Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji

Laboratorium Chemii Organicznej, Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji..., 1-2
Wydział Chemii
UMCS w Lublinie
Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji
wybranych rozpuszczalników organicznych
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z procesem destylacji – budową zestawu i techniką wykonania
2. Wykonanie ćwiczenia
2.1. Odczynniki
Jedna spośród poniższych cieczy:
Substancja:
Temperatura
wrzenia, [ºC]
Aceton
Toluen
Metanol
Etanol
56,20
110,62
64,65
78,30
2.2. Sprzęt
Kolba okrągłodenna (250 ml)
Chłodnica destylacyjna z płaszczem wodnym
Termometr
Łaźnia wodna (w przypadku destylacji toluenu – elektryczny koszyczek grzejny)
3 zlewki o poj. 100 ml
2.3. Schemat zestawu
temp. wrzenia
zanieczyszczony
rozpuszczalnik
wo
da
4
5
6
oczyszczona
ciecz
7
8
3
2
9
1
10
-1-
Laboratorium Chemii Organicznej, Destylacja jako metoda oczyszczania i identyfikacji..., 1-2
2.4. Sposób wykonania
A) Zmontowano zestaw według rysunku w punkcie 2.3.
Przygotowano dwa statywy metalowe – jeden dla kolby okrągłodennej, drugi dla
chłodnicy destylacyjnej. Do każdego statywu zamontowano łącznik, w taki sposób aby
regulując jego późniejszą wysokość posługiwać się sprawniejszą ręką, a łapa podtrzymująca
kolbę (okrągła) lub chłodnicę (czteropalczasta) leżała na łączniku, a nie była do niego
podczepiona od dołu. Zamocowano kolbę (łapę zaciśnięto poniżej kołnierza kolby)
i chłodnicę (w środkowej części), po czym wstępnie dobrano kąt i odległość umożliwiającą
późniejsze szczelne połączenie tych elementów. Do chłodnicy za pomocą węży
doprowadzono zimną wodę, w taki sposób, aby przepływała w przeciwprądzie do
kondensujących par substancji destylowanej; sprawdzono szczelność połączeń. Do kolby
wprowadzono oczyszczaną ciecz i dodano kilka kawałków porowatej porcelany.
Posmarowano szlif chłodnicy niewielką ilością smaru silikonowego i połączono z kolbą.
Zestaw powinien znajdować się na wysokości zapewniającej łatwą wymianę odbieralnika
oraz umożliwiającej łatwe usunięcie elektrycznego koszyczka grzejnego. Zamontowano
termometr w chłodnicy tak, by zbiornik z rtęcią znajdował się dokładnie na poziomie bocznej
rurki kondensacyjnej chłodnicy destylacyjnej. Sprawdzono stabilność zestawu i poprawność
zamontowania elementów. Przygotowano naczynie stanowiące odbieralnik dla
przedestylowanej cieczy, włączono obieg wody i rozpoczęto powolne ogrzewanie zawartości
kolby okrągłodennej.
B) Przedgon i pogon odrzucono
C) Określono temperaturę wrzenia oczyszczanej cieczy i zidentyfikowano ją (tabela w pkt. 2.1.)
D) Zmierzono objętość frakcji głównej i obliczono wydajność destylacji
Wersja z dnia 07.03.2008
-2-