
niewidoczny (patrzc z góry)
e) na skali naczynia (dolna krawd menisku) odczyta zawarto potasu w mg K/l.
Przeliczanie wyników:
mg/l K x 20 = mg/kg K
7. Fotometryczne oznaczanie potasu z wykorzystaniem fotometru PF-11. Oznaczanie za
pomoc zestawu Visocolor ECO Potas (zakres 2 – 15 mg/l K+).
Przygotowan próbk umie ci w fotometrze, po wczeniejszym wyzerowaniu przyrz
du z
lepej (ekstrakt B).
wykorzystaniem próby
filtr
nr 6,
- do pomiarów wybra
- pomiar wykona
natychmiast po umieszczeniu probówki w fotometrze, - aby uzyska wynik w mg/l K2O naley uzyskan warto pomiaru pomno y przez 1.2.
Opracowaniewyników. Dyskusja błdów.
wyników porównujc je z wynikami
Przeprowadzi dyskusj dotyczc prawdziwo ci otrzymanych
otrzymanymi za pomoc fotometru PF – 11. Wskaza na potencjalne przyczyny powstałych
błdów.