Ćwiczenie nr 1
Transkrypt
Ćwiczenie nr 1
KIiChŚ OCHRONA ŚRODOWISKA W ENERGETYCE Ćwiczenie nr 1 Usuwanie metali ciężkich ze ścieków I WPROWADZENIE Jony metali ciężkich usuwa się przez chemiczne strącanie trudno rozpuszczalnych związków metali, którymi są najczęściej wodorotlenki, siarczki i węglany. Najczęściej jony metali wytrącają się w postaci wodorotlenków: Men+ + nOH- → Me(OH)n↓ Podczas usuwania miedzi powstaje Cu (OH)2 o bardzo słabej rozpuszczalności (0,0025 g/dm3 (25°C), który wytrąca się z roztworu w postaci zawiesiny. 2NaOH + CuSO4 → Cu(OH)2↓ + Na2SO4 Rozpuszczalność wodorotlenków maleje ze wzrostem odczynu. Stopień wytrącenia jonów Cu(II), Fe(III), Cr(III), Zn(II), Ni(II) i Cd(II) w postaci trudno rozpuszczalnych wodorotlenków jest najkorzystniejszy przy pH w przedziale 8,75÷9,25. Wytrącane związki spełniają często rolę sorbentów innych zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych oraz bakterii i wirusów. Wytrącone ze ścieków wodorotlenki metali oddzielane są od roztworu podczas sedymentacji, rzadziej filtracji, czasem prowadzi się korektę odczynu. . Produkty stałe po odfiltrowaniu i ewentualnym skorygowaniu odczynu trafiają na składowiska odpadów przemysłowych lub poddawane są recyklingowi. Oprócz metali ciężkich, takich jak Cr, Cu, Fe, Mn, Cd, Zn, Al., chemiczne strącanie pozwala wyeliminować: substancje barwne, fosfor, refrakcyjne związki organiczne. II. WYKONANIE: USUWANIE MIEDZI ZE ŚCIEKÓW A. Oznaczenie zawartości miedzi w ściekach. 1 Przygotowanie wzorców. (Roztwór wzorcowy miedzi: 10 cm3 roztworu wyjściowego odmierzyć do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 (roztwór wyjściowy miedzi do otrzymywania wzorców sporządza się z 0,3928g CuSO4x 5H2O/ 1dm3), dodać 0,5 cm3 stężonego kwasu solnego, dopełnić wodą destylowaną do kreski.) 1. Do cylindrów Nesslera odmierzyć kolejno: 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cm3 wzorcowego roztworu siarczanu (VI) miedzi (II), co odpowiada następującym zawartościom miedzi we wzorcach: 0,00; 0,01; 0,02; 0,05 mg. 2. Roztwory uzupełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm3. Z tak przygotowanych wzorców można korzystać przez 1 godz. po dodaniu odczynników. 2. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Przygotowanie próbki ścieków do badania: Do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 odmierzyć pipetą 10 cm3 ścieków. Uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać. Pobrać pipetą 1 cm3 przygotowanego roztworu do cylindra Nesslera. Uzupełnić wodą destylowaną do objętości 50 cm3. Dodać 1 kroplę roztworu wody amoniakalnej, Uzupełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm3. 3. Wykonanie oznaczenia. Dodawać odczynniki wg poniższych instrukcji równocześnie do cylindrów ze skalą wzorców i z próbką ścieków. 1. Do każdego cylindra dodać kolejno: 1 cm3 roztworu kwasu solnego (1+1), 2 cm3 roztworu cytrynianu amonu, 1 cm3 roztworu wersenianu sodu, 1 cm3 roztworu kupralu mieszając po wprowadzeniu każdego roztworu. 2. Przez porównanie zabarwienia ze skalą wzorców określić zawartość miedzi w próbce. 3. Zawartość miedzi w ściekach obliczyć wg wzoru: C Cu a 1000 0,1 [mg / dm3] gdzie: a – zawartość miedzi określona przez porównanie ze skalą wzorców [ mg]. B. Obliczenie stechiometrycznej dawki (cm3) 1 molowego roztworu NaOH, którą należy dodać do 100 cm3 ścieku, aby usunąć miedź. W trakcie doświadczenia zachodzi następująca reakcja: 2NaOH + CuSO4 → Cu(OH)2↓ + Na2SO4 Z równania reakcji wynika, że 1mmol miedzi wchodzi w reakcję z 2 mmolami NaOH i tworzy trudno rozpuszczalny osad Cu(OH)2. Obliczyć masę miedzi mCu w porcji ścieków o objętości V = 100 cm3 : mCu = CCu V/1000 [mg] Przeliczyć masę miedzi na ilość moli: mmmolCu = mCu /MCu [mmol] MCu masa milimolowa Cu wynosiMCu = 64 [mg ] Obliczyć potrzebną ilość mmoli NaOH: mmmol NaOH = 2 mmol Cu /1 [mmol] Objętość roztworu NaOH: VNaOH = mmmol NaOH / CmNaOH [cm3] CmNaOH = 1 mol/dm3 = 1 mmol/cm3 C. Usuwanie miedzi ze ścieków. 1. Do dwóch zlewek o poj. 250 cm3 odmierzyć po 100 cm3 roztworu ścieku. 2. Do pierwszej zlewki dodać obliczoną objętość 1 molowego roztworu NaOH, do drugiej dodać dwukrotnie większą objętość roztworu NaOH. 3. Mieszać od razu przez około 1 minutę. 4. Roztwory natychmiast przelać do cylindrów miarowych i pozostawić do sedymentacji osadu – ok. 10-15 min. D. Wykonać ponownie oznaczenie miedzi w cylindrach Nesslera. 1. Pobrać ostrożnie znad osadu po 10 cm3 klarownego roztworu do kolb miarowych o pojemności 100 cm3. Uwaga – pobrać sam roztwór, bez osadu, nie mieszać. 2. Uzupełnić wodą destylowaną do objętości 50 cm3. 3. Dodać 1 kroplę roztworu wody amoniakalnej, po czym rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości 100 cm3 i dobrze wymieszać. 4. Pobrać pipetą 1 cm3 przygotowanych roztworów do cylindrów Nesslera i uzupełnić wodą do 100 ml. 5. Wyznaczyć zawartość miedzi dodając odczynniki wg punktu A3. 6. Wyniki zestawić tabelarycznie. Obliczyć sprawność usuwania miedzi wg wzoru: Cu C p C k Cp 100 % Cp – stężenie początkowe (przed usuwaniem miedzi) Ck – stężenie końcowe, po usuwaniu miedzi Na podstawie przeprowadzonych analiz dokonać wyboru dawki optymalnej i uzasadnić. Tabela Zestawienie wyników dla ćwiczenia 1 Ścieki przed Wyszczególnienie Jedn. usuwaniem Cu Dawka NaoH ml Stężenie miedzi mg/dm3 Sprawność % usuwania miedzi Ścieki po usuwaniu miedzi Dawka 100% Dawka 200%