HS–SPME–CGC–PID Determination of Aldehydes in Rectified

Chem. Anal. (Warsaw), 50, 735 (2005)
HS–SPME–CGC–PID Determination of Aldehydes
in Rectified Spirits and Vodkas After Derivatisation
With 2,4,6-Trichlorophenylhydrazine (TCPH)
by Janusz Cury³o1 and Waldemar Wardencki2
Analytical Chemistry Department, Chemical Faculty, Gdañsk University of Technology,
ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdañsk Wrzeszcz, Poland
Key words:
aldehydes, spirits, alcoholic beverages, PID, derivatisation
A novel method for the determination of aldehydes in spirits and unflavoured alcoholic
beverages using 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH) derivatising agent has been
developed. The proposed approach is at least 100-fold less expensive than the headspace
solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography (GC) involving another
derivatising reagent - frequently recommended o-2,3,4,5,6- pentafluorobenzylohydroxyloamine (PFBHA). Conditions of derivatisation, extraction and final chromatographic analysis
have been determined. The application of photoionisation detector (PID), instead of the
commonly used electron capture detector (ECD), allowed one to obtain simple chromatograms of the formed hydrazones. For the most of investigated aldehydes limits of detection (LODs) were in the range 0.002–0.070 mg dm–3. Relative standard deviations (RSDs)
did not exceed 10% (except for formaldehyde and acrolein). The total analysis time was
ca 1.5 h.
W pracy przedstawiono now¹ metodê oznaczania aldehydów w spirytusach i wyrobach
spirytusowych czystych z zastosowaniem 2,4,6-trichlorofenylohydrazyny (TCPH) jako
odczynnika derywatyzuj¹cego. Zaproponowana metoda jest co najmniej 100-krotnie tañsza
od mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) i chromatografii gazowej z zastosowaniem czêsto zalecanej o-2,3,4,5,6-pentafluorobenzylohydroxyloaminy (PFBHA). W pracy eksperymentalnie zoptymalizowano warunki derywatyzacji,
ekstrakcji i koñcowej analizy chromatograficznej. Dziêki zastosowaniu detektora fotojonizacyjnego (PID) uzyskano czytelne chromatogramy hydrazonów – pochodnych zwi¹zków
karbonylowych. W przypadku wiêkszoœci aldehydów granica wykrywalnoœci znajdowa³a
siê w przedziale stê¿eñ 0.002–0.070 mg dm–3. Wzglêdne odchylenie standardowe nie przekracza³o 10% (z wyj¹tkiem formaldehydu i akroleiny). Ca³kowity czas analizy wynosi³
ok. 1.5 h.
* Corresponding author. E-mail: [email protected]