Ćwiczenie nr 4 Oznaczanie siarkowodoru w wodach Zasada

Ćwiczenie nr 4
Oznaczanie siarkowodoru w wodach
Zasada oznaczania
W celu zapobieżeniu migracji siarkowodoru z wody oraz jego utlenianiu w czasie
poboru, transportu i oznaczania, strąca się go za pomocą octanu cynku w środowisku
zasadowym. W takich warunkach cały siarkowodór przechodzi w formę jonową i zostaje
związany z cynkiem. Następuje jego strącenie, jako osadu octanu cynku ZnS. Osad ten jest
następnie przemywany wodą dejonizowaną, co usuwa czynniki przeszkadzające takie jak
siarczyny, tiosiarczany czy jodki.
Metoda
jodometryczna
wykorzystuje
reakcję
chemiczną
utleniania
siarki
dwuwartościowej przez jod cząsteczkowy o znanym stężeniu zachodzącą według
następującego wzoru:
H2S + J2 = HJ + S
(1)
Reakcja ta zachodzi środowisku kwaśnym.
Siarkowodór jest utleniany całkowicie w warunkach nadmiaru jodu. Pozostająca
nadwyżka jodu w próbce jest miareczkowana mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu
Na2S2O3 w obecności wskaźnika – skrobi nadającemu roztworowi niebieski kolor .
Obliczanie zawartości siarkowodoru
Znając ile jodu zostało zużyte na utlenienie siarczków można obliczyć stężenie siarki
S2- według poniższego równania
mgS2-/dm3 = [(A ∙ B) –(C ∙ D)] ∙ 16000/V
Gdzie:
A = objętość r-ru jodu dodanego do próbki, ml.
B = Stężenie normalne roztworu jodu, gR/dm3 [N]
C = objętość roztworu Na2S2O3, ml
D = Stężenie normalne roztworu Na2S2O3, gR/dm3 [N]
V= objętość próbki, ml
(2)
A) Procedura strącania osadu siarczku cynku
1. Do dwóch kolb stożkowych ze szlifem (A i B) o objętości ok. 300 ml dodać 0,6 cm3 6 M
wodorotlenku sodu NaOH.
2. Do każdej kolby wlać ostrożnie badaną wodę do momentu całkowitego napełnienia.
3. Dodać 0,6 cm3 2 M octanu cynku.
4. Kolbę zamknąć szczelnie korkiem nie dopuszczając do pozostawienia pęcherza powietrza,
wymieszać.
5. Kolby pozostawić na 30 minut obserwując pojawienie się kłaczkowatego, opadającego
osadu.
B) Procedura pomiaru stężenia siarkowodoru
1. Zmontować stalowy zestaw filtracyjny umieszczając w nim filtr z włókna szklanego, całość
umieścić w kolbie filtracyjnej.
2. Przefiltrować wodę znad osadu z kolby przez filtr z włókna szklanego za pomocą pompy
próżniowej.
3. Przemyć delikatnie osad w kolbie wodą destylowaną dodając po ściance ok. 80 cm3 wody
demineralizowanej i po zsedymentowaniu osadu przefiltrować ponownie wodę znad osadu.
4. Filtr wprowadzić z powrotem do kolby z zsedymentowanym osadem
5. Dodać ok. 80 cm3 wody demineralizowanej.
6. Dodać płyn Lugola pipetą w takiej ilości aby pozostał nadmiar po reakcji z siarczkami
(wyznacznikiem odpowiedniej objętości będzie zmiana zabarwienia r-ru od jasnożółtego aż
do pomarańczowego) .
7. Dodawać kwas HCl 1:1 (celem rozpuszczenia osadu i uwolnienia gazowego siarkowodoru)
porcjami 5 cm3 w okolice osadu. Badana próbka powinna stać się jaśniejsza (żółta lub
pomarańczowa), całkowite odbarwienie oznaczałoby, że dodano zbył mało płynu Lugola. W
takim przypadku dodać 5 cm3 płynu Lugola.
8. Miareczkować badaną próbkę roztworem Na2S2O3, przy końcu miareczkowania, gdy
roztwór będzie koloru cytrynowego dodać kilka kropel skrobi. Kontynuować do zaniku
niebieskiego koloru.
9. Obliczyć stężenie siarkowodoru za pomocą wzoru (2). Jako objętość V podstawić wartości
podane przez prowadzącego ćwiczenia
10. Jako końcowe stężenie przyjąć średnią arytmetyczną z obu analiz (A i B).