PEŁNY TEKST/FULL TEXT

JAN TACIKOWSKI, PIOTR WACH, JERZY MICHALSKI, MAREK BETIUK,
ZBIGNIEW ŁATAŚ
Zmiany chropowatości powierzchni
stali 41CrAlMo7 w procesach
regulowanego azotowania gazowego
WPROWADZENIE
Obecnie obserwuje się wyraźną tendencję stosowania azotowania do
części wymagających dużej dokładności wymiarowej. Wynika to
z niskiej temperatury procesu i brakiem przemian fazowych,
a w konsekwencji eliminowaniem zmian wymiarów i kształtu.
Azotowanym częściom stawiane są coraz wyższe wymagania,
dotyczące:
 stabilności wymiarów przy tolerancjach wykonania części
nawet rzędu 2÷3 µm,
 małej chropowatości powierzchni, a przy tym dużej twardości
powierzchni i założonej grubości warstw.
Wymagania te, szczególnie odnośnie do stabilności wymiarów
i chropowatości powierzchni, są podyktowane dążeniem do całkowitego wyeliminowania mechanicznej obróbki wykończeniowej
po azotowaniu. Obróbka ta, zwiększająca koszty produkcji, prowadzi do usunięcia zewnętrznej warstwy, którą ze względu na
dobre własności użytkowe należałoby zachować. W celu spełnienia stawianych wymagań jest niezbędne stosowanie procesów
regulowanego azotowania gazowego [1] lub jarzeniowego [2],
w których jest regulowana intensywność azotowania, umożliwiająca kontrolę kinetyki wzrostu warstwy azotowanej, szczególnie
grubości przypowierzchniowej warstwy azotków żelaza. W procesach azotowania gazowego intensywność azotowania można
regulować przez zmianę potencjału azotowego w atmosferach ze
zdysocjowanym amoniakiem (NH3/NH3zd) [3] lub przez zmianę
zawartości azotu w atmosferze wlotowej NH3/N2 [4].
W artykule omówiono wpływ rodzaju atmosfery azotującej na
kinetykę wzrostu grubości warstw azotowanych oraz wskaźniki
chropowatości powierzchni.
METODYKA BADAŃ
Materiały do badań
Do badań wybrano konstrukcyjną stal stopową 41CrAlMo7
(38HMJ) szeroko stosowaną do azotowania, ulepszoną cieplnie
przed procesem azotowania do twardości rzędu 320÷380 HV.
Obróbkę wykończeniową próbek (szlifowanie) przeprowadzono
przy parametrach, umożliwiających uzyskanie chropowatości powierzchni Ra = 0,3÷0,4 µm.
Azotowanie próbek
azotków oraz zminimalizowania zmian chropowatości powierzchni [3]. Azotowanie w drugim stopniu procesu prowadzono
w temperaturze 530°C.
W badaniach zróżnicowano również rodzaj atmosfery stosowanej w II stopniu. W I stopniu procesu stosowano atmosferę
amoniaku zaś w II amoniaku ze zdysocjowanym amoniakiem bądź
z azotem. Schemat przebiegu procesu pokazano na rysunku 1.
Badania metaloznawcze
Badania metaloznawcze azotowanych próbek obejmowały
wyznaczenie:
 twardości powierzchniowej (Hp): HV0,5, HV1,
 profile twardości w warstwach azotowanych i twardość
rdzenia (Hr), umożliwiające określenie grubości efektywnej
(ge) oraz twardości maksymalnych (Hm) warstw azotowanych,
 grubości warstw azotków żelaza g mp oraz grubości efektywne
warstwy azotowanej (gr+50 – do twardości rdzenia + 50 HV0,5).
Do pomiarów twardości warstw używano twardościomierza
firmy Zwick, a do badań mikrostruktury – mikroskopu świetlnego
Neophot 2.
W badaniach topografii powierzchni stosowano mikroskop
skaningowy f-my Jeol.
Badania chropowatości powierzchni
Do badań chropowatości powierzchni stosowano profilograf firmy
Taylor-Hobson typu Surtronic 3+ współpracujący z komputerem,
rejestrującym wyniki z 5 kolejnych odcinków pomiarowych o długości 0,25 mm. Chropowatość powierzchni charakteryzowano
parametrami Ra i Rz. Pomiary przeprowadzono: przed
azotowaniem (Ra1, Rz1), oraz po I-szym (Ra2, Rz2) i po drugim
stopniu azotowania (Ra3, Rz3). W ocenie zmian chropowatości
posługiwano się również przyrostem parametrów chropowatości
ΔRa13 = Ra3 – Ra1 i ΔRz13 = Rz3 – Rz1.
OMÓWIENIE I ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ
Twardość po azotowaniu
Twardość azotowanej stali 41CrAlMo7 w zależności od czasu procesu pokazano na rysunku 2. Twardość warstwy, powierzchniowa
i maksymalna (twardość na głębokości 50 m), rośnie w funkcji
Do azotowania próbek stosowano piec wgłębny z wymuszoną
cyrkulacją atmosfery. Procesy azotowania prowadzono dwustopniowo. Przyjęto temperaturę pierwszego stopnia 480°C. Wybór tej
temperatury wynikał z dążenia do ograniczenia grubości warstwy
Prof. dr inż. Jan Tacikowski(1), dr inż. Piotr Wach ([email protected]) (1), prof. dr
hab. inż. Jerzy Michalski(1,2), dr inż. Marek Betiuk(1),mgr inż. Zbigniew Łataś(1) –
(1)
Instytut Mechaniki Precyzyjnej w Warszawie, (2)Katedra Organizacji i Inżynierii
Produkcji Szkoły Głównej Gospodarstwa Wiejskiego w Warszawie
Rys. 1. Schemat przebiegu procesu azotowania
Fig. 1. Diagram nitriding proces
416 ________________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A __________________ ROK XXXV
Kinetykę wzrostu warstw na azotowanej stali 41CrAlMo7 zilustrowano na rysunku 3. Na rysunku zestawiono przebiegi zmian
grubości warstw azotków żelaza i efektywnych grubości (gr+50)
warstwy azotowanej dla dwóch rodzajów atmosfery wlotowej
stosowanej w II-gim stopniu procesu (NH3/N2, NH3/NH3zd).
Tworzenie się i wzrost warstwy azotków w I-szym stopniu
procesu (T = 480°C) jest powolny, mimo stosowania intensywnie
azotującej atmosfery amoniaku. Warstwa azotków żelaza pojawia
się dopiero powyżej 4 h I stopnia procesu. W tym czasie zaczyna
się już tworzyć warstwa roztworowa.
Przebieg wzrostu grubości warstwy azotków (rys. 3) jest związany z rodzajem atmosfery stosowanej w II stopniu. Przy stosowaniu atmosfery NH3/ N2 wyraźnie zaznaczają się dwie różne
kinetyki wzrostu warstwy w I i II stopniu, nie uwidoczniające się
przy stosowaniu atmosfery NH3/NH3zd. W przypadku zastosowania
atmosfery NH3/NH3zd w II-gim stopniu procesu, wzrost warstwy
azotków żelaza zostaje natomiast ograniczony. Wzrost warstwy
azotowanej, scharakteryzowany grubością efektywną (gr+50), nie
odwzorowuje przebiegu zmian grubości warstwy azotków żelaza
uzyskanych w atmosferze NH3/N2 (rys. 3ac). W atmosferze
NH3/NH3zd charakter zmian grubości warstwy azotków żelaza
i grubości efektywnej jest podobny (rys. 3bd).
(a)
(b)
czasu I i II stopnia procesu, przy czym wzrost twardości
powierzchniowej jest szybszy niż wzrost twardości maksymalnej.
Zmiana twardości powierzchniowej i maksymalnej w funkcji
czasu procesu w niewielkim stopniu zależy od rodzaju atmosfery
stosowanej w II stopniu procesu. Nieznacznie mniejsze twardość
maksymalna uzyskana w procesie ze zdysocjowanym amoniakiem
(rys. 2a) po 12 i 16 h wynika z odazotowującej roli wodoru
zawartego w zdysocjowanym amoniaku, którego w atmosferze
NH3/NH3zd jest znacznie więcej niż w atmosferze NH3/N2.
Osiągana twardość warstwy jest związana ze wzajemnymi
relacjami czasu I i II stopnia. Dużą twardość powierzchniową
i maksymalną można uzyskać w łącznym czasie procesu
dwustopniowego min. 10 h, tj. przy 8 h I stopnia i 2 h II stopnia.
Kinetyka wzrostu warstw
Rys.2. Twardość powierzchniowa (Hp) i maksymalna (Hm) warstwy azotowanej uzyskanej na stali 41CrAlMo7 w dwustopniowych procesach
azotowania ze zdysocjowanym amoniakiem (a) oraz z azotem (b) w drugim stopniu procesu
Fig. 1. Surface hardness (Hp), the maximum hardness (Hm) of the nitrided layer obtained on steel 41CrAlMo7 with two-stage nitriding processes,
with dissociated ammonia (a), with nitrogen (b) in the second stage of the process
(a)
(b)
(c)
(d)
Rys. 3. Kinetyka wzrostu grubości warstwy azotków żelaza gmp (a, b) i warstwy efektywnej gr+50 (c, d) na stali 41CrAlMo7 azotowanej w dwóch wariantach procesów. Warianty procesów: 1 – I 480°C/NH3 + II 530°C/60% NH3/40% N2 (a, c) ; 2 – I 480°C/NH3 + II 530°C/25% NH3/75% NH3zd (b, d)
Fig. 3. Kinetics growth of the iron nitride layer thickness gmp (a, b) the effective layer thickness gr+50 (c, d) obtained on 41CrAlMo7 steel in two
variants processes. The processes variants: 1 – I 480°C/NH3 II 530°C/60% NH3/40% N2 (a, c); 2 – I 480°C/NH3 II 530°C/25% NH3/75% NH3zd (b, d)
Nr 5/2014 ___________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ________________________ 417
Topografia powierzchni po azotowaniu
Obrazy powierzchni azotowanych próbek wykonane za pomocą
elektronowego mikroskopu skaningowego SEM, charakteryzujące
zmiany jej topografii zachodzące podczas procesu pokazano na
rysunku 4. Obrazy powierzchni po 2 i 8 h azotowania w II stopniu
w atmosferze NH3/N2 są podobne. Może to świadczyć o powtarzaniu się cyklu zarodkowania, wzrostu i koalescencji krystalitów,
prowadzącego do utworzenia się kolejnej, nowej warstwy na
powierzchni, na której, proces zarodkowania przebiega ponownie.
(a)
(b)
(d)
(e)
Przebieg zmian topografii powierzchni w przypadku atmosfery
NH3/NH3zd jest odmienny. W początkowym okresie azotowania po
2 h II stopnia zachodzą zmiany obrazu powierzchni warstwy
azotków żelaza przejawiające się występowaniem dużych krystalitów obok obszarów o wyrównanej powierzchni. Wiąże się to przypuszczalnie z odazotowującym działaniem atmosfery NH3/NH3zd
o bardzo niskim potencjale azotowym. Po 8 h azotowania w II
stopniu powierzchnia jest pokryta gęsto upakowanymi drobnymi
krystalitami.
Z zestawionych na rysunku 5 obrazów powierzchni po procesie
azotowania w temperaturze 480°C (w atmosferze amoniaku)
(c)
(f)
Rys. 4. Powierzchnia próbek ze stali 41CrAlMo7 azotowanych w procesie dwustopniowym. Warianty procesów: I 480°C/NH3+II 530°C/60%
NH3/40% N2 (a,b,c), I 480°C/NH3 + II 530°C/25% NH3/75% NH3zd (d, e, f); SEM
Fig. 4. The surface of steel samples 41CrAlMo7, nitrided in a two-step process. Variants processes: I 480°C/NH3 + II 530°C/60% NH3/40% N2 (a, b,
c) and I 480°C/NH3 + 530°C/25% NH3/75% NH3zd (d, e, f) SEM
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Rys. 5. Powierzchnia stali 41CrAlMo7 azotowanej w dwóch wariantach procesu. Warianty procesów: 1 – 480°C/NH3 (a, b, c), 2 – 530°C/60%
NH3/40% N2 (d, e, f); 2 h (a, d), 4 h (b, e), 8 h (c, f)
Fig. 5. Image scanning the surface of 41CrAlMo7steel, nitrided in two variants of the process. Process variants: 1 – 480°C/NH3 (a, b, c),
2 – 530°C/60% NH3/40% N2 (d, e, f); 2 h (a, d), 4 h (b, e), 8 h (c, f)
418 ________________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A __________________ ROK XXXV
i w temperaturze 530°C (w atmosferze 60% NH3/40% N2) wynika,
że mimo wyższej o 50°C temperatury w drugim stopniu utworzone na powierzchni krystality są drobniejsze i równomierniej rozłożone w porównaniu z obserwowanymi po procesie prowadzonym
w temperaturze 480°C. Wynika to najprawdopodobniej z obniżenia ciśnienia cząstkowego/zawartości amoniaku w atmosferze
rozcieńczonej azotem. Należy nadmienić, że zaobserwowane cykliczne zarodkowanie, wzrost i koalescencja krystalitów azotków,
nie przebiega równomiernie na całej powierzchni i często ma
charakter lokalny
Chropowatość powierzchni po azotowaniu
Na rysunku 6 pokazano wyniki badań zmian chropowatości powierzchni stali 41CrMoAl7 zachodzące podczas procesu azotowania. Scharakteryzowano je średnimi wartościami wskaźników Ra
i Rz chropowatości wyjściowej (Ra1, Rz1) oraz chropowatości po
pierwszym (Ra2, Rz2) i drugim (Ra3, Rz3) stopniu procesu dla
atmosfery z azotem (NH3/N2) bądź ze zdysocjowanym amoniakiem (NH3/NH3zd). Występujące tendencje zmian chropowatości
podczas procesu azotowania po pierwszym i drugim stopniu pokazano strzałkami. Zaznaczono przy tym wzrost lub spadek charakteryzujących ją wskaźników (Ra, Rz) i wartości ich zmiany
(ΔRa, ΔRz) w porównaniu z wartością wyjściową (Ra1, Rz1). Przy
wskaźnikach chropowatości Ra i Rz podano także w wykładniku
tolerancję między największą i najmniejszą wartością wyznaczoną
z pomiarów.
Z zestawionych i pogrupowanych na rysunku 6 danych dotyczących wskaźników chropowatości Ra i Rz podanych odrębnie
dla wariantów azotowania, z użyciem w drugim stopniu intensywniejszej atmosfery z azotem, bądź mniej intensywnej ze zdysocjowanym amoniakiem, widać, że w obu przypadkach wskaźniki te
rosną w pierwszym stopniu procesu prowadzonym w atmosferze
z amoniaku. Z kolei w drugim stopniu procesu w przypadku
stosowania atmosfery z azotem następuje dalszy wzrost wskaźnika
chropowatości Ra3 i pewien spadek wskaźnika Rz3, który ma
jednak wyższą wartość od jego wartości wyjściowej. Natomiast
w przypadku stosowania w drugim stopniu atmosfery ze
zdysocjowanym amoniakiem oba wskaźniki chropowatości (Ra3,
Rz3) maleją.
Rys. 6. Wartości chropowatości przed procesem azotowania (Ra1, Rz1), po pierwszym (Ra2, Rz2), drugim (Ra3, Rz3) stopniu procesu oraz
całkowity przyrost chropowatości (ΔRa13, ΔRz13). Warianty procesów: 1 – I 480°C/NH3+II 530°C/60% NH3/40% N2; 2 – I 480°C/NH3+II
530°C/25% NH3/75% NH3zd.
Fig. 6. Roughness values before nitriding process (Ra1, Rz1), after the first (Ra2, Rz2), the second (Ra3, Rz3) process stage and the overall increase in
roughness (ΔRa13, ΔRz13). Process variants: 1 – I 480°C/NH3+II 530°C/60%NH3/40%N2; 2 – I 480°C/NH3+II 530°C/25%NH3/75%NH3zd.
WNIOSKI
1. Wytwarzanie warstw azotowanych z warstwą azotków o ograniczonej grubości jest bardziej efektywne przy stosowaniu
w IIstopniu procesu atmosfery NH3/NH3zd w porównaniu z
atmosferą NH3/N2.
2. Stosowanie w drugim stopniu procesu atmosfery ze zdysocjowanym amoniakiem wpływa na ograniczenie chropowatości
powierzchni.
3. W badaniach nie stwierdzono zależności między grubością
warstwy azotków i topografią powierzchni po azotowaniu
a parametrami chropowatości powierzchni Ra i Rz.
PODZIĘKOWANIA
Projekt współfinansowany/finansowany przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju w ramach Programu Badań Stosowanych
w latach 2012÷2015.
LITERATURA
[1]
[2]
[3]
[4]
Michalski J., Tacikowski J., Sułkowski I., Wach P., Kopeć J.:
Regulowane azotowanie gazowe pod katem zastosowania do wysoko
obciążonych części lotniczych. Inżynieria Materiałowa 5 (2002) 223÷226.
Frączek T., Michalski J.: Rola potencjału plazmy w warunkach wyładowania jarzeniowego prądu stałego w procesie azotowania stali EJ961.
Inżynieria Materiałowa 5 (2002) 299÷301.
Michalski J., Burdyński K, Wach P, Łataś Zb., Projektowanie
długookresowych procesów azotowania gazowego na przykładzie stali
32CDV13. Inżynieria Materiałowa 6 (2013) 760÷764.
Burdyński K., Michalski J., Wach P., Łataś Z.: Rozporządzalność azotu
jako parametr uzupełniający kontrolę procesów azotowania gazowego
w atmosferach rozcieńczanych azotem. Inżynieria Materiałowa 6 (2013)
657÷660.
Nr 5/2014 ___________________ I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ________________________ 419