CZĘŚĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA
Transkrypt
CZĘŚĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA
Ćwiczenie 7. CZĘŚĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ Z TIOCYJANIANEM A. Zasada oznaczenia Jony Fe3+ reagują w słabo kwaśnym środowisku z jonami SCN–, tworząc tiocyjanianowe kompleksy żelaza(III) o zabarwieniach krwistoczerwonych: [Fe(H2O)5(SCN)]2+, [Fe(H2O)4(SCN)2]+, [Fe(H2O)3(SCN)3]. Metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich jak: - barwa, - mętność, - duża zawartość związków organicznych, - aniony tworzące kompleksy z żelazem (np. F-), - metale wchodzące w kompleksy z tiocyjanianem (np. Ag+, Cd2+). Barwę, mętność i substancje organiczne usuwa się poprzez wyprażanie próbki z HCl (1:1), przy dużej ilości jonów przeszkadzających należy zastosować inną metodę. B. Odczynniki i sprzęt laboratoryjny HCl (1:1); NH4SCN – roztwór 5% (m/m); H2O2 – roztwór 3% (m/m); Fe – roztwór wzorcowy, gdzie 1 cm3 roztworu zawiera 0,1 mg Fe; KMnO4 – roztwór 0,04 M; cylindry Nesslera o pojemności 100 cm3; spektrofotometr. C. Wykonanie skali wzorców nietrwałych 1. Podpisać 7 cylindrów Nesslera: 0,00; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 i 0,12. 2. Następnie odmierzyć do nich kolejno roztwór wzorcowy żelaza według poniższej tabeli: Wzorcowy roztwór podstawowy żelaza [cm3] 0,00 0,05 0,15 0,25 0,35 0,5 0,6 Zawartość żelaza [mg] 0,000 0,005 0,015 0,025 0,035 0,050 0,060 Stężenie żelaza [mg/dm3] 0,0 0,1 0,3 0,5 0,7 1,0 1,2 1 Ćwiczenie 7. 3. Dopełnić wodą destylowaną do 50 cm3. 4. Dodać 5 cm3 HCl. 5. Dodać kilka-kilkanaście kropli roztworu KMnO4 do trwałego różowego zabarwienia i dokładnie wymieszać. 6. Po upływie 5 minut dodać 2,5 cm3 roztworu NH4SCN, wymieszać. 7. Zmierzyć absorbancję przy długości fali 480 nm i z uzyskanych wyników sporządzić krzywą wzorcową. Jako próbkę odniesienia (ślepą) użyć wody destylowanej. D. Wykonanie oznaczenia w próbce badanej wody Odmierzyć do cylindra Nesslera 50 cm3 próbki badanej wody. Dodać 5 cm3 HCl. Dodać 1,5 cm3 3% wody utlenionej i dokładnie wymieszać. Po upływie 5 minut dodać 2,5 cm3 roztworu NH4SCN. Dokładnie wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy długości fali 480 nm i odczytać zawartość żelaza z krzywej wzorcowej. Podać wynik w mg/dm3. 6. Odnieść uzyskane wyniki do wymagań normatywnych dla wody przeznaczonej do picia i na cele gospodarcze. 1. 2. 3. 4. 5. 2