DR 5000 Spektrofotometr Metodyki AUG 2006, Wydanie 1
Transkrypt
DR 5000 Spektrofotometr Metodyki AUG 2006, Wydanie 1
DOC022.60.00667 DR 5000 Spektrofotometr Metodyki AUG 2006, Wydanie 1 Bedienungsanleitung 05/05 Ausgabe1 HACH LANGE, 2006. All rights reserved. Printed in Germany. ph/ck Azotany Metoda 8039 Metoda z wykorzystaniem redukcji kadmem Saszetki z proszkiem lub ampułki AccuVac HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej. Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Po rozpuszczeniu się odczynników NitraVer 5, widoczne będą pozostałości nieutlenionego metalu. Obecność tego osadu nie wpłynie na wyniki testu. Metoda ta charakteryzuje się wysoka czułością względem techniki jej przeprowadzania. Czas i technika wstrząsania wpływa na powstawanie barwy. W celu uzyskania najlepszych wyników, przeprowadź kilka kolejnych testów na 10 mg/L roztworu wzorcowego azotu azotanowego. Czas i technikę wstrząsania dopasuj w taki sposób, aby uzyskać prawidłowy wynik. Natychmiast po użyciu opłucz dokładnie kuwetę, aby usunąć z niej cząsteczki kadmu. Przygotowane próbki zawierają kadm. Z tego powodu należy je usuwać zgodnie z przepisami krajowymi, regionalnymi i lokalnymi dotyczącymi odpadów niebezpiecznych. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Test przy użyciu saszetek z proszkiem: Saszetki z proszkiem odczynnika NitraVer 5 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, z korkiem 2 Test AccuVac: Ampułka AccuVac z odczynnikiem NitraVer 5 1 Zlewka, 50 mL 1 Kuwety 10 mL, okrągłe, z osłoną 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 7. 8039_Azotany_AVPP_HR_5_PL.fm Azotany Str. 1 z 7 Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) Saszetki z proszkiem Metoda 8039 Programy Hach Lange 355 Azotan N HR PP Start 1. Wybierz test nr 355 Azotan N HR PP. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij próbką 10 mL kuwetę kwadratową. OK OK 01:00 05:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się minutowy czas trwania reakcji. 6. Energicznie mieszaj zawartość kuwety do upływu czasu odmierzanego przez zegar. 7. Po upływie ustalonego czasu naciśnij ponownie ZEGAR>OK. Rozpocznie się pięciominutowy czas trwania reakcji. 4. Próbka badana: Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika NitraVer 5. Załóż korek. 8. Przygotowanie ślepej próby: Po upływie ustalonego czasu, napełnij próbką 10 mL drugą kuwetę kwadratową. W przypadku obecności azotanu, próbka przybierze barwę bursztynową. Azotany Str. 2 z 7 8039_Azotany_AVPP_HR_5_PL.fm Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) Zero 9. Wytrzyj przygotowaną ślepą próbę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 10. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L NO3––N 11. W przeciągu jednej minuty od upływu ustalonego czasu, należy wytrzeć przygotowaną próbkę, a następnie umieścić ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L NO3––N. Ampułka AccuVac Metoda 8039 Programy Hach Lange 361 Azotan N HR AV Start 1. Wybierz test nr 361 Azotan N HR AV. 8039_Azotany_AVPP_HR_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, 1-calowym gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka gotowa: Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50 mL. 4. Wypełnij próbką ampułkę AccuVac NitraVer 5 Nitrate. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. Załóż na ampułce korek. Azotany Str. 3 z 7 Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) OK OK 01:00 05:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpoczęty zostanie minutowy okres trwania reakcji. 6. Aby wymieszać, odwracaj ampułkę 48–52 razy na minutę aż do upływu czasu odmierzanego przez zegar. 7. Po upływie ustalonego czasu naciśnij ponownie ZEGAR>OK. Rozpocznie się pięciominutowy czas trwania reakcji. 8. Przygotowanie ślepej próby: Po upływie ustalonego czasu, napełnij próbką 10 mL kolejną kuwetę okrągłą. W przypadku obecności azotanu, próbka przybierze barwę bursztynową. Zero 9. Wytrzyj ślepą próbę, a następnie umieść ją w gnieździe pomiarowym. 10. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L NO3––N 11. W przeciągu jednej minuty od upływu ustalonego czasu, wytrzyj ampułkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym. Wyniki są podane w mg/L NO3––N. Azotany Str. 4 z 7 8039_Azotany_AVPP_HR_5_PL.fm Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Chlorek Obecność chlorku w stężeniu powyżej 100 mg/L wpłynie na niskie wartości wyników. Test można stosować przy wysokich stężeniach chlorku (woda morska), lecz należy uprzednio przeprowadzić kalibrację z wykorzystaniem wzorców zmodyfikowanych do takiego samego stężenia chlorku. Żelazo (typu ferric) Zakłócenia na wszystkich poziomach Azotyn Zakłócenia na wszystkich poziomach W następujący sposób wykonaj kompensację dla zakłóceń wywołanych przez azotyn: Przed przystąpieniem do kroku 3, dodaj 30 g/L wody bromowej1 wkraplając ją do próbki aż nabierze ona trwałej barwy żółtej. Aby zlikwidować barwę, dodaj do próbki jedną kroplę roztworu wskaźnika fenolu1 30 g/L. Przeprowadź procedurę z kroku 3. Uzyskane wyniki przedstaw jako azotan całkowity oraz azotyn. pH Próbki silnie buforowane bądź o skrajnym pH mogą przekroczyć pojemność buforowania odczynników i mogą wymagać wstępnego przygotowania próbki. Substancje silnie utleniające i redukujące Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7 Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Uzyskanie bardziej wiarygodnych wyników jest możliwe, gdy próbki są analizowane bezpośrednio po pobraniu. Jeśli natychmiastowe wykonanie analizy jest niemożliwe, próbki możesz przechować w plastikowych lub szklanych butelkach do 24 godzin w temperaturze 4 °C. Aby zachować próbki na dłużej, dodaj 2 mL stężonego kwasu siarkowego (H2SO4)* na litr oraz przechowuj w temperaturze 4 °C. Przed przystąpieniem do analizy, ogrzej próbkę do temperatury pokojowej oraz doprowadź odczyn pH do 7, używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N*. Do utrwalania nie stosuj związków rtęci. Wprowadź poprawkę wyników uwzględniając dodane objętości oraz dzieląc objętość całkowitą (kwas + zasada + próbka) przez pierwotną objętość próbki oraz mnożąc wynik testu przez uzyskany w ten sposób współczynnik. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem azotu azotanowego Voluette, 250 mg/L NO3––N. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7. 8039_Azotany_AVPP_HR_5_PL.fm Azotany Str. 5 z 7 Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy kuwety* próbką 10 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry* próbkami 50 mL z dodatkiem 0.4 mL, 0.8 mL, oraz 1.2 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania przeprowadź po 40 mL do trzech zlewek* 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Aby sprawdzić dokładność testu, zastosuj 10.0 mg/L roztwór wzorcowy azotu azotanowego w miejsce próbki oraz przeprowadź procedurę opisaną powyżej. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie (wartość zależy od wybranych postaci chemicznych). W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 10 mg/L NO3––N Program 95% przedziału ufności 355 9.3–10.7 mg/L NO3––N 361 9.3–10.7 mg/L NO3––N Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie (Program 355) ΔStężenie (Program 361) 0 ppm 0.010 0.3 mg/L NO3––N 0.5 mg/L NO3––N 10 ppm 0.010 0.5 mg/L NO3––N 0.6 mg/L NO3––N 30 ppm 0.010 0.8 mg/L NO3––N 0.8 mg/L NO3––N * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7. Azotany Str. 6 z 7 8039_Azotany_AVPP_HR_5_PL.fm Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N) Podsumowanie Kadm redukuje zawarty w próbce azotan do azotynu. Jon azotynu reaguje w medium kwasowym z kwasem sulfanilowym tworząc pośrednio sól diazoniową. Sól ta łączy się z kwasem gentyzynowym tworząc roztwór o zabarwieniu bursztynowym. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 500 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 100/pkg 21061-69 1 25/pkg 25110-25 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korek neoprenowy, lity, rozmiar nr 2 2 12/pkg 14808-02 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Zlewka, 50 mL 1 każda 500-41H Kuweta 10 mL, z osłoną 1 6/pkg 24276-05 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy azotu azotanowego, 10.0 mg/L NO3––N 500 mL 307-49 Ampułka z roztworem wzorcowym azotu azotanowego, 250 mg/L NO3––N 16/pkg 25577-10 Pipeta, TenSette, 0.1 do 1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 1000/pkg 21856-28 500 mL 28331-49 4L 272-56 Saszetki z proszkiem odczynników azotanu NitraVer (do próbki 10 mL) LUB Ampułka AccuVac z odczynnikiem NitraVer 5 Potrzebne wyposażenie (saszetki z proszkiem) Opis Niezbędne wyposażenie (ampułki AccuVac) Opis Zalecane wzorce i wyposażenie Opis Norma dot. odpływu ścieków, wieloparametrowa dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO Woda dejonizowana Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Woda bromowa 2211-20 Cylinder 50 mL 20886-41 Roztwór fenolu 2112-20 Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 2450-26 Stężony kwas siarkowy 979-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Azot całkowity Kjeldahla Metoda 8075 Metoda Nesslera 1(wymagana mineralizacja) (1 do 150 mg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i szlamu wymagana jest mineralizacja. 1 Na podstawie Hach, et. al., Czasopismo Towarzystwa Chemicznego i Analitycznego , 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Czasopismo Chemii Rolniczej i Przetwórstwa Spożywczego, 33(6) 1117-1123 (1985); Standardowe metody badania wody i ścieków Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Jeśli wykorzystywany jest moduł przepływowo-skośny, kuwetę należy okresowo oczyszczać poprzez wsypywanie do lejka kuwety kilku kryształków pięciowodnego tiosiarczanu sodowego. Przepłucz lejek i kuwetę dodając taką objętość zdejonizowanej wody, aby kryształki mogły się w niej rozpuścić. Następnie wypłucz kryształki. Podczas dozowania odczynnika kroplomierze oraz butelki z kroplomierzami należy trzymać w ułożeniu pionowym, nie skośnym. Odczynnik Nesslera zawiera jodek rtęci. Zarówno próbka jak i ślepa próba będą zawierały rtęć (D009) w wystarczającym stężeniu, by zostały uznawane zgodnie z przepisami federalnymi RCRA za odpady niebezpieczne. Zabrania sie wylewania tych roztworów do kanalizacji. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Kamyki wrzenne 2–3 Osłony na palce 2 Cylinder miarowy 25 mL 2 Mineralizator Digesdahl 1 Nadtlenek wodoru, 50% 20 mL Stabilizator mineralny 6 kropli Odczynnik Nesslera 2 mL – alkohol poliwinylowy zmienia się Roztwór wzorcowy wodorotlenku potasu, 1.0 N zmienia się Roztwór wzorcowy wodorotlenku potasu, 8.0 N zmienia się Stężony kwas siarkowy, ACS 6 mL Roztwór TKN wskaźnika 2 krople Pipeta, TenSette0.1–1.0 mL, plus końcówki 1 Osłona bezpieczeństwa 1 Kuweta kwadratowa, 1-calowa, 10 mL 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. 8075_Azot_Calko_Kjeld_NES_5_PL.fm Azot całkowity Kjeldahla Str. 1 z 6 Azot całkowity Kjeldahla (1 do 150 mg/L) Metoda Nesslera Metoda 8075 Programy Hach Lange 399 Azot TKN Start 1. Wybierz test nr 399 Azot, TKN. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka badana: Przeprowadź mineralizację takiej ilości próbki jak opisano w instrukcji obsługi mineralizatora Digesdahl. 4. Przygotowanie ślepej próby: Przeprowadź mineralizację takiej samej ilości dejonizowanej wody jako ślepą próbę. 5. Wybierz odpowiednią objętość mineralizowanej próbki do analizy, zgodnie z Tabela 3 na stronie 4 Odpipetuj analizowana objętość z próbki oraz ślepej próby do 25 mL cylindrów miarowych. 6. Do każdego cylindra dodaj po jednej kropli wskaźnika TKN. 7. Jeżeli w cylindrze znajduje się mniej niż 1 mL, przejdź do kroku 8. 8. Do każdego cylindra dodawaj po jednej kropli 1.0 N KOH, pamiętając o każdorazowym wymieszaniu. Nie przerywaj, aż roztwór trwale przybierze barwę niebieską. Azot całkowity Kjeldahla Str. 2 z 6 Jeśli jednak przewyższa 1 mL, wkraplaj do każdego z cylindrów 8.0 N KOH, aż w roztworze pojawią sie pierwsze oznaki przybierania barwy niebieskiej. Załóż korek i odwróć cylinder każdorazowo po dodaniu kropli. Przejdź do następnego kroku . 8075_Azot_Calko_Kjeld_NES_5_PL.fm Azot całkowity Kjeldahla (1 do 150 mg/L) 9. Napełnij wodą zdejonizowaną oba cylindry do podziałki 20 mL. 10. Do każdego cylindra dodaj po trzy krople stabilizatora mineralnego. Zamknij korkiem i odwrócić kilkukrotnie w celu wymieszania. 11. Do każdego cylindra dodaj po trzy krople środka dyspergującego – alkohol poliwinylowy. Zamknij korkiem i odwrócić kilkukrotnie w celu wymieszania. 12. Napełnij wodą zdejonizowaną oba cylindry do podziałki 25 mL. Zamknij korkiem i odwrócić kilkukrotnie w celu wymieszania. 15. Po upływie ustalonego czasu, przelej zawartość każdego cylindra do oddzielnej kuwety. 16. Wytrzyj przygotowaną ślepą próbę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. OK 02:00 13. Do każdego cylindra napipetuj po 1.00 mL odczynnika Nesslera. Zamknij korkiem i kilkukrotnie odwrócić. 14. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie sie zostanie dwuminutowy czas trwania reakcji. Roztwór nie powinien być zamglony. Wszelkie zmętnienia będą fałszować wyniki. 8075_Azot_Calko_Kjeld_NES_5_PL.fm Azot całkowity Kjeldahla Str. 3 z 6 Azot całkowity Kjeldahla (1 do 150 mg/L) Zero 17. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 mg/L TKN 18. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L TKN. 19. TKN próbki oblicz w następujący sposób: 75 × A ppm TKN = ---------------B×C Zmienne: A = mg/L odczytanych z wyświetlacza B = g (lub mL wody) próbka pobrana do mineralizacji C = mL analizowana objętość mineralizowanej próbki Tabela 1 PRÓBKI WODNE (Roztwory zawiesin wodnych – poniżej 1% zawiesin) Spodziewane stężenie azotu (mg/L) Analizowana objętość (mL) 0.5–28 10.0 2–112 5.0 11–560 2.00 45–2250 1.00 425–22500 0.50 Tabela 2 SUCHE PRÓBKI Spodziewane stężenie azotu (mg/L) Analizowana objętość (mL) 42–2200 10.0 106–5600 5.00 350–18000 2.00 1000–56000 1.00 4200–220000 0.50 Tabela 3 OLEJE I TŁUSZCZE Spodziewane stężenie azotu (mg/L) Analizowana objętość (mL) 85–4500 10.0 210–11000 5.00 2100–110000 1.00 Azot całkowity Kjeldahla Str. 4 z 6 8075_Azot_Calko_Kjeld_NES_5_PL.fm Azot całkowity Kjeldahla (1 do 150 mg/L) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do oczyszczonych zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu siarkowego (ok. 2 mL na litr) oraz schłodź do 4 °C (39 °F). Zakonserwowane próbki mogą być przechowywane do 28 dni. Sprawdzenie dokładności Metoda wzorcowa dla azotu Kjeldahla Procedura ta ma na celu zweryfikowanie wydajności mineralizacji oraz wskazanie, iż pewna ilość związanego azotu jest uwalniana podczas mineralizacji. Dostępne metody i wzorce służące sprawdzeniu mineralizacji oraz technik można odnaleźć w sekcji Sprawdzenie dokładności następującej po procedurze opisanej w instrukcji obsługi mineralizatora Digesdahl . Wykorzystując zmineralizowany wzorzec Kjeldahla, przeprowadź powyższą analizę kolorymetryczną TKN. Wartość TKN powinna wynieść w granicach ± 3% wartości przygotowanego wzorca Kjeldahla. Metoda roztworu wzorcowego (tylko do sprawdzenia dokładności kalibracji) 1. Do każdego 25 mL cylindra miarowego dodaj po jednej kropli wskaźnika TKN. 2. Napełnij wodą zdejonizowaną jeden cylinder do podziałki 20 mL. Drygi cylinder napełnij do podziałki 20 mL roztworem 1.0 mg/L NH3–N. 3. Do każdego cylindra dodaj po trzy krople stabilizatora minerałów. Aby wymieszać, odwróć kilkukrotnie. 4. Do każdego cylindra dodaj po 3 krople środka dyspergującego – alkohol poliwinylowy. 5. Przeprowadź procedurę z zastosowaniem TKN tak, jak to opisano od kroku 12 do 18. Na wyświetlaczu powinno pojawić się: 26–27 mg/L TKN. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 76 mg/L NH3–N Program 95% przedziału ufności 399 70–82 mg/L NH3–N Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 1 mg/L NH3–N Podsumowanie Termin Całkowity azot Kjeldahla odnosi się do związku amoniaku z azotem organicznym. Jednakże w teście tym oznaczane są tylko związki azotu organicznego, w których występuje związany organicznie azot w postaci 3-. Azot w tej postaci, pod działaniem kwasu siarkowego i nadtlenku wodoru zostaje skonwertowany do soli amonowej. Amon ten jest następnie poddawany analizie przy pomocy zmodyfikowanego testu Nesslera. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 460 nm. 8075_Azot_Calko_Kjeld_NES_5_PL.fm Azot całkowity Kjeldahla Str. 5 z 6 Azot całkowity Kjeldahla (1 do 150 mg/L) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. — 250 testów 24953-00 Nadtlenek wodoru, 50% 20 mL 490 mL 21196-49 Stabilizator minerałów 6 kropli 50 mL SCDB 23766-26 Zestaw odczynników do azotu, 0–150 mg/L, metoda Nesslera, w tym: Odczynnik Nesslera 2 mL 500 mL 21194-49 6 kropli 50 mL SCDB 23765-26 Roztwór wzorcowy wodorotlenku potasu, 1.0 N zmienia się 50 mL SCDB 23144-26 Roztwór wzorcowy wodorotlenku potasu, 8.0 N zmienia się 100 mL MDB 282-32H Środek dyspergujący – alkohol poliwinylowy Stężony kwas siarkowy, ACS 6 mL 500 mL 979-49 2 kropli 50 mL SCDB 22519-26 Ilość/Test Jednostka Nr kat. 2–3 500 g 20557-34 Osłony na palce 2 2/pkg 14647-02 Cylinder miarowy, 25 mL 2 każda 26362-40 Mineralizator Digesdahl, 115 VAC 1 każda 23130-20 Mineralizator Digesdahl, 220 VAC 1 każda 23130-21 Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1 każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 2 50/pkg 21856-96 Osłona bezpieczeństwa 1 każda 50030-00 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Roztwór TKN wskaźnika Potrzebne wyposażenie Opis Kamyki wrzenne węglika krzemu LUB Zalecane wzorce i wyposażenie Opis Azot, Podstawowy zestaw wzorcowy dla TKN Roztwór wzorcowy azotu, 1-mg/L NH3–N Jednostka Nr kat. każda 22778-00 500 mL 1891-49 Roztwór wzorcowy azotu, ampułka Voluette, 150-mg/L jako NH3–N, 10 mL 16/pkg 21284-10 Norma dot. odpływu ścieków dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO 500 mL 28331-49 Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Zestaw kuwety przepływowo-skośnej Pięciowodny tiosiarczan sodowy FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Jednostka Nr kat. każda LZV479 — 460-01 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Azot, amonowy Metoda z zastosowaniem salicylanu1 Metoda 8155 (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N) Saszetki z proszkiem Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej 1 Na podstawie Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966) Przygotowanie testu Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Saszetki odczynnika cyjanuranu amoniaku 2 Saszetki odczynnika salicylanu amoniaku 2 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 5. Uwaga: W przypadku obecności azotu amonowego, próbka przybierze barwę zieloną. Metoda 8155 IL LL IF Saszetki z proszkiem EN Programy Hach Lange 385 Amon N salic. Start 1. Wybierz test nr 385 Amon N salic. 8155_Azot_Amm_PP_SAL_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka badana: Napełnij kuwetę kwadratową próbką, do linii 10 mL . 4. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij drugą kuwetę kwadratową wodą dejonizowaną, do linii 10 mL . Azot, amonowy Str. 1 z 6 Azot, amonowy (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N) 5. Dodaj do każdej kuwety zawartość jednej saszetki proszku salicylanu amoniaku. OK OK 03:00 15:00 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy czas trwania reakcji. Zamknij korkiem i wytrząsaj do rozpuszczenia. 7. Po upływie ustalonego czasu, dodaj do każdej kuwety zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika cyjanuranu amoniaku. Zamknij korkiem i mieszaj do rozpuszczenia. 8. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpoczęty zostanie piętnastominutowy czas trwania reakcji. W przypadku obecności azotu amonowego, próbka przybierze barwę zieloną. Zero 9. Po upływie ustalonego czasu, umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 10. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L NH3–N 11. Wytrzyj kuwetę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L NH3–N. Azot, amonowy Str. 2 z 6 8155_Azot_Amm_PP_SAL_5_PL.fm Azot, amonowy (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Wapń Przekraczający 1000 mg/L jako CaCO3 Żelazo Wszystkie poziomy: W następujący sposób uwzględnij poprawkę dla zakłóceń wywołanych przez żelazo: 1. Określ ilość żelaza obecnego w próbce poprzez zastosowanie jednej z procedur z żelazem, całkowitym. 2. Dodaj żelazo o tym samym stężeniu do wody wolnej od amoniaku w kolejnym kroku 4. Zakłócenia zostaną skutecznie zlikwidowane. Magnez Przekraczający 6000 mg/L jako CaCO3 Monochloraminy Monochloraminy obecne w wodzie pitnej dezynfekowanej chloraminą, wywołują bezpośrednie zakłócenia na wszystkich poziomach, dając wysokie wyniki. Zastosuj metodę 10200, wolny amoniak i monochloraminy w celu określenia wolnego amoniaku w tych macierzach próbek. Azotan Przekraczający 100 mg/L jako NO3––N Azotyn Przekraczający 12 mg/L jako NO2––N Fosforan Przekraczający 100 mg/L jako PO43––P Siarczan Przekraczający 300 mg/L jako SO42– Siarczek zwiększy intensywność koloru. W następujący sposób wyeliminuj zakłócenia powodowane przez siarczek: 1. Odmierz około 350 mL próbki do kolby Erlenmeyera o pojemności 500 mL1. Siarczek Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika1 inhibitor siarczku. Wymieszaj ruchem wirowym. 3. Przefiltruj próbkę przez filtr papierowy1 i lejek. 4. Użyj przefiltrowanego roztworu w kroku 3. Rzadziej występujące zakłócenia, takie jak Hydrazyna i Glicyna spowodują intensyfikację kolorów w przygotowanej próbce. Mętność i kolor będą fałszywie wskazywać wysokie wartości. Próbki ze szczególnie ostrymi zakłóceniami powinny zostać poddane destylacji. Zastosuj procedurę destylacji używając aparatu destylacyjnego ogólnego przeznaczenia. Inne substancje 1 Zob. 2. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do oczyszczonych butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego. Uzyskanie najbardziej wiarygodnych wyników jest możliwe, gdy próbki są analizowane bezpośrednio po pobraniu. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając stężonego kwasu siarkowego (ok. 2 mL na litr). Przechowuj próbki w temperaturze 4 °C lub niższej. Zakonserwowane w ten sposób próbki mogą być przechowywane do 28 dni. Bezpośrednio przed testowaniem przechowywanych próbek ogrzej je do temperatuy pokojowej i zneutralizuj używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. 8155_Azot_Amm_PP_SAL_5_PL.fm Azot, amonowy Str. 3 z 6 Azot, amonowy (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N) Sprawdzenie dokładności 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury z zastosowaniem dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Otwórz roztwór wzorcowy azotu amonowego, 10-mg/L jako NH3–N. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe 25ml próby. Przy użyciu pipety TenSette dodaj 0.2 mL, 0.4 mL, and 0.6 mL wzorca, odpowiednio do każdego cylindra i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.2 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależności pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego Przygotuj w następujący sposób roztwór wzorcowy azotu amonowego 0.40 mg/L: 1. Rozcieńcz 4.00 mL wzorca roztworu azotu amonowego, 10-mg/L, do 100 mL dejonizowaną wodą. Lub użyj pipety TenSette do przygotowania wzorca azotu amonowego 0.40 mg/L poprzez rozpuszczenie 0.8 mL roztworu wzorcowego azotu amonowego Voluette, 50-mg/L jako NH3–N, w 100 mL dejonizowaną wodą. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Azot, amonowy Str. 4 z 6 8155_Azot_Amm_PP_SAL_5_PL.fm Azot, amonowy (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 0.40 mg/L NH3–N Program 95% przedziału ufności 385 0.38–0.42 mg/L NH3–N Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.004 mg/L NH3–N Podsumowanie Związki amoniaku łączą się z chlorem tworząc monochloraminę. Monochloramina reaguje z salicylanem i powstaje 5-aminosalicylan. 5-aminosalicylan jest utleniany w obecności katalizatora nitroprusydka sodu, by powstał związek o niebieskim kolorze. Kolor niebieski jest maskowany przez kolor żółty pojawiający się w obecności nadmiaru odczynnika, co w efekcie końcowym daje roztwór o kolorze zielonym. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 655 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Zestaw odczynników do azotu amonowego dla 10-mL próbek (100 testów), zawiera: Ilość/Test Jednostka Nr kat. — — 26680-00 Zawiera: (2) Saszetki z proszkiem odczynnika cyjanuranu amoniaku 2 100/pkg 26531-99 (2) Saszetki z proszkiem odczynnika salicylanu amoniaku 2 100/pkg 26532-99 Ilość/Test Jednostka Nr kat. 2 2/pkg 24954-02 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy azotu amonowego, 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49 Ampułka roztworu wzorcowego azotu amonowego, 2-mL PourRite, 50-mg/L NH3–N 20/pkg 14791-20 Ścieki, ścieki nieorganiczne, dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChZT, SO4, OWO 500 mL 28332-49 Potrzebne wyposażenie Opis Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Zalecane wzorce i wyposażenie Opis Pipeta, TenSette 0.1–1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 1000/pkg 21856-28 Kolba miarowa, klasa A, 100 mL każda 14574-42 Pipeta miarowa, klasa A, 4.00 mL każda 14515-04 Pipetor z kontrolerem każdy 14651-00 Woda dejonizowana 4L 272-56 8155_Azot_Amm_PP_SAL_5_PL.fm Azot, amonowy Str. 5 z 6 Azot, amonowy (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N) Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Cylinder 20886-40 Zestaw do destylacji 22653-00 Kolba Erlenmeyer'a 505-49 Lejek filtracyjny 1083-67 Papier filtarcyjny 1894-57 Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 2450-26 Saszetka z proszkiem odczynnika inhibitor siarczku 2418-99 Kwas siarkowy 979-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Chlor całkowity Metoda DPD1 ✭Metoda 8167 Saszetki z proszkiem lub ampułki AccuVac (0.02 do 2.00 mg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku testów dla szczątkowego chloru oraz chloraminy w wodzie, ściekach i wodzie morskiej; akceptacja USEPA na raporty2 z analiz wody pitnej i ścieków. 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater odpowiada metodzie USEPA 330.5 oraz metodzie wzorcowej 4500-Cl G dla analiz wody pitnej i ścieków. 2 Procedura Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Próbki muszą być poddane natychmiastowej analizie. Nie można ich utrwalać na potrzeby późniejszych analiz. Jeśli uzyskane wyniki znajdą się poza zakresem testu, rozcieńcz próbkę dodając znaną ilość wysokiej jakości wody bez zawartosci chloru oraz powtórz test. W wyniku rozcieńczenia może dojść do częściowej straty chloru. Dlatego wynik należy przemnożyć przez współczynnik rozcieńczenia. Ewentualnie, próbki o wysokim stężeniu chloru przeanalizuj bezpośrednio, bez rozcieńczania, stosując metodę 10070 dla oznaczania chloru całkowitego HR. Dla kontroli dezynfekcji chloraminą, zastosuj metodę 10172, Chloramina (mono), w niskim zakresie (program nr 66) lub wysokim (program nr 67). Zamiast saszetek z proszkiem,1 do oznaczania chloru całkowitego, w kroku 4 można zastosować dozownik SwifTest. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Test przy użyciu saszetek z proszkiem: Saszetka DPD z proszkiem odczynników dla chloru całkowitego, 10 mL 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Test AccuVac: Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50 mL 40 mL Ampułka odczynników DPD AccuVac dla chloru całkowitego 1 Zlewka, 50 mL 1 Kuweta 10 mL, okrągła 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 7. Uwaga: Po dodaniu odczynnika, w przypadku obecności chloru, zabarwi się na różowo. 1 Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7. 8167_Chlor_AVPP_5_PL.fm Chlor całkowity Str. 1 z 7 Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L) Saszetki z proszkiem Metoda 8167 Programy Hach Lange 80 Chlor F&T PP Start 1. Wybierz test 80, chlor, wolny i całkowity, saszetki z proszkiem. 2. Zainstaluj adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij kuwetę kwadratową 10 mL próbki. 4. Próbka badana: Do kuwety z próbką dodaj zawartość saszetki z proszkiem odczynników DPD dla chloru całkowitego. Mieszaj energicznie zawartość kuwety przez 20 sekund. OK 03:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy czas reakcji. W tym czasie wykonaj czynności opisane w kroku 6 oraz 7. Zero 6. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij próbką drugą 10 mL kuwetę kwadratową. 7. Oczysć kuwetę ze slepą próbą. Wytrzyj kuwetę ślepej próby i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L Cl2 Chlor całkowity Str. 2 z 7 8. W przeciągu trzech minut od upływu ustalonego czasu, należy wytrzeć przygotowaną próbkę, a następnie umieścić ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki podane są w mg/L Cl2. 8167_Chlor_AVPP_5_PL.fm Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L) Ampułka AccuVac Metoda 8167 Programy Hach Lange 85 Chlor F&T AV Start 1. Wybierz test. 10 mL 2. Zainstaluj adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety skierowanym w stronę użytkownika. 3. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij kuwetę okrągłą próbką 10 mL. 4. Próbka gotowa:Napełnij próbką ampułkę DPD AccuVac z odczynnikami dla wolnego chloru. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. OK 03:00 5. Aby wymieszać zawartość, odwróć ampułkę kilkukrotnie szybkimi ruchami. Wytrzyj ampułkę oraz odciski palców. 8167_Chlor_AVPP_5_PL.fm 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy okres trwania reakcji. W tym czasie wykonaj czynności opisane w kroku 7 oraz 8. Zero 7. Wytrzyj ślepą próbę, a następnie umieść ją w gnieździe pomiarowym. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L Cl2 8. W przeciągu trzech minut od upływu ustalonego czasu, wytrzyj ampułkę AccuVac i umieść ją w gnieździe pomiarowym. Wyniki podane są w mg/L Cl2. Chlor całkowity Str. 3 z 7 Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Kwasowość Powyżej 150 mg/L CaCO3. Barwa próbki może nie rozwinąć się całkowicie lub zaraz zanikać. Użyj wodorotlenku sodu 1 N, aby doprowadzić pH do 6–71. Ustal ilość, która ma być dodana na oddzielnej częsci próbki, a następnie ilość tę dodaj do testowanej próbki. Uwzględnij poprawkę dla zmienionej objętości. Alkaliczność Powyżej 300 mg/L CaCO3. Barwa próbki może nie rozwinąć się całkowicie lub zaraz zanikać. Użyj kwasu siarkowego 1 N, aby doprowadzić pH do 6–71. Ustal ilość, która ma być dodana na oddzielnej częsci próbki, a następnie ilość tę dodaj do testowanej próbki. Uwzględnij poprawkę dla zmienionej objętości. Brom, Br2 Przeszkadza w każdym stężeniu Dwutlenek chloru Przeszkadza w każdym stężeniu Chloraminy organiczne Mogą wywoływać zakłócenia Twardość Brak wpływu do stężenia 1000 mg/L jako CaCO3 Jod, I2 Przeszkadza w każym stężeniu Mangan utleniony (Mn4+, Mn7+) lub chrom utleniony (Cr6+) Doprowadź pH próbki d o 6–7. Dodaj 3 krople jodku potasu1 (30-g/L) do 25-mL próbki. Wymieszaj i odczekaj minutę. Dodaj 3 krople arsenianu sodu1, 2 (5-g/L) i wymieszaj. Wykonaj analizę 10 mL tak przygotowanej próbki. Aby uzyskać prawidłową wartość stężenia chloru, odejmij uzyskany w ten sposób wynik testu od wyniku końcowego analizy. Ozon przeszkada w każdym stężeniu Nadtlenki Mogą wywoływać zakłócenia Próbki silnie buforowane bądź o skrajnym pH Doprowadź do pH 6 –7 używając w tym celu kwasu (kwas siarkowy1, 1.000 N) bądź zasady (wodorotlenek sodu1, 1.00 N). 1 Zob Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7. z przepisami federalnymi RCRA odnoszącymi się do arszeniku (D004), próbki w których zastosowano arsenian sodu w celu wyeliminowania zakłóceń wywołanych przez mangan i chrom są uznane za odpady niebezpieczne. Więcej informacji na temat prawidłowego postępowania przy usuwaniu tych materiałów zawarte jest w aktualnych kartach MSDS. 2 Zgodnie Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Analizę próbki na zawartość chloru należy przeprowadzić niezwłocznie po jej pobraniu. Chlor jest silnym utleniaczem, niestabilnym w wodzie. Szybko reaguje z wieloma nieorganicznymi związkami oraz wolniej utlenia związki organiczne. Wiele czynników, w tym stężenia reagentów, światło słoneczne, odczyn pH, temperatura i zasolenie ma wpływ na rozpad chloru w wodzie. Unikaj stosowania pojemników z tworzywa sztucznego, gdyż te charakteryzują się wysokim zapotrzebowaniem na chlor. Aby usunąć zapotrzebowanie na chlor, przygotuj szklane pojemniki na próbki zanurzając je w rozcieńczonym roztworze wybielacza (1 mL dostępnego w handlu wybielacza na litr wody dejonizowanej) przynajmniej na 1 godzinę. Przepłucz dokładnie wodą dejonizowaną lub destylowaną. Jeśli po użyciu pojemniki na próbki zostaną dokładnie przepłukane przy użyciu wody dejonizowanej lub destylowanej, moczenie w roztworze bielącym powinno wykonywać się od czasu do czasu. Nie należy używać tych samych kuwet do oznaczania chloru całkowitego i wolnego. Jeśli śladowe ilości jodku, pozostałe po odczynnikach stosowanych do oznaczania chloru całkowitego, zostaną przeniesione do oznaczenia wolnego chloru, monochloramina stanie się Chlor całkowity Str. 4 z 7 8167_Chlor_AVPP_5_PL.fm Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L) czynnikiem zakłócającym. Zaleca się używać oddzielnych kuwet, specjalnie przeznaczonych do oznaczania chloru całkowitego lub wolnego. Często popełnianym błędem podczas oznaczania chloru jest poddawanie analizie próbki, która nie jest reprezentatywna. W przypadku pobierania próbki z sieci wodociągowej, pozwól na wypływ wody przez przynajmniej 5 minut, aby upewnić się, że pobrana próbka będzie reprezentatywna. Pozwól, by pojemnik przepełnił się kilkukrotnie próbką. Zamknij korek w taki sposób, by nie pozostawiać pustej przestrzeni (nie uwięzić powietrza). Jeśli próbkę pobiera się przy pomocy kuwety po poprzedniej próbce, należy ją przepłukać kilkukrotnie strumieniem próbki, a następnie dokładnie napełnić do linii 10 mL. Bezzwłocznie rozpocznij analizę chloru. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (fortyfikowanie próby) 1. Po wykonaniu oznaczenia kuwetę z próbą pozostawić w przyrządzie (próba bez dodatku wzorca – niefortyfikowana). 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Wyświetlona zostanie klawiatura. Wprowadź średnie stężenie chloru wskazane na certyfikacie załączonym do ampułek Chlorine Voluette. Naciśnij OK. 3. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. Naciśnij OK, aby zaakceptować wskazane wartości dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem LR Chlorine Voluette, 25–30 mg/L Cl2. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe* 10 mL próbki. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do trzech 10 mL próbek i dokładnie wymieszaj. Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry 50 mL próbki z dodatkiem 0.4 mL, 0.8 mL, oraz 1.2 mL wzorca. Z trzech cylindrów wykorzystywanych do mieszania odlej po 40 mL do trzech zlewek* 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL dodatku wzorca. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu oznaczeń, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. * ZobOdczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7. 8167_Chlor_AVPP_5_PL.fm Chlor całkowity Str. 5 z 7 Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 1.25 mg/L Cl2 Program 95% przedziału ufności 80 1.23–1.27 mg/L Cl2 85 1.21–1.29 mg/L Cl2 Czułość Program Część krzywej ΔAbs ΔStężenie 80 Pełen zakres 0.010 0.02 mg/L Cl2 85 Pełen zakres 0.010 0.02 mg/L Cl2 Podsumowanie Chlor może być obecny w wodzie zarówno w postaci wolnego chloru jak i w formie związanej. Obie formy mogą współistnieć w tej samej wodzie oraz mogą być oznaczone wspólnie jako chlor całkowity. Wolny chlor występuje w postaci kwasu chlorowego oraz jonów chlorowych. Chlor związany występuje jako monochloramina, dichloramina, trichlorek azotu oraz innych pochodnych chloru. Chlor związany utlenia zawarty w odczynniku jodek do postaci jodu. Jod oraz wolny chlor wchodzi w reakcję z DPD (N,N-dietylo-p-fenylenodiamina) tworząc czerwone zabarwienie, którego nasycenie jest proporcjonalne do stężenia wolnego chloru. Aby oznaczyć stężenie chloru związanego, należy najpierw przeprowadzić oznaczenie chloru wolnego. Odejmij uzyskany wynik testu dla wolnego chloru od wyników testu dla chloru całkowitego. Uzyskany w ten sposób wynik będzie wskazywał na wartość stężenia chloru związanego. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 530 nm. Chlor całkowity Str. 6 z 7 8167_Chlor_AVPP_5_PL.fm Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Saszetki DPD z proszkiem odczynników dla chloru całkowitego, 10 mL Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 100/pkg 21056-69 1 25/pkg 25030-25 zmienia się 4L 272-56 LUB Ampułki odczynników DPD AccuVac dla chloru całkowitego Woda dejonizowana Potrzebne wyposażenie (saszetki z proszkiem) Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 2 2/pkg 24954-02 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Zlewka, 50 mL 1 każda 500-41H Kuwety 10 mL, okrągłe, z osłoną 1 6/pkg 24276-06 Jednostka Nr kat. 20/pkg 26300-20 Jednostka Nr kat. — 500-41H Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Niezbędne wyposażenie (ampułki AccuVac) Opis Zalecane wzorce Opis Roztwór wzorcowy chloru, ampułka Voluette 2 mL, 25–30 mg/L Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Zlewki, 50 mL — 26415-49 Cylinder Woda wolna od zapotrzebowania na chlor 25 mL 20886-40 Cylinder 50 mL 1896-41 Jodek potasu (30 g/L) 10 mL 343-32 Arsenian sodu (5 g/L) 10 mL 1047-32 Wodorotlenek sodu 1 N 10 mL 1045-32 Kwas siarkowy, 1 N 10 mL 1270-32 — 28024-00 Dozownik SwifTest dla chloru całkowitego FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Chlorek Metoda z tiocyjanianem rtęci Metoda 8113 (0.1 do 25.0 mg/L Cl–) Zakres i zastosowanie: Do wody i ścieków Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Mętne próbki przefiltruj przy użyciu papieru o średniej prędkości filtrowania oraz lejka. Zarówno próbka jak i ślepa próba będą zawierały rtęć (D009) w wystarczającym stężeniu, by zostały uznawane zgodnie z przepisami federalnymi RCRA za odpady niebezpieczne. Zabrania sie wylewania tych roztworów do kanalizacji. Więcej informacji na temat prawidłowego postępowania przy usuwaniu tych materiałów zawartych zostało w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Roztwór jonów żelazowych 1 mL Roztwór tiocyjanianu rtęci 2 mL Woda dejonizowana 10 mL Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Pipeta, TenSette, 0.1 do 1.0 mL 1 Końcówki do pipet TenSette 0.1 do 1.0 mL 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 4. 8113 EN IL LL IF Metoda z tiocyjanianem rtęci Programy Hach Lange 70 Chlorek Start 1. Wybierz test nr 70 Chlorki. 8113_Chlorek_5_PL.fm 2. Zainstaluj adapter wielokuwetowy, kuwetą calową skierowaną w stronę użytkownika. 3. Próbka badana: Napełnij próbką 10 mL kuwetę kwadratową. 4. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij wodą dejonizowaną 10 mL kuwetę kwadratową. Chlorek Str. 1 z 5 Chlorek (0.1 do 25.0 mg/L Cl–) 5. Napipetuj 1.0 mL roztworu tiocyjanianu rtęci do każdej kuwety. 6. Wymieszaj ruchem wirowym. 7. Napipetuj 0.5 mL roztworu jonów żelazowych do każdej kuwety. 8. Wymieszaj ruchem wirowym. W przypadku obecności chlorku, próbka przybierze barwę pomarańczową. OK 02:00 9. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dwuminutowy czas trwania reakcji. Zero 10. W przeciągu pięciu minut od upływu ustalonego czasu, należy wytrzeć ślepą próbę, a następnie umieścić ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 11. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki podane są w mg/L Cl–. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L Cl– Czynniki zakłócające Tabela1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Skrajne pH Po dodaniu odczynników odczyn pH powinien wynosić około 2. Jesli próbka jest silnie kwasowa bądź zasadowa, przed rozpoczęciem testu doprowadź pH części próbki do 7. Używaj roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N1 lub kwas nadchlorowy rozcieńczony w stosunku 1:5. Użyj papierka lakmusowego; większość elektrod zanieczyści próbkę chlorkiem. 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 5 Chlorek Str. 2 z 5 8113_Chlorek_5_PL.fm Chlorek (0.1 do 25.0 mg/L Cl–) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa sztucznego. Próbki można przechowywać w temperaturze pokojowej przez co najmniej 28 dni. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Umieść 50 mL próbki do trzech cylindrów 50 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL 1000 mg/L roztworu wzorcowego dla chlorku, odpowiednio do każdego cylindra oraz dokładnie wymieszaj. 5. Wykonaj analizę 10 mL porcji z każdej modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 6. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij na LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależności pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego Przygotuj 20.0-mg/L roztwór wzorcowy chlorku, jak opisano poniżej: 1. Korzystając z przyrządów szklanych klasy A, odpipetuj 10.00 mL roztworu wzorcowego chlorku,* 1000 mg/L, do kolby miarowej o pojemności 500 mL. 2. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Przeprowadź procedurę dla chlorku tak, jak to opisano powyżej. 3. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 4. Naciśnij Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. *Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 5 8113_Chlorek_5_PL.fm Chlorek Str. 3 z 5 Chlorek (0.1 do 25.0 mg/L Cl–) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 20.0 mg/L Cl– Program 95% przedziału ufności 70 17.9–22.1 mg/L Cl– Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie 1.0 mg/L 0.010 0.1 mg/L Cl– 10.0 mg/L 0.010 0.3 mg/L Cl– 20.0 mg/L 0.010 0.6 mg/L Cl– Podsumowanie Chlorek zawarty w próbce reaguje z tiocyjanianem rtęci. W ten sposób powstaje chlorek rtęci i uwolniony zostaje jon tiocyjanianu. Jon tiocyjanianu wchodzi w reakcję z jonami żelazowymi tworząc związek tiocyjanianu żelaza o zabarwieniu pomarańczowym. Ilość powstałego związku jest proporcjonalna do stężenia chlorku. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 455 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Zestaw odczynników dla chlorku (50 1 50 testów)1 zawiera: Ilość/Test Jednostka Nr kat. — każda 23198-00 (1) Roztwór jonów żelazowych 1 mL 100 mL 22122-42 (1) Roztwór tiocyjanianu rtęci 2 mL 200 mL 22121-29 Woda dejonizowana 10 mL 4L 272-56 testów jest równe 25 próbkom i 25 ślepym próbom Potrzebne wyposażenie Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 2/pkg 24954-02 Pipet, TenSette, 0.1 do 1.0 mL 1 każda 19700-01 zmienia się 50/pkg 21856-96 Jednostka Nr kat. 500 mL 183-49 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 Zalecane wzorce Opis Roztwór wzorcowy do oznaczania chlorku, 1000 mg/L Cl– Chlorek Str. 4 z 5 8113_Chlorek_5_PL.fm Chlorek (0.1 do 25.0 mg/L Cl–) Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Roztwór wzorcowy dla chlorku, ampułka Voluette 2 mL, 12,500-mg/L Cl– Cylinder Jednostka Nr kat. 20/pkg 14250-20 50 mL 1896-41 Papier filtracyjny, lejek 100/pkg 692-57 Lejek typu Poly 75 mm 1083-68 — 757-65 Kwas nadchlorowy, ACS Papierek lakmusowy — 391-33 1000/pkg 21856-28 Pipeta miarowa, klasa A 1 mL 14515-35 Pipeta miarowa, klasa A 0.5 mL 14515-37 — 14651-00 50 mL 2450-26 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 Pipetor z kontrolerem Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 50 mL SCDB FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Dwutlenek chloru Metoda czerwona z zastosowaniem chlorofenolu1 Metoda 8065 LR (0.01 do 1.00 mg/L) Zakres i zastosowanie: Do wody i ścieków 1 Na podstawie Harp, Klein, and Schoonover, Jour. Amer. Water Works Assn., 73 387–388 (1981). Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Dwutlenek chloru jest gazem niestabilnym i lotnym. Analizę próbki należy przeprowadzić niezwłocznie. Aby uzyskiwane wyniki miały możliwie najwyższą dokładność, analizę wszystkich porcji próbek należy przeprowadzać w jednakowej temperaturze. Do dozowania odczynnika 1 i 3 dwutlenku chloru można zastosować pipetę TenSette. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Dwutlenek chloru, odczynnik 1 2 mL Dwutlenek chloru, odczynnik 2 2 mL Dwutlenek chloru, odczynnik 3 2 mL Saszetki z odczynnikiem odchlorowującym 1 Cylinder miarowy 50 mL 2 Pipeta miarowa, klasa A, 1 mL 3 Pipetor z kontrolerem 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 4. Saszetki z proszkiem Metoda 8065 Programy Hach Lange 72 Dwutl. chloru CPR LR Start 1. Wybierz test Nr 72 Dwutlenek chloru CPR LR. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 8065_Dwutlenek_Chloru_PP_LR_5_PL.fm 3. Napełnij próbką dwa 50 mL cylindry do podziałki wskazującej 50 mL. 4. Użyj pipety miarowej z kontrolerem, aby dodać 1.0 mL odczynnika 1 dla oznaczania dwutlenku chlorku do każdego z cylindrów. Załóż korek. Aby wymieszać, odwróć kilkukrotnie. Dwutlenek chloru Str. 1 z 4 Dwutlenek chloru LR (0.01 do 1.00 mg/L) 5. Przygotowanie ślepej próby: Do jednego z cylindrów dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika odchlorowującego. (Stanowi on ślepą próbę). 6. Użyj pipety miarowej aby dodać dokładnie 1.00 mL odczynnika 2 do każdego z cylindrów. Załóż korek. 7. Aby wymieszać, odwróć kilkukrotnie. 8. Użyj pipety miarowej, aby dodać 1.0 mL odczynnika 3 do każdego z cylindrów. Załóż korek. Zamknij korkiem i odwrócić kilkukrotnie do całkowitego rozpuszczenia proszku. Drugi cylinder, do którego nie był dodawany odczynnik odchlorowujący zawiera gotowa próbę próbkę. Zero 9. Aby wymieszać, odwróć kilkukrotnie. 10. Odlej z cylindrów po 10 mL mieszaniny do kuwet kwadratowych. 11. Wytrzyj przygotowaną ślepą próbę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 12. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Naciśnij ZERO. Wyniki są podane w mg/L ClO2. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L ClO2 Dwutlenek chloru Str. 2 z 4 8065_Dwutlenek_Chloru_PP_LR_5_PL.fm Dwutlenek chloru LR (0.01 do 1.00 mg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Woda o odczynie silnie kwasowym lub zasadowym Każda może wymagać zastosowania 2.0 mL zamiast 1.0 mL odczynnika 1 oraz 3 dla dwutlenku chloru ClO– Stężenie przekraczające 5.5 mg/L – Stężenie przekraczające 6 mg/L ClO3– Stężenie przekraczające 6 mg/L CrO42– Stężenie przekraczające 3.6 mg/L Fe3+ Stężenie przekraczające 5 mg/L ClO2 Twardość Stężenie przekraczające 1000 mg/L Ozon Stężenie przekraczające 0.5 mg/L Mętność Przekraczająca 1000 NTU Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Analizę próbki na zawartość dwutlenku chloru należy przeprowadzić niezwłocznie po jej pobraniu. Dwutlenek chloru jest silnym utleniaczem, niestabilnym w wodzie. Wchodzi w gwałtowne reakcje z wieloma nieorganicznymi związkami, lecz wolniej utlenia związki organiczne. Wiele czynników, w tym stężenia substratów reakcji, światło słoneczne, odczyn pH, temperatura i zasolenie wpływa na rozpad dwutlenku chloru w wodzie. Unikaj stosowania pojemników z tworzywa sztucznego, gdyż te charakteryzują się wysokim zapotrzebowaniem na dwutlenek chloru. Aby usunąć zapotrzebowanie na chlor lub dwutlenek chloru, przygotuj szklane pojemniki na próbki zanurzając je w rozcieńczonym roztworze wybielacza (1 mL dostępnego w handlu wybielacza na litr wody dejonizowanej) przynajmniej na jedną godzinę. Przepłucz dokładnie wodą dejonizowaną lub destylowaną. Jeśli po użyciu pojemniki na próbki zostaną dokładnie przepłukane przy użyciu wody dejonizowanej lub destylowanej, potrzebne jest tylko sporadyczne przygotowanie wstępne. Często popełnianym błędem podczas oznaczania dwutlenku chloru jest poddawanie analizie próbki, która nie jest reprezentatywna. W przypadku pobierania próbki z sieci wodociągowej, pozwól na wypływ wody przez przynajmniej 5 minut, aby upewnić się, że pobrana próbka będzie reprezentatywna. Pozwól, by pojemnik przepełnił się kilkukrotnie próbką, a następnie zamknij je korkiem w taki sposób, by nie pozostawać pustej przestrzeni (nie uwięzić powietrza). Sprawdzenie dokładności Metoda roztworu wzorcowego Przygotowywanie wzorców dwutlenku węgla jest czynnością trudną i niebezpieczną. Co więcej, wzorce te mają zarówno właściwości lotne, jak i wybuchowe! Wzorce te może przygotowywać wyłącznie wykwalifikowany chemik przy zastosowaniu sprzętu ochronnego oraz właściwych środków ostrożności. Producent nie zaleca samodzielnego przygotowywania wzorców dwutlenku chloru. W przypadku konieczności niezależnego przygotowania wzorca, zob. instrukcje zawarte w pozycji Standardowe metody badania wody i ścieków wydanie 20, pod hasłem „Roztwór podstawowy dwutlenku chloru” oraz „Roztwór standardowy dwutlenku chloru” (str. 4–74 oraz 4–75). Przygotuj 0.50 mg/L roztwór wzorcowy dwutlenku chloru. 8065_Dwutlenek_Chloru_PP_LR_5_PL.fm Dwutlenek chloru Str. 3 z 4 Dwutlenek chloru LR (0.01 do 1.00 mg/L) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 0.53 mg/L ClO2 Program 95% przedziału ufności 72 0.50–0.55 mg/L ClO2 Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.01 mg/L ClO2 Podsumowanie Dwutlenek chloru (ClO2) oznaczany jest na podstawie łączenia się z czerwonym chlorofenolem przy odczynie pH 5.2, tworząc bezbarwny związek. Efekt netto stanowi wybielenie barwy, które jest wprost proporcjonalne do stężenia dwutlenku chloru. Metoda ta jest właściwa dla oznaczania wyłącznie ClO2 i nie nadaje się do wykorzystania z innymi związkami chloru, ani związkami średnio utleniającymi. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 575 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. — każda 22423-00 (2) Dwutlenek chloru, odczynnik 1 2 mL 100 mL 20700-42 (2) Dwutlenek chloru, odczynnik 2 2 mL 100 mL 20701-42 (2) Dwutlenek chloru, odczynnik 3 2 mL 100 mL 20702-42 1 100/pkg 14363-69 Zestaw odczynników dla dwutlenku węgla (100 testów) zawiera: (1) Saszetki z odczynnikiem odchlorowującym Potrzebne wyposażenie Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Cylinder miarowy, 50 mL 2 każda 1896-41 Pipeta miarowa, klasa A, 1.00 mL 3 każda 14515-35 Pipetor z kontrolerem 1 każda 14651-00 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Jednostka Nr kat. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Pipeta, TenSette, 0.1 do 1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) ✭Metoda 8048 Metoda z zastosowaniem (kwasu askorbinowego) PhosVer 31 Saszetki z proszkiem lub ampułki AccuVac (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej; akceptacja USEPA na raporty z analiz ścieków2 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater jest odpowiednikiem metody 365.2 stosowanej przez USEPA oraz metody standardowej 4500-P E dla ścieków. 2 Procedura Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Test przy użyciu saszetek z proszkiem: Saszetka z proszkiem odczynnika fosforanu PhosVer 3 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Korek do rurki 18 mm 1 Test AccuVac: Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50 mL. 40 mL Ampułka AccuVac z odczynnikiem fosforanu PhosVer 3 1 Zlewka, 50 mL 1 Kuweta 10 mL, okrągła 1 Korek do rurki 18 mm (dostarczony z ampułkami AccuVac PhosVer) 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. Uwaga: W przypadku obecności fosforu, próbka przybierze barwę niebieską. 8048_FosReakOrto_AVPP_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 1 z 7 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) Saszetki z proszkiem Metoda 8048 Programy Hach Lange 490 P reag. PV Start 1. Wybierz test nr 490 P Reaktywny PV. 2. Zainstaluj adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij próbką 10 mL kuwetę kwadratową. 4. Próbka gotowa: Do kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika PhosVer 3. Natychmiast zamknij korkiem i wytrząsaj energicznie przez 30 sekund. OK 02:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dwuminutowy czas trwania reakcji. Jeśli próbka została zmineralizowana przy użyciu kwasu peroksodisiarkowego wymagany czas reakcji wynosi 10 minut. Zero 6. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij próbką 10 mL drugą kuwetę kwadratową. 7. Po upływie ustalonego czasu, należy wytrzeć ślepą próbę i wprowadzić ją do gniazda pomiarowego, umieszczając linią napełniania w kierunku użytkownika. 8. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L PO43–. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L PO43– Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 2 z 7 8048_FosReakOrto_AVPP_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) Ampułka AccuVac Metoda 8048 Programy Hach Lange 492 P reag. PV AV 10 mL Start 1. Wybierz test nr 492 P Reaktywny PV AV. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, 1-calowym gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij próbką 10 mL kuwetę okrągłą. 4. Próbka gotowa: Napełnij próbką ampułkę AccuVac z odczynnikiem fosforanu PhosVer 3. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. OK HRS MIN SEC 5. Załóż osłonę na końcówkę ampułki. Wytrząsaj ampułkę średnio przez 30 sekund. Nierozpuszczony proszek nie wpływa na dokładność. 8048_FosReakOrto_AVPP_5_PL.fm 02:00 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dwuminutowy czas trwania reakcji. Jeśli próbka została zmineralizowana przy użyciu kwasu peroksodisiarkowego wymagany czas reakcji wynosi 10 minut. Zero 7. Po upływie ustalonego czasu, wytrzyj ślepą próbę i wprowadź ją do gniazda pomiarowego. 8. Wytrzyj przygotowaną próbkę, a następnie umieść ją w gnieździe pomiarowym. Naciśnij ZERO. Wyniki są podane w mg/L PO43–. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L PO43– Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 3 z 7 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Glin Stężenie przekraczające 200 mg/L Arsenian Zakłóca na wszystkich poziomach. Chrom Stężenie przekraczające 100 mg/L Miedź Stężenie przekraczające 10 mg/L Siarczek wodoru Zakłóca na wszystkich poziomach. Żelazo Stężenie przekraczające 100 mg/L Nikiel Stężenie przekraczające 300 mg/L pH, przekroczone buforowanie Próbki silnie buforowane bądź o skrajnym pH mogą przekroczyć pojemność buforowania odczynników i mogą wymagać wstępnego przygotowania próbki. Zalecane jest pH 2–10. Krzem Stężenie przekraczające 50 mg/L Krzemian Stężenie przekraczające 10 mg/L Mętność (wysoki stopień) lub barwa Mogą spowodować zafałszowanie wyników testu, ponieważ kwas obecny w saszetce z proszkiem może rozpuścić niektóre cząstki zawiesiny oraz ze względu na zmienną desorpcję ortofosforanu z cząstek. Dla próbek bardzo mętnych lub o intensywnej barwie, dodaj do 25 mL próbki zawartość jednej saszetki z proszkiem1do wstępnego oznaczenia fosforanu. Dokładnie wymieszaj. Użyj tego roztworu, by wyzerować przyrząd. Cynk Stężenie przekraczające 80 mg/L 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7 Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego oczyszczonych kwasem w stosunku 1:1 Roztwór kwasu solnego* i przepłukane wodą dejonizowaną. Do czyszczenia szkła laboratoryjnego wykorzystywanego w analizie fosforanu nie używaj powszechnie dostępnych detergentów zawierających fosforany. W celu osiągnięcia najbardziej precyzyjnych wyników analizę próbek należy przeprowadzić niezwłocznie. Jeżeli niezwłoczna analiza nie jest możliwa, przechowuj próbki w temperaturze 4 °C (39 °F) do 48 godzin i po przeprowadzeniu natychmiastowej filtracji. Przed przystąpieniem do analizy próbki powinny być w temperaturze pokojowej. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 4 z 7 8048_FosReakOrto_AVPP_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) 4. Otwórz ampułkę ze wzorcem fosforanu 10-mL, 50-mg/L PO43–. 5. Przygotuj 0.1 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do próbki niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po sygnale dźwiękowym zegara można odczytać wynik. 6. Przygotuj 0.2 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do 0,1 mL próbki niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po sygnale dźwiękowym zegara można odczytać wynik. 7. Przygotuj 0.3 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do 0.2 mL próbki niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po sygnale dźwiękowym zegara można odczytać wynik. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry * 50 mL próbki z dodatkiem 0.2 mL, 0.4 mL, oraz 0.6 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania przeprowadź po 40 mL do trzech zlewek* 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 8. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij na LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależności pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Przygotuj 2.00 mg/L roztwór wzorcowy fosforanu poprzez odpipetowanie 4.00 mL roztworu wzorcowego fosforanu, 50 mg/L do 100 mL kolby miarowej. Rozcieńcz wodą demineralizowaną do pełnej objętości i wymieszaj. Użyj tego roztworu zamiast próbki i przeprowadź test, jak opisano powyżej. (Kolejno, używaj jednego ze wzorców wieloparametrowych, z listy Zalecane wzorce na stronie 7. Zawierają one fosforan 2.0 mg/L). 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7 8048_FosReakOrto_AVPP_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 5 z 7 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 2.00 mg/L PO43– Program 95% przedziału ufności 490 1.98–2.02 mg/L PO43– 492 1.98–2.02 mg/L PO43– Czułość Część krzywej ΔAbs Program ΔStężenie Pełen zakres 0.010 490 0,02 mg/L PO43– Pełen zakres 0.010 492 0,02 mg/L PO43– Podsumowanie Ortofosforan reaguje z molibdenianem w środowisku kwaśnym i powstaje mieszanka związków kompleksowych fosforan/molibdenian. Następnie kwas askorbinowy dokonuje redukcji związku kompleksowego nadając mu intensywną niebieską barwę molibdenu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 880 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 100/pkg 21060-69 1 25/pkg 25080-25 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korek do rurki 18 mm 1 6/pkg 1731-06 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Zlewka, 50 mL 1 każda 500-41H Kuweta 10 mL, z osłoną 1 6/pkg 24276-06 Saszetki z proszkiem odczynnika fosforanu PhosVer 3, 10 mL LUB Ampułki AccuVac z odczynnikiem fosforanu PhosVer 3 Potrzebne wyposażenie (saszetki z proszkiem) Opis Niezbędne wyposażenie (ampułki AccuVac) Opis Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 6 z 7 8048_FosReakOrto_AVPP_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–) Zalecane wzorce Opis Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy fosforanu, ampułka Voluette 10 mL, 50 mg/L jako PO4 16/pkg 171-10 Roztwór wzorcowy fosforanu, 50-mg/L jako PO4 500 mL 171-49 Roztwór wzorcowy fosforanu, 1-mg/L jako PO4 500 mL 2569-49 Wzorzec, woda pitna, wieloparametrowy, nieorganiczny: F-, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49 Norma dot. odpływu ścieków, wieloparametrowa: NH3–N, NO3–N, PO4, ChZT, SO4, OWO 500 ml/L 28332-49 4L 272-56 Jednostka Nr kat. Zlewka, 50 mL — 500-41H Roztwór 1:1 kwasu solnego, 500 mL — 884-49 Woda dejonizowana Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Cylinder 50 mL — 1896-41 Saszetki z proszkiem do oznaczenia fosforanu — 14501-99 25/pkg 1731-06 Korek do rurki 18 mm FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Metoda z zastosowaniem molibdowanadanu1 Metoda 8114 Roztwór odczynnika lub ampułki AccuVac (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Zakres i zastosowanie: Do wody i ścieków 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Temperatura próbki powinna wynosić 20–25 °C (68–77 °F) Po dodaniu odczynnika, w przypadku obecności fosforanu, próbka przybierze barwę żółtą. Ślepa próba z racji odczynnika będzie barwy żółtawej. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Test przy użyciu odczynnika w płynie: Cylinder miarowy, 25 mL 1 Odczynnik do molibdowanadanu 2.0 mL Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Test AccuVac: Ampułki AccuVac z odczynnikiem do oznaczania molibdowanadanu. 2 Zlewka, 50 mL 2 Korek do rurki 18 mm 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. Roztwór odczynnika FIL Programy Hach Lange Metoda 8114 L E LIN 480 P reag. Mo Start 1. Wybierz test nr 480 P Reaktywny, Mo. 8114_FosforReak_AV_SOL_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij wodą dejonizowaną 10 mL kuwetę kwadratową. 4. Próbka badana: Napełnij próbką 10 mL drugą kuwetę kwadratową. Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 1 z 6 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) OK 07:00 5. Dodaj 0.5 mL odczynnika do oznaczania molibdowanadanu do każdej kuwety. Wymieszaj ruchem wirowym. 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się 7-minutowy czas trwania reakcji. Jeśli stężenie próbki przekracza 30 mg/L PO43–, dokonaj odczytu dokładnie po 7 minutach, bądź rozcieńcz próbkę 1:1 i powtórz test. Zero 7. Po upływie ustalonego czasu, należy wytrzeć ślepą próbę i wprowadzić ją do gniazda pomiarowego, umieszczając linią napełniania w kierunku użytkownika. 8. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L PO43–. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L PO43– Ampułka AccuVac Metoda 8114 Programy Hach Lange 482 P reag. Mo AV Start 1. Wybierz test nr 482 P Reaktywny Mo. AV. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, 1-calowym gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 2 z 6 3. Próbka badana: Umieść 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50mL. Napełnij próbką ampułkę AccuVac z odczynnikiem do oznaczania molibdowanadanu. 4. Przygotowanie ślepej próby: Umieść 40 mL wody dejonizowanej w zlewce o pojemności 50mL. Napełnij drugą ampułkę wodą dejonizowaną. Końcówki ampułek powinny pozostawać zanurzone do czasu ich całkowitego napełnienia. 8114_FosforReak_AV_SOL_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Zero OK 07:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. . Rozpocznie sie 7-minutowy czas trwania reakcji. 6. Po upływie ustalonego czasu, wytrzyj ślepą próbę i umiesć ja w gniezdzie pomiarowym. 7. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L PO43– Jeśli stężenie próbki przekracza 30 mg/L PO43–, dokonaj odczytu dokładnie po 7 minutach, bądź rozcieńcz próbkę 1:1 i powtórz test. 8. Wytrzyj przygotowaną próbkę, a następnie umieść ją w gnieździe pomiarowym. Wyniki są podane w mg/L PO43–. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Arsenian Zakłóca jedynie, gdy próbka jest ogrzana. Żelazo, żelazawe Barwa niebieska spowodowana obecnością żelaza żelazawego nie wywołuje zakłóceń, dopóki stężenie nie przekroczy 100 mg/L. Molibdenian Wywołuje negatywne interferencje przy stężeniu powyżej 1000 mg/L. Krzem Zakłóca jedynie, gdy próbka jest ogrzana. Wywołuje negatywne interferencje. 1. Odmierz 50 mL próbki do kolby Erlenmeyer'a. Siarczek 2. Stale wirując, dodawaj kroplami wodę bromową1 aż do pojawienia się stałego żółtego koloru. 3. Dodaj kroplami roztwór fenolu1 do momentu aż żółty kolor zniknie. Przeprowadź procedurę z kroku 4 (kroku 3 jeśli jest to procedura z wykorzystaniem AccuVac). pH, skrajne bądź próbki silnie buforowane Mogą przekroczyć pojemność buforowania odczynników. Mogą wymagać wstępnego przygotowania. pH próbki powinno wynosić około 7. Fluorek, tor, bizmut, tiosiarczan lub tiocyjanian Wywołują negatywne interferencje. 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 8114_FosforReak_AV_SOL_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 3 z 6 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Tabela 2 przedstawia substancje, które nie wywołują zakłóceń przy stężeniu poniżej 1000 mg/L. Tabela 2 Niezakłócający przy niskich stężeniach Pirofosforan Tetraboran Benzoesan Cytrynian Mleczan Mrówczan Szczawian Winian Salicylan Al3+ Fe3+ Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+ Li+ Na+ K+ NH4+ Cd2+ Mn2+ NO3– NO2– SO42– SO32– Pb2+ Hg+ Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+ Ag+ U4+ Zr4+ AsO3– Br– CO32– ClO4– CN– IO3– SiO4 4– Selenian Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego oczyszczonych kwasem w stosunku 1:1 Roztwór kwasu solnego* i przepłukane wodą dejonizowaną. Nie używaj powszechnie dostępnych detergentów, ponieważ zawarte w nich fosforany zanieczyszczą próbkę. Aby uzyskać najabrdziej precyzyjne wyniki, przeprowadź analizę próbek możliwie jak najszybciej. Jeśli próbki nie mogą zostać poddane natychmiastowej analizie, przechowuj próbkę do 48 godzin w temperaturze 4 °C (39 °F) lub niższej. Ogrzej do temperatury pokojowej przed przystąpieniem do analizy. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem fosforanu 2-mL, 500-mg/L jako PO43–. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 4 z 6 8114_FosforReak_AV_SOL_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry* próbką 25 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Użyj roztworu wzorcowego fosforanu 10-mg/L zamiast próbki. Wykonaj oznaczenie wg procedury przedstawionej powyżej. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. . Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 30.0 mg/L PO43Program 95% przedziału ufności 480 29,6–30,4 mg/L PO43– 482 29,7–30,3 mg/L PO43– Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Program 480 ΔStężenie Program 482 0,0 mg/L PO43– 0.010 0,3 mg/L PO43– 0,3 mg/L PO43– 45,0 mg/L PO43– 0.010 0,4 mg/L PO43– 0,4 mg/L PO43– Podsumowanie W metodzie z zastosowaniem molibdowanadanu, ortofosforan reaguje z molibdenianem w środowisku kwaśnym i powstaje mieszanka związków kompleksowych fosforan/ molibdenian. W obecności wanadu, powstaje kwas molibdenowandofosforowy barwy żółtej. Nasycenie barwy żółtej jest proporcjonalne do stężenia fosforanu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 430 nm. 8114_FosforReak_AV_SOL_5_PL.fm Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) Str. 5 z 6 Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Odczynnik do molibdowanadanu Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1,0 mL 100 mL MDB 20760-32 2 25/pkg 25250-25 25 mL 4L 272-56 Ilość/Test Jednostka Nr kat. LUB Ampułki AccuVac z odczynnikiem do oznaczania molibdowanadanu Woda dejonizowana Niezbędne wyposażenie (odczynnik w płynie) Opis Cylinder miarowy, 25 mL 1 każda 508-40 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korek do rurki 18 mm 2 6/pkg 1731-06 Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 każda 500-41H Jednostka Nr kat. 946 mL 14204-16 20/pkg 14242-20 500 mL 28331-49 Niezbędne wyposażenie (ampułki AccuVac) Opis Zlewka, 50 mL Zalecane wzorce Opis Roztwór wzorcowy fosforanu, 10-mg/L jako PO43– Roztwór wzorcowy fosforanu, ampułka PourRite 2 mL, 500-mg/L jako PO43– Norma dot. odpływu ścieków, wieloparametrowa dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Woda bromowa, 29-mL 2211-20 Cylinder 25 mL 1896-40 Kwas solny, 1:1, 500 mL 884-49 Roztwór fenolu 30 g/L, 29 mL 2112-20 Korek do rurki 18 mm, 25/pkg 1731-25 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Fosfor, reaktywny Molibdowanadan - szybka metoda cieczowa1 Metoda 8114 HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Kuweta przepływowo-skośna Zakres i zastosowanie: W przypadku wód oczyszczonych i naturalnych 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Więcej informacji na temat instalowania modułu przepływowo-skośnego znajduje się w instrukcji obsługi. Kuwetę przepływowo-skośną oraz szkło laboratoryjne wyczyść zgodnie z rozdziałem Obchodzenie się z wyposażeniem laboratoryjnym na stronie 4. Aby osłonić kuwetę przepływowo-skośną przed zanieczyszczeniem, kiedy nie jest użytkowana, ułóż odwróconą małą zlewkę na szklanym lejku. Próbki ostateczne będą zawierać molibden. Dodatkowo, pH próbek ostatecznych wynosić będzie mniej niż 2 i w przepisach federalnych RCRA ujmowane są jako korozyjne (D002). Informacje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Odczynnik do molibdowanadanu 2 Woda dejonizowana 25 Cylinder miarowy, 25 mL, poli 1 Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, w/butelka 1 Kolba Erlenmeyera, 125 mL, PMP w/osłona 2 Zestaw montażowy kuwety przepływowo-skośnej 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. Metoda 8114 EN IL LL IF Kuweta przepływowo-skośna Programy Hach Lange 489 P reag. Mo HR RL Start 1. Wybierz test 489 P Reaktywny Mo. HR RL. 8114_FosforReak__RL_HR_5_PL.fm 2. Zainstaluj moduł kuwety przepływowoskośnej oraz kuwetę. Opłucz kuwetę przepływowo-skośną 50 mL wody dejonizowanej. 3. Opłucz zdejonizowaną wodą 125 mL czystą plastikową kolbę Erlenmeyer'a oraz 25 mL cylinder miarowy. 4. Przygotowanie ślepej próby: Odmierz w cylindrze miarowym 25 mL wody dejonizowanej. Przelej odmierzoną wodę do kolby. Fosfor, reaktywny Str. 1 z 6 EN IL LL IF Fosfor, reaktywny HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) OK 07:00 5. Opłucz zdejonizowaną wodą 125 mL czystą plastikową kolbę Erlenmeyer'a. 6. Próbka gotowa: Odmierz w cylindrze miarowym 25 mL próbki. Przelej odmierzoną wodę do kolby. 7. Korzystając z dozownika Repipet Jr. Dispenser dodaj do każdej kolby 1.0 mL odczynnika molibdowanadanu. Wymieszaj ruchem wirowym. W przypadku obecności fosforanu próbka przybierze barwę żółtą. W ślepej próbie może być zauważalne niewielkie żółte zabarwienie wywołane przez odczynnik. 8. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie sie 7-minutowy czas trwania reakcji. Jeśli stężenie próbki przekracza 230 mg/L PO43–, dokonaj odczytu dokładnie po siedmiu minutach, bądź rozcieńcz próbkę 1:1 i rozpocznij test ponownie. Zero 9. Po upływie ustalonego czasu, przelej ślepą próbę z kolby do kuwety przepływowo-skośnej. 10. Po zatrzymaniu przepływu, naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L Fosfor, reaktywny Str. 2 z 6 PO43– 11. Przelej przygotowaną próbkę z kolby do kuwety przepływowo-skośnej. Wyniki zostaną podane w mg/L PO43–. Opłucz kuwetę przepływowo-skośną 50 mL wody dejonizowanej. 8114_FosforReak__RL_HR_5_PL.fm Fosfor, reaktywny HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Arsenian Negatywne interferencje. Zakłóca pozytywne powstaję jedynie, gdy próbka jest ogrzana. Bizmut Negatywne interferencje. Fluorki Negatywne interferencje. Żelazo, żelazawe Barwa niebieska spowodowana obecnością żelaza żelazawego nie wywołuje zakłóceń, dopóki stężenie żelaza nie przekroczy 100 mg/L. Molibdenian Negatywne interferencje. Krzem Zakłóca pozytywne powstaję jedynie, gdy próbka jest ogrzana. Negatywne interferencje. Zakłócenia wywołane przez siarczek można wyeliminować przy pomocy wody bromowej w następujący sposób: 1. Odmierz do kolby 25 mL próbki. Siarczek 2. Stale wirując, wkraplaj wodę bromową1 aż do pojawienia się trwałej barwy żółtej. 3. Dodaj kroplami roztwór fenolu1 do momentu aż żółty kolor zniknie. Przeprowadź procedurę z kroku 7. Tiocyjanian Negatywne interferencje. Tiosiarczan Negatywne interferencje. Tor Negatywne interferencje. Próbki silnie buforowane bądź skrajne pH próbki Może przekroczyć pojemność buforowania odczynników i może wymagać wstępnego przygotowania próbki. 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 Tabela 2 przedstawia substancje, które nie wywołują zakłóceń przy stężeniu poniżej 1000 mg/L. Tabela 2 Niezakłócający przy niskich stężeniach Pirofosforan Tetraboran Benzoesan Cytrynian Mleczan Mrówczan Szczawian Winian Salicylan Al3+ Selenian Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+ Li+ Na+ K+ NH4+ Cd2+ Mn2+ NO3– NO2– SO42– SO32– Pb2+ Hg+ Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+ Ag+ U Zr4+ AsO3 – Br– CO32– ClO4– CN– IO3– Fe3+ SiO44– 8114_FosforReak__RL_HR_5_PL.fm Fosfor, reaktywny Str. 3 z 6 Fosfor, reaktywny HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Pobieranie próbek i składowanie Próbki pobierz do butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego oczyszczonych kwasem w stosunku 1:1 Roztwór kwasu solnego* i przepłukane wodą dejonizowaną. Nie używaj detergentów zawierających fosforany do czyszczenia sprzętu laboratoryjnego. W celu osiągnięcia najbardziej precyzyjnych wyników analizę próbek należy przeprowadzić niezwłocznie. Jeżeli niezwłoczna analiza nie jest możliwa, przechowuj próbki w temperaturze najwyżej 4 °C (39 °F) do 48 godzin i po przeprowadzeniu natychmiastowej filtracji. Ogrzej do temperatury pokojowej przed przystąpieniem do analizy. Obchodzenie się z wyposażeniem laboratoryjnym Pojemniki czyścić zwyczajnie (nie używając detergentów zawierających fosfor), a następnie opłukać wodą zdejonizowaną. Zanurz je na kilka minut w roztworze odczynnika molibdowanadanu rozcieńczonego w wodzie zdejonizowanej w stosunku 1:25. Przepłucz dokładnie wodą dejonizowaną. Przeznacz te pojemniki na analizę HR PO43–. Napełnij kuwetę przepływowo--skośną tą samą mieszaniną odczynnika molibdowanadanu i wody dejonizowanej oraz odstaw na kilkanaście minut. Przepłucz 50 mL wody dejonizowanej. Czyszczenie kuwety przepływowo-skośnej W kuwecie przepływowo-skośnej mogą nagromadzić się zabarwione produkty, szczególnie gdy po pomiarze pozostawia się w nich roztwory z reagentami na dłuższy okres. Zabarwienie to można usunąć przepłukując ją rozcieńczonym 1:5 roztworem wodorotlenku* amonu, a następnie kilkukrotnie wodą zdejoniozowaną. Gdy szklany lejek kuwety przepływowo-skośnej nie jest używany, umieść na nim odwróconą zlewkę. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki Voluette z roztworem wzorcowym fosforanu, 500 mg/L jako PO43–. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry* próbką 25 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. * Zob Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6. Fosfor, reaktywny Str. 4 z 6 8114_FosforReak__RL_HR_5_PL.fm Fosfor, reaktywny HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Użyj wzorca fosforanu 10.0 mg/L zamiast próbki. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego 10-mg/L PO43–, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie (wartość zależy od wybranych postaci chemicznych). W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 10.0 mg/L PO43– Program 95% przedziału ufności 489 9.9–10.1 mg/L PO43– Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.34 mg/L PO43– Podsumowanie W metodzie z zastosowaniem molibdowanadanu, ortofosforan reaguje z molibdenianem w środowisku kwaśnym i powstaje mieszanka związków kompleksowych fosforanu i molibdenianu. W obecności wanadu, powstaje kwas wandowomolibdenofosforowy barwy żółtej. Nasycenie barwy żółtej jest proporcjonalne do stężenia fosforanu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 430 nm. 8114_FosforReak__RL_HR_5_PL.fm Fosfor, reaktywny Str. 5 z 6 Fosfor, reaktywny HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Odczynnik do molibdowanadanu 2 500 mL 20760-49 Woda dejonizowana 25 4L 272-56 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Cylinder miarowy, 25 mL, poli 1 każda 1081-40 Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, w/butelka 1 każda 21113-02 Potrzebne wyposażenie Opis Kolba Erlenmeyera, 125 mL, PMP w/osłona 2 każda 20898-43 Zespół modułu kuwety przepływowo-skośnej 1 każda LZV479 Zalecane wzorce Opis Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy fosforanu, 10-mg/L jako PO43– 946 mL 14204-16 Roztwór wzorcowy fosforanu, ampułka Voluette, 10 mL, 500 mg/L jako PO43– 16/pkg 14242-10 500 mL 28331-49 Norma dot. odpływu ścieków dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Wodorotlenek amonu, 500 mL 106-49 Woda bromowa, 29 mL 2211-20 Cylinder 25 mL 1896-40 Roztwór kwasu solnego, 1:1, 500 mL 884-49 Roztwór fenolu, 29 mL 2112-20 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Krzem Metoda z zastosowaniem molibdenianu krzemu Metoda 8185 HR (1 do 100 mg/L) Saszetki z proszkiem Zakres i zastosowanie: W przypadku wody i wody morskiej Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Temperatura próbki powinna wynosić 15–25 °C (59–77 °F) Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Zestaw odczynników do oznaczania krzemu o wysokim zakresie pomiaru 1 Woda dejonizowana 10 mL Kuweta kwadratowa, 1-calowa, 10 mL 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 5. Saszetki z proszkiem Metoda 8185 Programy Hach Lange 656 Krzemionka HR Start 1. Wybierz test nr 656, Krzemionka HR. 8185_Krzem_PP_HR_5_PL.fm 2. W gniezdzie pomiarowym umiesć adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij kuwetę kwadratową 10 mL próbki. 4. Próbka badana: Do kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika molibdenianu. Mieszaj do całkowitego rozpuszczenia. Krzem Str. 1 z 5 Krzem HR (1 do 100 mg/L) 5. Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika kwasowego. Wymieszaj ruchem wirowym. OK OK 10:00 02:00 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dziesięciominutowy okres trwania reakcji. W przypadku obecności krzemu lub fosforu pojawi się żółta barwa. 7. Po upływie ustalonego czasu, dodaj do kuwety zawartość jednej saszetki z proszkiem kwasu cytrynowego. Wymieszaj ruchem wirowym. W tym kroku zostanie usunięty żółty kolor, który powstał z powodu obecności fosforu. 8. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dwuminutowy okres trwania reakcji. Wykonaj kroki 9–12 w przeciągu trzech minut od upływu ustalonego czasu. Zero 9. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij drugą kuwetę 10 mL próbki. 10. Oczysć kuwetę ze slepą próbą i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 11. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 mg/L SiO2 12. Oczysć kuwetę z badaną próbką i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L SiO2. Krzem Str. 2 z 5 8185_Krzem_PP_HR_5_PL.fm Krzem HR (1 do 100 mg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Kolor Wyeliminowany poprzez wyzerowanie przyrządu z oryginalną próbką. Żelazo Wysokie poziomy Fe2+ i Fe3+ powodują zakłócenia. Fosforany Nie wywołują zakłóceń poniżej 50 mg/L PO43–. Przy 60 mg/L PO43–, pojawiają się negatywne 2% interferencje. Przy 75 mg/L PO43–, zakłócenia są negatywne na poziomie 11%. Siarczki (S2–) Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach. Mętność Wyeliminowane poprzez wyzerowanie przyrządu z oryginalną próbką. Sporadycznie próbka zawiera krzem, który reaguje bardzo powoli z molibdenianem. Charakter tych form "molibdenianowo - niereaktywnych" jest nieznany. Wstępne przygotowanie wodorowęglanem sodu*, następnie kwasem siarkowym* zmieni te związki aktywnymi w stosunku do molybdenianu. Wstępne przygotowanie jest określone w Standardowe metody badania wody i ścieków w Mineralizacja-krzemu wodorowęglanem sodu. Dłuższy czas reakcji próbki z molibdenianem oraz z odczynnikami kwasowymi (przed dodaniem kwasu cytrynowego) może zastapić dodatek wodorowęglanu sodu. Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobrać do oczyszczonych butelek z tworzywa sztucznego. Analizę przeprowadzić możliwie jak najszybciej po pobraniu. Jeżeli niezwłoczna analiza nie jest możliwa, przechowuj próbki w temperaturze 4 °C (39 °F) do 28 dni. Przed przystąpieniem do analizy ogrzej próbki do temperatury pokojowej. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury z zastosowaniem dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Otwórz roztwór wzorcowy krzemu 1000 mg/L. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy kuwety próbką 10 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 5. 8185_Krzem_PP_HR_5_PL.fm Krzem Str. 3 z 5 Krzem HR (1 do 100 mg/L) 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda z zastosowaniem roztworu wzorcowego 1. Aby sprawdzić dokładność testu, zastosuj roztwór wzorcowy krzemu 50-mg/L. Wykonaj analizę zgodnie z procedurą z zastosowaniem krzemu HR opisaną powyżej używając wody dejonizowanej jako ślepej próby. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ,aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 50 mg/L SiO2 Program 95% przedziału ufności 656 48–52 mg/L SiO2 Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 1.0 mg/L SiO2 Podsumowanie Krzem i fosforan znajdujące się w próbce reagują z jonami molibdenianu w środowisku kwaśnym i powstają związki kompleksowe kwasu krzemomolibdenowego o żółtym zabarwieniu oraz związki kompleksowe kwasu fosfomolibdenowego. Dodanie kwasu cytrynowego niszczy związki kompleksowe fosforanu. Następnie krzem zostaje oznaczony poprzez pomiar pozostałości żółtego koloru. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 452 nm. Krzem Str. 4 z 5 8185_Krzem_PP_HR_5_PL.fm Krzem HR (1 do 100 mg/L) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Zestaw odczynników do oznaczania krzemu o wysokim zakresie pomiaru, dla 10-mL próbek (100 testów), w tym: Nr kat. 24296-00 Saszetki z proszkiem odczynnika kwasowego dla krzemu o wysokim zakresie pomiaru 1 100/pkg 21074-69 Saszetki z proszkiem kwasu cytrynowego 1 100/pkg 21062-69 Saszetki z proszkiem odczynnika molibdenianu dla krzemu o wysokim zakresie pomiaru 1 100/pkg 21073-69 10 mL 4L 272-56 Ilość/Test Jednostka Nr kat. 2 2/pkg 24954-02 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy krzemu, 50-mg/L 200 mL 1117-29 Roztwór wzorcowy krzemu, 1000-mg/L 500 mL 194-49 Woda dejonizowana Potrzebne wyposażenie Opis Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Zalecane wzorce Opis Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Wodorowęglan sodu, 454 gramy 776-01 Kwas siarkowy 1.00 N, 100 mL 1270-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Krzem Metoda 8282 Heteropoly Blue – szybka metoda cieczowa1 Kuweta przepływowa ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Zakres i zastosowanie: Do testowania poziomów śladowych ilości krzemu rozpuszczonego w wodzie czystej i ultraczystej. 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Więcej informacji na temat instalowania modułu przepływowo-skośnego znajduje się w instrukcji obsługi. Kuwetę przepływowo-skośną oraz szkło laboratoryjne wyczyść zgodnie z Wyposażenie laboratoryjne na stronie 4. Aby osłonić kuwetę przepływowo-skośną przed zanieczyszczeniem, kiedy nie jest użytkowana, ułóż odwróconą małą zlewkę na szklanym lejku. Zob. Przygotowanie odczynnika na stronie 4 instrukcje dotyczące przygotowania odczynnika F aminokwasów. Wartości ślepej próby odczynników podane na pojemnikach z odczynnikami analizatora różnią się w zależności od przyrządu. W tej metodzie zastosuj wartość ślepej próby odczynników analizatora 1234D dla odczynnika Molybdate 3 o objętości 3.78 L. Dla serii 5000, odczynnik Molybdate 3 o objętości 2.9 L, ślepą próbę odczynnika na etykiecie przemnóż przez 1.09. Dla odczynnika Molybdate 3, 100 mL oraz odczynnika Molybdate 3, 1 L, zastosuj wartości ślepej próby laboratoryjnej podane na etykietach butelek. Dla próbek o temperaturze 20 °C okres reakcji z kroku 11 wynosi 4 minuty; dla próbek o temperaturze 10 °C wynosi on 8 minut; dla próbek o temperaturze 30 °C wynosi 2 minuty. Dla próbek o temperaturze 20 °C okres reakcji z kroku 13 wynosi 1 minutę; dla próbek o temperaturze 10 °C wynosi on 2 minuty; dla próbek o temperaturze 30 °C wynosi 30 sekund. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Odczynnik F aminokwas zmienia się Rozcieńczalnika odczynika aminokwasów zmienia się Odczynnik F kwas cytrynowy 1 mL Odczynnik Molibdenian 3 1 mL Cylinder miarowy, 50 mL, poli 1 Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, z butelką 3 Kolba Erlenmeyera, 250 mL, PMP, z osłoną 2 Moduł kuwety przepływowej 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. 8282_Krzem_PTRL_ULR_5_PL.fm Krzem Str. 1 z 7 Krzem ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Kuweta przepływowa Metoda 8282 Programy Hach Lange 645 Krzemionka ULR Ślepa próba odczy: Wył. OFF Start 1. Wybierz test nr 645, Krzemionka URL. 2. Uwzględnij ślepą próbę odczynnika Molibdenian 3 naciskając OPCJE>WIĘCEJ> ŚLEPA PRÓBA ODCZYNNIKA>WYł.. 5. Napełnij próbką dwie czyste kolby Erlenmeyer, 250 mL, aż do przelania. Powtórz Kroki 6—8 6. Cylinder miarowy 50 mL przepłucz trzykrotnie próbką z jednej kolby Erlenmeyera. 3. Aby dopasować wartość ślepej próby odczynnika, naciśnij istniejącą wartość i dopasują wprowadzając odpowiednią wartosć. Naciśnij OK>OK>POWRÓT. 4. Zainstaluj moduł kuwety przepływowej. Opłucz kuwetę przepływowej 50 mL wodą dejonizowanej o niskiej zawartości krzemu. 7. Napełnij próbką z tej samej kolby przepłukany cylinder do kreski 50 mL. Pozostałe w kolbie resztki próbki można wylać. 8. Przelej zawartość cylindra 50 mL z powrotem do oryginalnej kolby. OK 04:00 9. Powtórz krok od 6 do 8 dla drugiej kolby zawierającej próbkę. Krzem Str. 2 z 7 10. Do każdej kolby dodaj 11. Naciśnij ZEGAR>OK. po 1.0 mL odczynnika Rozpocznie się Molibdenian 3. Wymieszaj. czterominutowy okres trwania reakcji. 12. Po upływie ustalonego czasu, dodaj do każdej kolby 1.0 mL odczynnika F kwas cytrynowy. Wymieszaj ruchem wirowym. 8282_Krzem_PTRL_ULR_5_PL.fm Krzem ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Zero OK 01:00 13. Naciśnij ZEGAR>OK. 15. Po napełnieniu kuwety, naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 µg/L SiO2 16. Do pozostałej zawartości kolby dodaj 1.0 mL odczynnika F aminokwas. Wymieszaj ruchem wirowym. W przypadku obecności krzemu, próbka przybierze słabe niebieskie zabarwienie. EN IL LL IF Rozpocznie się minutowy okres trwania reakcji. Dojdzie również do wyeliminowania możliwych zakłóceń wywołanych przez fosforany. 14. Po upływie ustalonego czasu, przelej zawartość jednej kolby do kuwety przepływowej. 17. Poczekaj co najmniej 15 sekund, następnie przelej zawartość drugiej kolby do kuwety przepływowej. 18. Opłucz kuwetę przepływową natychmiast po użyciu, co najmniej 50 mL wody dejonizowanej. Wyniki podane są w µg/L SiO2. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i postępowanie Barwa Wyeliminowana poprzez wyzerowanie przyrządu z oryginalną próbką (zgodnie z procedurą). Żelazo Zakłócenia na wysokich poziomach. pH (skrajne) Fosforany (PO4 Doprowadź pH do mniej niż 7. 3–) Wywołują zakłócenia na poziomach powyżej 50 mg/L PO43–. Siarczki Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach. Mętność Wyeliminowana poprzez wyzerowanie przyrządu z oryginalną próbką (zgodnie z procedurą). 8282_Krzem_PTRL_ULR_5_PL.fm Krzem Str. 3 z 7 Krzem ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Używaj wyłącznie pojemników z tworzyw sztucznych ze szczelnymi zamknięciami. Nie używaj pojemników szklanych - bedą one zawierały próbkę z krzemem. Zanurz pojemniki do próbek w roztworze przygotowanym w stosunku jedna część odczynnika Molybdate 3 na 50 części wysokiej jakości wody dejonizowanej o niskim stężeniu krzemu. Pojemniki całkowicie i pozostaw na kilka godzin. Następnie dokładnie opłucz wodą o niskim poziomie krzemu, wysusz i zamknij. Powtarzaj takie czyszczenie okresowo. Przed pobraniem próbki odczekaj 1–2 minuty, pozwalając na swobodny przepływ jej strumienia. Podczas pobieranie próbki nie zmieniaj intensywności przepływu strumienia. Może to powodować wprowadzenie cząstek stałych. Opłucz dokładnie pojemnik próbką przed pobraniem partii do analizy. Przeprowadź analizę możliwie jak najszybciej. Przygotowanie odczynnika Rozpuść zawartość jednej butelki proszku odczynnika F aminokwas w jednej butelce rozcieńczalnika odczynnika F. Umiesć dozownik na butelce z przygotowanym odczynnikiem, a także na butelkach z odczynnikami Molibdenian 3 kwasu cytrynowego. Przygotuj mniejsze objętości odczynnika F aminokwas, rozpuszczając proszek tego odczynnika w jego rozpuszczalniku, w stosunku 11 gramów na 100 mL rozpuszczalnika odczynnika. Tak przygotowany roztwór ma ograniczoną stabilność; test sprawdz z roztworem standardowym krzemu 1-mg/L. Zmniejszona czułość przy wysokich stężeniach (1000 µg/L) wskazuje na niestabilność odczynnika. Odczynnik należy sprawdzać systematycznie wykonując analizę na roztworze wzorcowym krzemu 1 mg/L Jeśli stęzenie nie przekracza 950 µg/L, użyj świeżego roztworu odczynnika F aminokwasu. Wyposażenie laboratoryjne Wszystkie pojemniki wykorzystywane w tym teście muszą zostać dokładnie wyczyszczone, tak aby zostały usunięte wszelkie śladowe ilości krzemu. Do analiz i przechowywania używaj wyłącznie pojemników z tworzywa sztucznego, ponieważ szkło może zanieczyścić próbkę krzemem. Sprawdzają się małe butelki lub kolby z zakrętkami. Pojemniki czyścić (nie używając detergentów zawierających fosforan), a następnie opłukać wysokiej jakości wodą zdejonizowaną o niskim stężeniu krzemu. Zanurz je na 10 minut w odczynniku Molibdenian 3 rozpuszczonym w wodzie o niskim poziomie krzemu w stosunku 1:50. Opłucz przed użyciem wielokrotnie wodą o niskim poziomie krzemu bądź próbką. Nieużywane pojemniki powinny pozostawać szczelnie zamknięte. Napełnij kuwetę przepływową tą samą mieszaniną odczynnika Molibdenian 3 i wody a następnie odstaw na kilka minut. Przepłucz wodą o niskiej zawartości krzemu. Czyszczenie kuwety przepływowej W kuwecie przepływowej mogą nagromadzić się zabarwione produkty, szczególnie gdy po pomiarze pozostawia się w nich roztwory z reagentami na dłuższy okres. Zabarwienie to można usunąć przepłukując ją rozcieńczonym 1:5 roztworem wodorotlenku amonu, a następnie kilkukrotnie wodą zdejoniozowaną. Nieużywana kuweta przepływowa powinna być przykryta. Krzem Str. 4 z 7 8282_Krzem_PTRL_ULR_5_PL.fm Krzem ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (bez dodatku wzorca) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatku wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości wzorca. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Przygotuj trzy próbki zgodnie z wytycznymi procedury. Umieść 50-mL próbki w trzech kolbach Erlenmeyera o obj. 250 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.2 mL, 0.4 mL i 0.6 mL wzorca krzemu 1 mg/L (1000-µg/L), odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 5. Wykonaj analizę każdej próbki z dodatkiem wzorca tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od próbki z dodatkiem 0.1 mL wzorca. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 6. Po zakończeniu pomiaru próbek z dodatkiem wzorca, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy dodatkami wzorca a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Użyj, roztworu wzorcowego 500 µg/L SiO2 zamiast próbki. Wykonaj oznaczenie wg procedury przedstawionej powyżej. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego 500-µg/L, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij Wł. następnie DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie (wartość zależy od wybranych postaci chemicznych). W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Nastepnie DOPASUJ. 8282_Krzem_PTRL_ULR_5_PL.fm Krzem Str. 5 z 7 Krzem ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 500 µg/L krzemionki Program 95% przedziału ufności 645 496–504 µg/L krzemionki Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Cały zakres 0.010 13 µg/L krzemionki Podsumowanie Liczne modyfikacje są konieczne na dostosowanie metody krzemionka niski zakres pomiarowy do analizowania poziomów śladowych. Używanie kuwety przepływowej 1-calowej i odczynników w płynie jest absolutnie konieczne. Kuweta przepływowa zwiększa powtarzalność i redukuje niestabilność odczytów, powstałych w kuwetach ruchomych. Odczynniki płynne pozwalają na uzyskiwanie bardziej powtarzalnych wyników pomiaru i niskich wartości ślepej próby, eliminując niewielką mętność, która może pochodzić z odczynników w proszku. Zastosowanie odczynników w płynie do ciągłego monitorowania zawartości krzemionki, jest także środkiem służącym potwierdzeniu jakości pracy analizatora. Krzemionka i fosforany znajdujące się w próbce reagują z jonami molibdenianu w środowisku kwaśnym i formując kompleksowe związki kwasu krzemomolibdenowego o żółtym zabarwieniu oraz związki kompleksowe kwasu fosfomolibdenowego. Dodanie kwasu cytrynowego niszczy związki kompleksowe fosforanu. Odczynnik F aminokwas. jest dodawany w celu redukcji żółtego kwasu krzemowomolibdenowego do barwy intensywnie niebieskiej, która jest proporcjonalna do stężenia krzemu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 815 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebny odczynnik Opis Ilość/Test Jednostka Zestaw odczynników do oznaczania krzemu metodą szybkiego systemu cieczowego, zawiera: Nr kat. 26785-00 Odczynnika F aminokwas, proszek zmienia się 55 g 26511-55 Rozcieńczalnika odczynika F zmienia się 475 mL 23530-11 Odczynnik F kwas cytrynowy 1 mL 500 mL 22542-49 Odczynnik Molibdenian 3 1 mL 500 mL 1995-49 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Cylinder miarowy, 50 mL, poli 1 każda 1081-41 Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, z butelką 3 każda 21113-02 Potrzebne wyposażenie Opis Kolba Erlenmeyera, 250 mL, PMP, z zatyczką 2 każda 20898-46 Zestaw kuwety przepływowej 1 każda LZV479 Krzem Str. 6 z 7 8282_Krzem_PTRL_ULR_5_PL.fm Krzem ULR (3 do 1000 µg/L jako SiO2) Zalecane wzorce Opis Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy krzemionki, 1-mg/L SiO2 500 mL 1106-49 Roztwór wzorcowy krzemionki, 10-mg/L SiO2 500 mL 1403-49 Roztwór wzorcowy krzemionki, 500-µg/L SiO2 3.78 L 21008-17 4L 272-56 Jednostka Nr kat. Wodorotlenek amonu 58% 500 mL 106-49 Odczynnik Molibdenian 3 2.9 L 1995-03 Odczynnik Molibdenian 3 3.78 L 1995-17 Odczynnik Molibdenian 3 100 mL 1995-32 Odczynnik Molibdenian 3 1L 1995-53 Pipeta TenSette, 0.1 do 1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 Woda dejonizowana Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Mangan Metoda Utleniania z użyciem Jodanu1 ✭Metoda 8034 HR (0.1 do 20.0 mg/L) Saszetki z proszkiem Zakres i zastosowanie: Dla manganu rozpuszczonego w wodzie i w ściekach; akceptacja USEPA dla raportów z analiz ścieków (konieczne zastosowanie mineralizacji)2. 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Register, 44(116) 34193 (14 czerwca 1979) 2 Federal Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Na potrzeby raportów z analiz ścieków konieczne jest zastosowanie mineralizacji. W przypadku oznaczania tylko rozpuszczonego manganu, przed dodaniem kwasu próbkę należy przefiltrować. Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Zestaw odczynników do oznaczania manganu o wysokim zakresie pomiaru 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 4. Saszetki z proszkiem Metoda 8034 Programy Hach Lange 295 Mangan HR Start 1. Wybierz test nr 295 Mangan, HR. 8034_Mangan_PP_HR_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka gotowa: Napełnij próbką 10 mL kuwetę kwadratową. 4. Dodaj zawartość jednej saszetki buforowej z proszkiem, cytrynian manganu. Zamknij korkiem i odwrócić w celu wymieszania. Mangan Str. 1 z 4 Mangan HR (0.1 do 20.0 mg/L) OK 02:00 5. Do kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z jodanem sodu. Zamknij korkiem i odwrócić w celu wymieszania. 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dwuminutowy czas trwania reakcji. 7. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij próbką drugą 10 mL kuwetę kwadratową. 8. Po upływie ustalonego czasu, umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. W przypadku obecności manganu, próbka przybierze barwę fioletową. Zero 9. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L Mn 10. W przeciągu ośmiu minut od upływu ustalonego czasu, umieść próbkę w gnieździe pomiarowym linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L Mn. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Wapń 700 mg/L Chlorek 70000 mg/L Żelazo 5 mg/L Magnez 100000 mg/L pH Próbki silnie buforowane bądź o skrajnym pH mogą przekroczyć pojemność buforowania odczynników i mogą wymagać wstępnego przygotowania próbki . Mangan Str. 2 z 4 8034_Mangan_PP_HR_5_PL.fm Mangan HR (0.1 do 20.0 mg/L) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do umytych kwasem butelek plastikowych. Nie używaj pojemników szklanych ze względu na możliwość adsorbcji Mn przez szkło. Jeśli próbki zostały zakwaszone, przed przystąpieniem do analizy doprowadź pH do 4-5 używając wodorotlenku sodu 5.0 N*. Nie należy przekraczać ph 5, ponieważ mangan może się wytrącać. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Manganese Voluette, 250-mg/L Mn*. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy kuwety próbką 10 mL. Użyj pipety TenSette*, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Przygotuj 10.00 mg/L roztwór wzorcowy manganu poprzez odpipetowanie 10.00 mL roztworu wzorcowego manganu, 1000 mg/L do 1000 mL kolby miarowej. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Przeprowadź procedurę utleniania jodanu manganu, jak to opisano powyżej. 2. Aby zmienić krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 4 8034_Mangan_PP_HR_5_PL.fm Mangan Str. 3 z 4 Mangan HR (0.1 do 20.0 mg/L) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 10.0 mg/L Mn Program 95% przedziału ufności 295 9.6–10.4 mg/L Mn Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.1 mg/L Mn Podsumowanie Mangan obecny w próbce został utleniony przez jodan sodu do postaci nadmanganianu o kolorze purpurowym, po buforowaniu próbki cytrynianem. Odcień koloru purpurowego jest wprost proporcjonalny do zawartości manganu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 525 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. — — 24300-00 Saszetki z proszkiem pH, cytrynian manganu 1 100/pkg 21076-69 Saszetki z proszkiem jodanu potasu do oznaczania manganu 1 100/pkg 21077-69 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korek, gumowy 1 6/pkg 1731-06 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy manganu, 1000 mg/L Mn 100 mL 12791-42 Roztwór wzorcowy manganu, ampułka Voluette, 250 mg/L Mn, 10 mL 16/pkg 14258-10 4L 272-56 Zestaw odczynników do manganu, wysoki zakres (100 testów), w tym: Potrzebne wyposażenie Opis Zalecane wzorce Opis Woda dejonizowana Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Ampułka z wzorcem manganu Voluette, 250 mg/L 14258-10 Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 21856-96 Wodorotlenek sodu, 5.0 N, 100 mL 2450-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Mangan Metoda z użyciem 1-(2-pirydylazo)-2-naftolu (PAN)1 Metoda 8149 Saszetki z proszkiem LR (0.006 do 0.700 mg/L) Zakres i zastosowanie: Dla wody i ścieków. Do oznaczenia manganu całkowitego konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji. 1 Na podstawie Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977) Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Opłucz szkło laboratoryjne roztworem kwasu azotowego, w proporcji 1:1. Przepłucz ponownie wodą dejonizowaną. Roztwór zasadowy cyjanku zawiera cyjanek. Roztwory cyjanku powinny być zbierane do usunięcia jako środki chemicznie czynne (D001). Należy upewnić się, iż roztwory cyjanku są przechowywane wśród roztworów żrących o pH >11, aby zapobiec uwolnieniu cyjanowodoru. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Zasadowy odczynnik cyjanku 12 kropli Saszetki z proszkiem kwasu askorbinowego 2 Roztwór wskaźnika PAN, 0.1% 12 kropli Woda dejonizowana 10 mL Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Korki do rurki 18 mm 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 5. Saszetki z proszkiem Metoda 8149 Programy Hach Lange 290 Mangan LR PAN Start 1. Wybierz test nr 290 Mangan, Niski zakres PAN. 8149_Mangan_PP_LR_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Przygotowanie ślepej próby: Wlej 10.0 mL wody dejonizowanej do kuwety kwadratowej. 4. Próbka badana: Wlej 10.0 mL próbki do drugiej kuwety kwadratowej. Mangan Str. 1 z 5 Mangan LR (0.006 do 0.700 mg/L) OK 02:00 5. Dodaj do każdej kuwety zawartość jednej saszetki proszku kwasu askorbinowego. Załóż korek i odwróć , aby proszek się rozpuścił. 6. Dodaj 12 kropli roztworu zasadowego odczynnika cyjanku do każdej kuwety. Wymieszaj łagodnie ruchem wirowym. 7. Dodaj 12 kropli roztworu wskaźnika PAN, 0.1%, do każdej kuwety. Wymieszaj łagodnie ruchem wirowym. Powstały roztwór może być mętny. Mętność powinna zniknąć po kroku 7. W przypadku obecności manganu próbka przybierze barwę pomarańczową. 8. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się dwuminutowy czas trwania reakcji. Zero 9. Po upływie ustalonego czasu, należy wytrzeć ślepą próbę i wprowadzić ją do gniazda pomiarowego, umieszczając linią napełniania w kierunku użytkownika. Mangan Str. 2 z 5 10. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 mg/L Mn 11. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L Mn. 8149_Mangan_PP_LR_5_PL.fm Mangan LR (0.006 do 0.700 mg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Glin 20 mg/L Kadm 10 mg/L Wapń 1 000 mg/L jako CaCO3 Kobalt 20 mg/L Miedź 50 mg/L Żelazo 25 mg/L (jeśli próbka zawiera więcej niż 5 mg/L żelaza, przeznacz 10 minut na czas reakcji w kroku 8.) Ołów 0,5 mg/L Magnez 300 mg/L jako CaCO3 Nikiel 40 mg/L Cynk 15 mg/L Dla próbek o twardości większej niż 300 mg/L CaCO3, po dodaniu w kroku 5 saszetki z proszkiem kwasu askorbinowego, dodaj 10 kropli roztworu winianu sodowo-potasowego* do próbki. Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do oczyszczonego pojemnika z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając stężonego kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr). W ten sposób utrwalone próbki mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed przystąpieniem do analizy, doprowadź pH do 4–5 używając wodorotlenku*sodu 5.0 N. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. Sprawdź postać chemiczną. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Manganese Voluette, 10-mg/L Mn*. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe* próbką 10 mL. Użyj pipety TenSette*, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 5 8149_Mangan_PP_LR_5_PL.fm Mangan Str. 3 z 5 Mangan LR (0.006 do 0.700 mg/L) 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Przygotuj 0.5 mg/L roztwór wzorcowy manganu poprzez odpipetowanie 2.0 mL roztworu wzorcowego manganu Voluette, 250 mg/L Mn do 1000 mL kolby miarowej. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Roztwór powinien być przygotowywany w dniu wykonania oznaczenia. Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej powyżej. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 0,500 mg/L Mn Program 95% przedziału ufności 290 0.491–0.509 mg/L Mn Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0,006 mg/L Mn Podsumowanie Metoda PAN jest wysoce czułą i szybką procedurą do wykrywania niskich poziomów manganu. Odczynnik kwasu askorbinowego jest początkowo używany do redukcji wszystkich utlenionych form maganu do Mn2+. Zasadowy odczynnik cyjanku jest dodawany w celu zamaskowania potencjalnych zakłóceń. Wskaźnik PAN jest następnie dodawany, by połączyć się z Mn2+ i utworzyć związek kompleksowy barwy pomarańczowej. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 560 nm. Mangan Str. 4 z 5 8149_Mangan_PP_LR_5_PL.fm Mangan LR (0.006 do 0.700 mg/L) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. — — 26517-00 12 kropli 50mL SCDB 21223-26 2 saszetki 100/pkg 14577-99 12 kropli 50 mL SCDB 21224-26 10 mL 4L 272-56 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korki do rurki 18 mm 2 6/pkg 1731-06 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy manganu, 10-mg/L Mn, ampułka 2 mL 20/pkg 26058-20 Roztwór wzorcowy manganu, ampułka Voluette, 250-mg/L Mn, 10-mL 16/pkg 14258-10 Jednostka Nr kat. każda 20886-40 Zestaw odczynników do manganu, (50 testów), w tym: Zasadowy odczynnik cyjanku Saszetki z proszkiem kwasu askorbinowego Roztwór wskaźnika PAN, 0,1% Woda dejonizowana Potrzebne wyposażenie Opis Zalecane wzorce Opis Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Cylinder 25 mL — 152-49 Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL Stężony kwas azotowy, 500 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 — 1725-33 — 2450-32 25/pkg 1731-25 Roztwór soli Rochelle, 29 mL Wodorotlenek sodu, 5.0 N, 100 mL Korek do rurki 18 mm FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Miedź Metoda z zastosowaniem porfiryny1 Metoda 8143 LR (1 do 210 µg/L) Saszetki z proszkiem Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej 1 Na podstawie Ishii i Koh, Bunseki Kagaku, 28 (473), 1979 Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Dla oznaczenia miedzi całkowitej konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji. Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Umyj szkło laboratoryjne używając detergentu. Wypłucz wodą z sieci wodociagowej. Wypłucz ponownie roztworem kwasu azotowego w proporcji 1:1. Wypłucz po raz trzeci wodą dejonizowaną, wolną od miedzi. Jeżeli próbki mają dużą zawartość metali, na kuwecie może się wytworzyć delikatnie metaliczny lub żółty osad. Umyj kuwety, postępując zgodnie z opisem powyżej. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Saszetki z proszkiem odczynnika Copper Masking 1 Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 1 2 Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 2 2 Roztwór kwasu azotowego, w proporcji 1:1 zmienia się Kuwety kwadratowe, 1-calowe 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 5. Saszetki z proszkiem Metoda 8143 Programy Hach Lange 145 Miedź Porfiryna Start 1. Wybierz test nr 145 Miedz Porfiryna. 8143_Miedz_PP_LR_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij próbką 10 mL dwie kuwety kwadratowe. 4. Przygotowanie ślepej próby: Do jednej z kuwet dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika Copper Masking. Mieszaj do rozpuszczenia. Kuweta ta zostanie użyta jako ślepa próba. Miedź Str. 1 z 5 Miedź LR (1 do 210 µg/L) 5. Do każdej kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 1. 6. Mieszaj do rozpuszczenia. 7. Do każdej kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 2. 8. Mieszaj do rozpuszczenia. W przypadku obecności miedzi próbka na moment zmieni kolor na niebieski, a następnie powróci do koloru żółtego. Zero OK 03:00 9. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy czas trwania reakcji. Miedź Str. 2 z 5 10. Po upływie ustalonego czasu, umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym, linią napełniania skierowaną w kierunku użytkownika. 11. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 µg/L Cu 12. Umieść przygotowaną próbkę w gnieździe pomiarowym linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w µg/L Cu. 8143_Miedz_PP_LR_5_PL.fm Miedź LR (1 do 210 µg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Glin, Al3+ 60 mg/L Kadm, Cd2+ 10 mg/L Ca2+ Wapń, 1500 mg/L Środki chelatujące Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach do momentu, gdy przeprowadzona zostanie mineralizacja, silna lub przy pomocy mineralizatora Digesdahl. Chlorek, Cl– 90,000 mg/L Chrom, Cr6+ 110 mg/L Kobalt, Co2+ 100 mg/L Fluorek, F – 30,000 mg/L Żelazo, Fe2+ 6 mg/L Ołów, Pb2+ 3 mg/L Magnez 10,000 mg/L Magnez 140 mg/L Rtęć, Hg2+ 3 mg/L Molibden 11 mg/L Nikiel, Ni2+ 60 mg/L Potas, K+ 60,000 mg/L Sód, Na+ 90,000 mg/L Zynk, Zn2+ 9 mg/L Próbki silnie buforowane bądź skrajne pH próbki Może przekroczyć pojemność buforowania odczynników i może wymagać wstępnego przygotowania próbki. Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Aby zachować próbkę na później, doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu azotowego (ok. 5 mL na litr). Przechowuj w ten sposób utrwalone próbki w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed rozpoczęciem testu, dostosuj pH utrwalonej próbki do poziomu między 2 a 6. Jeśli próbki są zbyt kwaśne , dostosuj pH używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N*. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Przygotuj wzorzec miedzi 4000-µg/L poprzez dodanie 4.00 mL roztworu wzorcowy miedzi, 100-mg/L, do 100-mL kolby miarowej. Rozcieńcz do 100 mL dejonizowaną wodą wolną od miedzi. 2. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 3. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 5 8143_Miedz_PP_LR_5_PL.fm Miedź Str. 3 z 5 Miedź LR (1 do 210 µg/L) 4. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 5. Napełnij osiem kuwet próbką 10 mL. Użyj pipety TenSette by dodać 0.1 mL roztworu wzorcowego miedzi , 4000-µg/L Cu, do wybranych dwóch kuwet. Następnie odpipetuj 0.2 mL roztworu wzorcowego do kolejnych dwóch kuwet. Na koniec, odpipetuj 0.3 mL roztworu wzorca do jeszcze dwóch kolejnych kuwet. 6. Wykonaj analizę każdej próbki dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze, używając jednej z dwóch modyfikacji próbki w każdym zestawie jako ślepej próby. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Odczyt stężenia miedzi powinien odzwierciedlić około 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda z zsatosowaniem roztworów wzorcowych 1. W celu zapewnienia dokładności testu przygotuj roztwór miedzi 150-µg/L poprzez odpipetowanie 15.00 mL roztworu wzorcowego miedzi, 10.0-mg/L Cu, do kolb miarowych o pojemności1000-mL. 2. Rozcieńcz napełniając do linii czystą wodą do analizy, wolną od miedzi. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej powyżej. 3. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 4. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 50 µg/L Cu Program 95% przedziału ufności 145 47–53 µg/L Cu Czułość Miedź Str. 4 z 5 Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 1 µg/L Cu 8143_Miedz_PP_LR_5_PL.fm Miedź LR (1 do 210 µg/L) Podsumowanie Metoda z zastosowaniem porfiryny jest bardzo czuła na śladowe ilości wolnej miedzi. Metoda ta nie podlega większości rodzajów zakłóceń i nie wymaga żadnej ekstrakcji, ani zatężenia próbki przed przeprowadzeniem analizy. Zakłócenia powodowane obecnością innych metali zostały wyeliminowane przez odczynnik maskujący miedzi. Wskaźnik porfiryny tworzy intensywny związek, o żółtym kolorze, z nawet najmniejszą ilością wolnej miedzi obecną w próbce. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 425 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nrkat. — — 26033-00 (1) Saszetki z proszkiem odczynnika Copper Masking 1 100/pkg 26034-49 (2) Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyin 1 2 100/pkg 26035-49 Zestaw odczynników do miedzi (100 testów), zwiera: (2) Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 2 2 100/pkg 26036-49 zmienia się 500 mL 2540-49 Ilość/Test Jednostka Nrkat. 2 2/pkg 24954-02 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy miedzi, 100-mg/L Cu 100 mL 128-42 Roztwór wzorcowy miedzi, 10-mg/L Cu 100 mL 129-32 4L 272-56 Roztwór kwasu azotowego, w proporcji 1:1 Potrzebne wyposażenie Opis Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Zalecane wzorce Opis Woda dejonizowana Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 2450-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Nikiel Metoda z zastosowaniem 1-(2 Pirydylazo)-2-Naftolu (PAN)1 Metoda 8150 (0.006 do 1.000 mg/L) Saszetki z proszkiem Zakres i zastosowanie: W przypadku wód i ścieków, do oznaczenia niklu całkowitego konieczne jest zastosowanie mineralizacji 1 Na podstawie Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974) Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Ta sama próbka może służyć do określenia stężenia kobaltu poprzez wykorzystanie numeru programu 110. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Saszetka z proszkiem EDTA 2 Saszetki z proszkiem odczynnika ftalanu-fosforanu 2 Roztwór wskaźnika PAN, 0.3% 1 mL Woda dejonizowana 25 mL Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Korki 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. Metoda 8150 IL LL IF Saszetki z proszkiem EN Programy Hach Lange 340 Nikiel PAN Start 1. Wybierz test nr 340, Nikiel, PAN. 8150_Nikiel_PP_PAN_5_PL.fm 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka badana: Napełnij kuwetę kwadratową próbką badaną, do linii 10 mL . 4. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij drugą kuwetę kwadratową wodą dejonizowaną, do linii 10 mL Nikiel Str. 1 z 6 Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L) 5. Do każdej kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika ftalanu-fosforanu. 6. Zamknij kuwety korkiem. Natychmiast wytrząśnij, aż do rozpuszczenia. Jeżeli próbka zawiera żelazo, przed przystąpieniem do kolejnego kroku upewnij się, że proszek uległ w całości rozpuszczeniu 7. 7. Korzystając z dostarczonego wkraplacza, dodaj do każdej kuwety 0.5 mL 0.3% roztworu wskaźnika PAN. 8. Zamknij kuwety korkiem. Nastepnie wymieszaj, odwracając je dwukrotnie. 11. Zamknij kuwety korkiem i wytrząsaj do rozpuszczenia proszku. 12. Wytrzyj przygotowaną ślepą próbę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. OK 15:00 9. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpoczęty zostanie piętnastominutowy czas trwania reakcji. 10. Po upływie ustalonego czasu, dodaj do każdej kuwety zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika EDTA. W trakcie powstawania barwy, kolor roztworu próbki może zmieniać się od żółto-pomarańczowego do ciemnoczerwonego, w zależności od struktury chemicznej próbki. Ślepa próba powinna zabarwić się na kolor żółty. Nikiel Str. 2 z 6 8150_Nikiel_PP_PAN_5_PL.fm Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L) Zero 13. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.000 mg/L Ni Przyrząd wyzeruje się przy długości fali 560 i 620 nm. Odczyt 14. Wytrzyj kuwetę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Przyrząd dokona odczytu próbki przy długości fali 560 i 620 nm. 15. Naciśnij ODCZYT. Przyrząd dokona odczytu próbki przy długości fali 560 i 620 nm. Wyniki są podane w mg/L Ni i mg/L Co. Wyniki są podane w mg/L Ni. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Al3+ 32 mg/L Ca2+ 1000 mg/L jako (CaCO3) Cd2+ 20 mg/L Cl– 8000 mg/L Środki chelatujące Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach. Przeprowadź mineralizację silną lub przy pomocy mineralizatora Digesdahl, by wyeliminować zakłócenia. Cr3+ 20 mg/L Cr6+ 40 mg/L Cu2+ 15 mg/L F– 20 mg/L Fe3+ 10 mg/L Fe2+ W sposób bezpośredni wywołuje zakłócenia i z tego powodu nie może być obecny. K+ 500 mg/L Mg2+ 400 mg/L Mn2+ 25 mg/L Mo6+ 60 mg/L Na+ 5000 mg/L Pb2+ 20 mg/L Zn2+ 30 mg/L Próbki silnie buforowane bądź skrajne pH próbki Może przekroczyć pojemność buforowania odczynników i może wymagać wstępnego przygotowania próbki. 8150_Nikiel_PP_PAN_5_PL.fm Nikiel Str. 3 z 6 Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn pH próbki do 2 lub mniej używając kwasu azotowego*, około 5 mL na litr. W ten sposób utrwalone próbki mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed przystąpieniem do analizy, zobojętnij pH próbki do poziomu między 3 i 8 używając roztworu* wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. Jeżeli temperatura próbki jest niższa niż10 °C, ogrzej ją do temperatury pokojowej. Nie przekraczaj poziomu pH 8, ponieważ może to spowodować częściową stratę niklu poprzez powstawanie wytrącenia. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury z dodatkiem wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Nickel Voluette, 50-mg/L Ni. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe* próbką 25 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Przenieś 10 mL każdego roztworu do kuwety 10 mL i wykonaj analizę w sposób zgodny z opisem w procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Przygotuj roztwór podstawowy niklu 5.00-mg/L poprzez odpipetowanie 5.00 mL roztworu wzorcowego niklu, 1000-mg/L jako Ni, do kolby miarowej o pojemności 1-L. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną, do kreski. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. 2. Przygotuj roztwór roboczy 0.5-mg/L Ni poprzez odpipetowanie 10.00 mL roztworu podstawowego niklu 5.00-mg/L, do kolby miarowej o pojemności 100-mL. Kolbę dopełnij do kreski wodą zdejonizowaną. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej powyżej. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 Nikiel Str. 4 z 6 8150_Nikiel_PP_PAN_5_PL.fm Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L) 3. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 4. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ,aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 0.500 mg/L Ni Program 95% przedziału ufności 340 0.492–0.508 mg/L Ni Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.006 mg/L Ni Podsumowanie Po buforowaniu próbki i maskowaniu Fe3+ pirofosforanem, nikiel ulega reakcji ze wskaźnikiem PAN. Wskaźnik ten tworzy związki kompleksowe z większością obecnych metali. Po rozwinięciu barwy dodawane jest EDTA w celu zniszczenia wszystkich związków metal-PAN, z wyjątkiem kompleksów niklu i kobaltu. Przyrządy automatycznie dostosowują się do zakłóceń kobaltu, poprzez pomiar absorbancji próbki zarówno przy 560 nm, jak i 620 nm. Metoda ta jest unikalna, ponieważ zarówno nikiel, jak i kobalt mogą zostać oznaczone na podstawie tej samej próbki. 8150_Nikiel_PP_PAN_5_PL.fm Nikiel Str. 5 z 6 Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Zestaw odczynników do niklu (100 testów), zawiera: — — 26516-00 (2) Saszetki z proszkiem odczynnika EDTA 2 100/pkg 7005-99 (2) Saszetki z proszkiem odczynnika ftalanu-fosforanu 2 100/pkg 26151-99 1 mL 100 mL MDB 21502-32 25 mL 4L 272-56 (1) Wskaźnik roztworu PAN, 0.3% Woda dejonizowana Potrzebne wyposażenie Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Szklane kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korki 2 6/pkg 1731-06 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy niklu, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42 Ampułki 10-mL roztworu wzorcowego niklu, 50-mg/L Ni (NIST) 16/pkg 25576-10 Zalecane wzorce Opis Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Cylinder miarowy 1896-40 Kwas azotowy w proporcji 1:1 2540-49 Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 2450-32 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Ołów ✭Metoda 8033 Metoda z wykorzystaniem ditizonu1 Saszetki z proszkiem (3 do 300 µg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód i ścieków; akceptacja USEPA dla raportów z analiz ścieków (wymagana mineralizacja).2 1 Na podstawie L. J. Snyder „Analytical Chemistry“, 19 684 (1947). odpowiada metodzie wzorcowej 3500-Pb D dla analizy ścieków. 2 Procedura Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wyczyść szkło laboratoryjne roztworem kwasu azotowego, w proporcji 1:1. Przepłucz wodą dejonizowaną. Mętne próbki mogą wymagać przefiltrowania przed rozpoczęciem testu. Wyniki przedstaw w µg/L ołowiu rozpuszczonego. Użyj filtru szklanego, by uniknąć straty ołowiu poprzez absorpcję przez papier filtra. Jeśli próbka nie może być poddana natychmiastowej analizie, zob. Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki na stronie 6. Przed analizą zobojętnij pH utrwalonej próbki. Aby uzyskać dokładniejsze wyniki, doprowadź próbkę do pH 11.0–11.5 stosując miernik pH podczas czynności opisanych w kroku 10. W kroku 11 pomiń czynność dodania kolejnych pięciu kropli roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu. Proszek DithiVer nie rozpuści się całkowicie w chloroformie. Więcej uwag na stronie Przygotowanie roztworu DithiVer, przechowywanie oraz odczynnik ślepej próby na stronie 6. Przed rozpoczęciem testu przeczytaj karty MSDS. W przypadku rozlania odczynnika dokładność testu zostaje zakłócona. Rozlany odczynnik jest niebezpieczny w kontakcie ze skórą oraz innymi materiałami. Przygotuj, jak podano poniżej: Saszetki z proszkiem z buforowym cytrynianem Chloroform Ilość 1 500 mL Saszetki z proszkiem odczynnika do oznaczania metali DithiVer 1 Zestaw odczynników do oznaczania ołowiu 1 Cyjanek potasu Roztwór wodorotlenku sodu 5.0 N Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 2g 5 mL zmienia się Kulki bawełny 1 Cążki 1 Cylinder miarowy 50 mL 1 Cylinder miarowy 5 mL 1 Cylinder miarowy 50 mL 1 Cylinder miarowy 250 mL 1 Rozdzielacz 500 mL 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 25 mL 2 Łyżka do odmierzania, 1.0 g 1 Pierścień dystansowy (4-calowy) i statyw (podstawa 5 x 8 cali) 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 7. 8033_Olow_5_PL.fm Ołów Str. 1 z 8 Ołów (3 do 300 µg/L) Saszetki z proszkiem Metoda 8033 NIEBEZPIECZEŃSTWO Cyjanek jest śmiertelną trucizną. Prace wykonuj pod wyciągiem. Aby zapobiec powstawaniu cyjanowodoru, utrzymuj odczyn roztworów cyjanku na poziomie pH 11 bądź wyższym. Programy Hach Lange 280 Ołów ditizon Start 1. Wybierz test nr 280 Ołów Ditizon. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij próbką 250 mL cylinder miarowy do podziałki wskazującej 250 mL. 4. Przeprowadź próbkę do 500 mL rozdzielacza. 5. Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem buforowym dla metali ciężkich, cytrynianów. 6. Przygotowanie roztworu DithiVer: Dodaj 50 mL chloroformu do cylindra miarowego 50 mL. Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem DithiVer zawierającej odczynnik do oznaczania metali. 7. Odmierz 30 mL przygotowanego roztworu ditizonu do drugiego cylindra i przelej do rozdzielacza. 8. Dodaj 5 mL roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. Załóż korek na lejek i wymieszaj poprzez wstrząsanie. Załóż korek na cylinder. Aby wymieszać, odwróć kilkukrotnie. Ołów Str. 2 z 8 Zamknij korkiem i odwrócić w celu wymieszania. Odkręć kurek odcinający, aby odpowietrzyć układ. Zakręć kurek odcinający. 8033_Olow_5_PL.fm Ołów (3 do 300 µg/L) 9. Załóż korek. Odwróć. Odkręć kurek odcinający, aby odpowietrzyć układ. Zakręć kurek odcinający i wstrząśnij rozdzielaczem jedno lub dwukrotnie, a następnie odpowietrz ponownie. Uwaga: Jeśli po wstrząśnięciu roztwór zmienił barwę na pomarańczową, dodaj kilka kropli roztworu wzorcowego kwasu siarkowego 5.25 N. Ponownie próbka nabierze barwy niebiesko-zielonej. Aby uniknąć wysokich wartości ślepych prób, powtórz procedurę na nowej próbce, a w kroku 8 procedury dodaj mniej wodorotlenku sodu. 8033_Olow_5_PL.fm 10. Dopóki kolor roztworu nie zmieni barwy z niebiesko-zielonej na pomarańczową, kontynuuj wkraplanie roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N, wstrząsając rozdzielaczem po dodaniu kilku kropli. Obecność dużej ilości cynku może spowodować, iż ostateczna zmiana barwy będzie niewyraźna. 11. Dodaj jeszcze 5 kropli roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. Różowy kolor na dnie (chloroform) w tej chwili niekoniecznie wskazuje na obecność ołowiu. Dopiero w następnym kroku, po dodaniu cyjanku potasu obecność ołowiu zostanie potwierdzona różowym kolorem. 12. Dodaj do rozdzielacza dwie czubate łyżki, 1.0 g, cyjanku potasu. Załóż korek. Wstrząsaj energicznie dopóki cyjanek potasu nie rozpuści się całkowicie (około 15 sekund). Ołów Str. 3 z 8 Ołów (3 do 300 µg/L) HRS MIN SEC 13. Poczekaj minutę, aby próbka się rozwarstwiła. Warstwa na dnie (chloroform) będzie barwy różowej, jeśli w próbce obecny jest ołów. 14. Próbka gotowa: Wprowadź sączek wielkości ziarnka groszku do nóżki rozdzielacza i powoli przesącz warstwę osiadłą na dnie (chloroform) do suchej kuwety kwadratowej, 25 mL. Załóż korek. 15. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij chloroformem kolejną kuwetę kwadratową, 25 mL. Załóż korek. 16. Umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym linią napełniania w kierunku użytkownika. Związek kompleksowy ołowiu-ditizonu pozostaje stabilny przez co najmniej 30 minut, jeśli kuweta jest szczelnie zamknięta i przechowywana z dala od bezpośredniego działania promieni słonecznych. Zero 17. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 µg/L Pb 2+ 18. Umieść przygotowaną próbkę w gnieździe pomiarowym linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki podane są w µg/L Pb 2+. Ołów Str. 4 z 8 8033_Olow_5_PL.fm Ołów (3 do 300 µg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Próbki silnie buforowane bądź skrajne pH próbki Wszystkie poziomy: Zob. opis procedury poniżej. Bizmut Wszystkie poziomy. Zob. opis procedury poniżej. Miedź Wszystkie poziomy. Zob. opis procedury poniżej. Rtęć Wszystkie poziomy. Zob. opis procedury poniżej. Srebro Wszystkie poziomy. Zob. opis procedury poniżej. Cyna Wszystkie poziomy. Zob. opis procedury poniżej. Tabela 2 Substancje niezakłócające Glin Ołów Antymon Magnez Arsen Mangan Wapń Nikiel Chrom Cyna Kobalt Żelazo Cynk Po przystąpieniu do czynności w kroku 6, usuń zakłócenia wywołane przez metale w Tabela 1, postępując jak opisano poniżej. 1. Odmierz około 5 mL roztworu DithiVer do rozdzielacza. Załóż korek na rozdzielacz, odwróć i odkręć kurek odcinający, aby odpowietrzyć. Zakręć kurek i energicznie wstrząsaj roztworem przez 15 sekund. Pozostaw rozdzielacz do momentu, aż warstwy samorzutnie rozdzielą się (około 30 sekund). Żółty, czerwony bądź brązowy kolor warstwy na dnie (chloroform) potwierdza obecność metali zakłócających. Odciągnij i zbierz warstwę z dna (chloroform), aby usunąć ją zgodnie z przepisami. 2. Powtórz ekstrakcję na świeżej 5 mL porcji przygotowanego roztworu ditizonu (zbierając warstwę z dna za każdym razem do właściwego naczynia na odpady), aż warstwa z dna, w trzech kolejnych ekstraktach, będzie przybierała czystą ciemnozieloną barwę. Ekstrakcje można powtarzać wielokrotnie bez znaczącego wpływu na ilość ołowiu zawartego w próbce. 3. Posługując się kilkoma 2 lub 3 mL porcjami czystego chloroformu ekstrahuj roztwór usuwając pozostałości ditizonu. Ponownie zbierz warstwę osiadłą na dnie i usuń ją zgodnie z przepisami. 4. Kontynuuj przeprowadzanie procedury, zastępując 28.5 mL przygotowanego roztworu ditizonu 30 mL z kroku 7. 8033_Olow_5_PL.fm Ołów Str. 5 z 8 Ołów (3 do 300 µg/L) Przygotowanie roztworu DithiVer, przechowywanie oraz odczynnik ślepej próby Przechowuj saszetki z proszkiem DithiVer z dala od źródła światła i ciepła. Wygodnym sposobem na przygotowanie tego roztworu jest dodanie zawartości 10 saszetek z proszkiem odczynnika DithiVer do butelki z chloroformem o objętości 500 mL i kilkukrotne jej odwrócenie w celu dobrego wymieszania (proszek nośnika może się nie rozpuścić). Roztwór ditizonu przechowuj w butelce ze szkła oranżowego. Roztwór ten pozostaje stabilny przez 24 godziny. Aby uzyskać najdokładniejsze wyniki, w zakresie całej metody należy przeprowadzać ślepą próbę odczynnika przy zastosowaniu wody dejonizowanej. Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki Próbki pobierz do umytych kwasem zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr). Tak zakonserwowane próbki przechowuj w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed przystąpieniem do analizy, doprowadź pH do 2.5 używając wodorotlenku sodu 5.0 N. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. Sprawdzenie dokładności 1. Zostaw próbkę niezmodyfikowaną w przedziale kuwety. Sprawdź, czy wyświetlone jednostki podane są w µg/L. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Lead Voluette, 50 mg/Pb. 5. Użyj pipety TenSette, (nie używaj szklanej pipety), aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki 250 mL i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano powyżej. Wykonaj akceptację dodatku wzorca naciskając przycisk pod ODCZYT za każdym razem. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda roztworu wzorcowego 1. Przygotuj 10 mg/L roztwór wzorcowy ołowiu poprzez odpipetowanie 10 mL roztworu wzorcowego ołowiu, 100 mg/L do 100 mL kolby miarowej. 2. Dodaj 0.2 mL stężonego kwasu azotowego, używając pipety TenSette, aby zapobiec adsorpcji ołowiu do ścianek zbiornika. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski i energicznie wymieszaj. Ołów Str. 6 z 8 8033_Olow_5_PL.fm Ołów (3 do 300 µg/L) 3. Aby przygotować roztwór 200-µg/L, odpipetuj 5.00 mL roztworu 10.0-mg/L do 245 mL wody dejonizowanej znajdującej się w rozdzielaczu 500 mL w kroku 4 procedury z ditizonem. Roztwory te należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej powyżej. 4. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 5. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 150 µg/L Pb Program 95% przedziału ufności 280 140–160 µg/L Pb Czułość Część krzywej: ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 2.3 µg/L Podsumowanie Metoda ditizonem jest przeznaczona do oznaczania ołowiu w wodzie i ściekach. Odczynnik do oznaczania metali DithiVer ma stabilną postać proszkową ditizonu. Jony ołowiu w roztworze podstawowym wchodzą w reakcję z ditizonem tworząc związek kompleksowy – ditizonian ołowiu, który jest ekstrahowany chloroformem. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 515 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Zestaw odczynników do oznaczania ołowiu (100 testów) Ilość/Test Jednostka Nr kat. — — 22431-00 1 100/pkg 14202-99 30 mL 4L 14458-17 1 100/pkg 12616-99 Zawiera: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26 Saszetki z proszkiem buforowym, cytrynian Chloroform, ACS Saszetki z proszkiem odczynnika do oznaczania metali DithiVer Cyjanek potasu 0.1 g 125 g 767-14 Roztwór wodorotlenku sodu 5.0 N 5 mL 1000 mL 2450-53 zmienia się 59 mL DB 2450-26 Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 8033_Olow_5_PL.fm Ołów Str. 7 z 8 Ołów (3 do 300 µg/L) Potrzebne wyposażenie Opis Cążki do otwierania saszetek z proszkiem Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 każde 968-00 Kulki bawełny, chłonne 1 100/pkg 2572-01 Cylinder miarowy, 5 mL 1 każdy 508-37 Cylinder miarowy, 50 mL 1 każdy 508-41 Cylinder miarowy, 250 mL 1 każdy 508-46 Cylinder miarowy, 50 mL 1 każdy 1896-41 Rozdzielacz 500 mL 1 każdy 520-49 Przenośny miernik pH z elektrodą, sension™1 1 każdy 51700-10 Kuweta kwadratowa, 1-calowe, 25 mL z o słoną 2 2/pkg Łyżka do odmierzania, 1.0 g 1 każda 510-00 Pierścień dystansowy, 4 cale 1 każdy 580-01 Statyw laboratoryjny pierścieni dystansowych, podstawa 5 x 8 cali 1 każdy 563-00 Jednostka Nr kat. Roztwór wzorcowy ołowiu, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42 Roztwór wzorcowy ołowiu, ampułki Voluette 10 mL, 50 mg/L Pb 16/pkg 14262-10 Jednostka Nr kat. każdy 21968-00 Chloroform, ACS 500 mL 14458-49 Krążki filtra szklanego, 47 mm 100/pkg 2530-00 Statyw filtracyjny filtra szklanego, dla filtra 47 mm każdy 2340-00 Kolba Erlenmeyera, 500 mL każda 505-49 26126-02 Zalecane wzorce Opis Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Zestaw do otwierania ampułek Kolba filtracyjna, 500 mL każda 546-49 Kolba miarowa, klasa A, 100 mL każda 14574-42 Roztwór kwasu azotowego, w proporcji 1:1 500 mL 2540-49 Kwas azotowy, ACS 500 mL 152-49 papierek lakmusowy, pH 1.0 do 11.0 5 rolek/pkg 391-33 Pipeta serologiczna, 2 mL każda 532-36 Pipeta TenSette, 0.1 do 1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 Pipeta miarowa, klasa A, 5.00 mL każda 14515-37 Pipeta miarowa, klasa A, 10.00 mL każda 14515-38 Pipetor, z kontrolerem każdy 14651-00 Kwas siarkowy, 5.25 N 100 mL MDB 2449-32 4 litry 272-56 Woda dejonizowana FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Potas Metoda z zastosowanie tetrafenyloboranu Metoda 8049 Saszetki z proszkiem (0.1 do 7.0 mg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Program 905 posiada krzywą kalibracji dla potasu; jednak ze względu potencjalne różnice pomiędzy partiami odczynnika Potassium 3, w celu uzyskania najwyższej możliwej dokładności, wykonaj nową kalibrację dla każdej partii odczynników. Przygotuj i zachowaj kalibrację zgodnie z wytycznymi poniżej Kalibracja na stronie 4. Przed przystąpieniem do analizy wykonaj filtrację próbek mętnych bądź próbek o intensywnej barwie. Próbki ostateczne są silnie kwasowe. Zneutralizuj pH do 6–9, a następnie usuń poprzez spłukanie do rury odpływowej. Informacje na temat zapobiegania zanieczyszczaniu i zarządzania odpadami zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Po przeprowadzeniu testu, wyczyść kuwety używając mydła i szczotki. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 1 1 Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 2 1 Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 3 1 Roztwór wzorcowy potasu, 10 mg/L zmienia się Cążki 1 Cylinder, 25-mL 1 Kolba miarowa, 100 mL, klasa A 8 Pipeta, TenSette, 1–10 mL, plus końcówki Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL Woda dejonizowana zmienia się 2 zmienia się Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. 8049_Potas_PP_5_PL.fm Potas Str. 1 z 6 Potas (0.1 do 7.0 mg/L) Saszetki z proszkiem Metoda 8049 Programy Hach Lange 905 Potas Start 1. Wybierz test 905 Potas. Podczas przeprowadzania tej procedury po raz pierwszy urządzenie musi zostać zaprogramowane. Zob. Programowanie użytkownika na stronie 4. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij cylinder miarowy próbką 25 mL. 4. Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika Potassium 1. Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika Potassium 2. Zamknij korkiem i odwrócić kilkukrotnie w celu wymieszania. 7. Próbka badana: Przelej co najmniej 10 mL roztworu z cylindra do kuwety kwadratowej. 8. Przygotowanie ślepej próby: Po upływie ustalonego czasu, napełnij próbką 10 mL drugą kuwetę kwadratową. OK 03:00 5. Po wyklarowaniu się roztworu dodaj zawartość jednej saszetki odczynnika Potassium 3. Zamknij korkiem i wytrząsaj roztwór przez 30 sekund. 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy czas trwania reakcji. W przypadku obecności potasu roztwór ulegnie zmętnieniu o białym kolorze. Potas Str. 2 z 6 8049_Potas_PP_5_PL.fm Potas (0.1 do 7.0 mg/L) Zero 9. Wytrzyj przygotowaną ślepą próbę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 10. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L K 11. W przeciągu 7 minut od upływu ustalonego czasu, należy wytrzeć przygotowaną próbkę, a następnie umieścić ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L K. Czynniki zakłócające Substancje wymienione poniżej zostały przetestowane i nie wywołają zakłóceń przy określonych poziomach, lub poniżej nich. W sytuacji, gdy substancje te są obecne na wyższych poziomach, przeprowadź badanie zakłóceń na wyższych poziomach w celu określenia, czy substancja wywołuje zakłócenia. Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Azot amonowy Poziomy zakłócające i czynności zaradcze 15 mg/L jako N Wapń 7000 mg/L jako CaCO3 Chlorek 15,000 mg/L Magnez 6000 mg/L jako CaCO3 Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr)*. Zakonserwowane w ten sposób próbki można przechowywać w temperaturze pokojowej przez co najmniej 6 miesięcy. Przed przystąpieniem do analizy, zobojętnij pH do 4–5 używając wodorotlenku sodu 5.0 N*. Nie wykonuj pomiaru pH w pojemniku z próbką używając elektrody pH, ponieważ w ten sposób zostanie wprowadzony potas z roztworu wypełniającego. Zastosuj papierek lakmusowy lub wylej próbkę i zbadaj pH w oddzielnej zlewce. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 8049_Potas_PP_5_PL.fm Potas Str. 3 z 6 Potas (0.1 do 7.0 mg/L) Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) Uwaga: Niniejsza procedura ma zastosowanie wyłącznie do programów Hach Lange 905, a nie do programów użytkownika. 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki z wzorcem Potassium Voluette, 250 mg/K. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe*próbką 25 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać odpowiednio 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca i dokładnie wymieszaj. 6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Kalibracja Przygotowanie wzorca Program 905 posiada gotową zaprogramowaną, przybliżoną krzywą kalibracji. W celu uzyskania wyższej dokładności, powinna zostać wykonana nowa krzywa kalibracji dla każdej partii odczynników. Przygotuj wzorce kalibracji zawierające 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 oraz 8 mg/L potasu, jak opisano poniżej: 1. Do ośmiu różnych 100-mL kolb miarowych klasy A, odpipetuj 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0 i 8.0 mL 100 mg/L roztworu wzorcowego potasu, używając szkła laboratoryjnego klasy A lub pipety TenSette. 2. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Dokładnie wymieszaj. 3. Zastosuj wodę dejonizowaną do wzorca potasu 0 mg/L. Programowanie użytkownika 1. Naciśnij PROGRAMY UŻYTKOWNIKA w głównym menu. 2. W celu przeprowadzenia wstępnej kalibracji potasu, naciśnij OPCJE PROGRAMU, a następnie NOWY. Klucz w każdym dostępnym numerze programu (950–999). Naciśnij OK. 3. Wprowadź nazwę testu potasu do pola “Nazwa Programu?” używając klawiszy alfanumerycznych Naciśnij DALEJ. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 Potas Str. 4 z 6 8049_Potas_PP_5_PL.fm Potas (0.1 do 7.0 mg/L) 4. W następujący sposób ustaw pozostałe parametry, naciśnij DALEJ by przejść do następnego wyświetlenia ekranu: • Typ programu: Pojedyncza długość fali • Rozdzielczość stężenia: 0.1 • Jednostki: mg/L • Postać chemiczna: K • Długość fali l (nm): 650 • Kalibracja: Odczyt wzorców 5. Naciśnij DALEJ>WYJŚCIE. 6. W celu wprowadzenia pozostałych parametrów testu, naciśnij każdą linię, by ją zaznaczyć, naciśnij EDYCJA, a następnie wprowadź wartość podaną poniżej. Naciśnij OK aby zaakceptować wartość, następnie naciśnij ponownie OK aby powrócić do listy. Ustaw następujące parametry jako: • Górny Limit: Włączony, 8.0 • Zegar 1: Zegar 3:00 • Dolny Limit: Włączony, -0.2 • Naciśnij kalibracja: C=a + bA >Edycja>OK 7. Wprowadź stężenia dla kalibracji , zaczynając od 0.0, w lewej kolumnie. (Naciśnij + wprowadź każdą wartość, a następnie naciśnij OK.) 8. Jeżeli wszystkie wzorce stężeń zostały już wprowadzone, naciśnij kilka razy strzałkę W GÓRĘ, by przejść do linii 0.0. 9. Umieść kuwetę zawierającą ślepą próbę (woda dejonizowana) i naciśnij ZERO. 10. Przeprowadź test potasu na każdym wzorcu i umieść pierwszy przygotowany wzorzec w gnieździe pomiarowym. Naciśnij strzałkę W DÓŁ, jeżeli to konieczne, by podświetlić linię odpowiadającą temu stężeniu wzorca. Naciśnij ODCZYT. Powtórz dla każdego stężenia wzorca. 11. Naciśnij WYKRES. Jeżeli wykres jest dopuszczalny, naciśnij GOTOWE>WYJŚCIE. Może istnieć możliwość uzyskania lepszego dopasowania do danych poprzez naciśnięcie NASTĘPNA KRZYWA. Krzywa, która daje wynik w najwyższej wartości r2 jest najlepiej dopasowana. Po dokonaniu wyboru najlepszej krzywej naciśnij GOTOWE>WYJŚCIE. 12. Naciśnij TAK w odpowiedzi na “Program Hach Lange?” w celu zapamiętania kalibracji. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 5.0 mg/L K Program 95% przedziału ufności 905 4.7–5.3 mg/L K Czułość 8049_Potas_PP_5_PL.fm Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.1 mg/L K Potas Str. 5 z 6 Potas (0.1 do 7.0 mg/L) Podsumowanie Potas w próbce reaguje z tetrafenyloboranem sodu i w ten sposób powstaje tetrafenyloboran potasu, nierozpuszczalna biała zawiesina. Stopień powstałego zmętnienia jest proporcjonalny do stężenia potasu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 650. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. — — 24591-00 Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 1 1 25/pkg 14321-98 Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 2 1 25/pkg 14322-98 Zestaw odczynników do potasu: 1 100/pkg 14323-99 Roztwór wzorcowy potasu, 100 mg/L Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 3 zmienia się 500 mL 23517-49 Woda dejonizowana zmienia się 4L 272-56 Potrzebne wyposażenie Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Cążki 1 każde 968-00 Cylinder 25 mL 1 każdy 1896-40 Kolba miarowa, 100 mL, klasa A 8 każda 14574-42 Pipeta, TenSette, 1–10 mL 1 każda 19700-10 zmienia się 50/pkg 21997-96 2 2/pkg 24954-02 Jednostka Nr kat. 16/pkg 14790-10 Jednostka Nr kat. 500 mL 2540-49 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-10 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Zalecane wzorce Opis Roztwór wzorcowy potasu, ampułka 10 mL Voluette, 250 mg/L Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Kwas azotowy w proporcji 1:1 papierek lakmusowy, 1.0–11.0 Wodorotlenek sodu 5.0 N FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. — 391-33 50 mL 2450-26 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Siarczany ✭Metoda 8051 Metoda z zastosowaniem SulfaVer 41 Saszetki z proszkiem lub ampułki AccuVac (2 do 70 mg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej; akceptacja USEPA na raporty z analiz ścieków 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Procedura odpowiada metodzie USEPA 375.4 dla ścieków. Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Dopasuj krzywą kalibracji dla każdej nowej partii odczynników (Roztwory wzorcowe na stronie 5). W celu uzyskania najbardziej dokładnych wyników, wykonaj nową kalibrację dla każdej nowej partii odczynników (Przygotowanie wzorca kalibracji na stronie 5). Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Przed przystąpieniem do analizy dokonaj filtracji próbek o intensywnych kolorach oraz mętnych przy użyciu papieru filtra1 i lejka1. Użyj tej próbki w krokach 3 i 6. Nierozpuszczony proszek odczynnika, który się osadził, nie wypływa na dokładność pomiaru. SulfaVer 4 zawiera chlorek baru. Roztwór ostateczny będzie zawierał chlorek baru (D005) w stężeniu zgodnym z przepisami federalnymi RCRA o odpadach niebezpiecznych. Instrukcje dotyczące obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Test przy użyciu saszetek z proszkiem: Saszetki z proszkiem odczynnika SulfaVer 4 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Test AccuVac: Ampułki AccuVac odczynnika SulfaVer 4 1 Zlewka, 50 mL 1 Kuwety 10 mL, okrągłe, z osłoną 1 Korek do rurki 18 mm 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 8051_Siarczany_AVPP_5_PL.fm Siarczany Str. 1 z 6 Siarczany (2 do 70 mg/L) Saszetki z proszkiem Metoda 8051 Programy Hach Lange 680 Siarczan Start 1. Wybierz test nr 680 Siarczan. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Napełnij próbką 10 mL kuwetę kwadratową. 4. Próbka badana: Do kuwety dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika SulfaVer 4. Wymieszaj energicznie, by rozpuścić proszek. W przypadku obecności siarczanu roztwór ulegnie zmętnieniu o białym kolorze. OK 05:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się pięciominutowy czas trwania reakcji. Nie mąć zawartości kuwety w czasie trwania reakcji. Zero 6. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij próbką drugą 10 mL kuwetę kwadratową. 7. Po upływie ustalonego czasu, umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 mg/L SO42– Siarczany Str. 2 z 6 8. W przeciągu pięciu minut od upływu ustalonego czasu, umieść próbkę w gnieździe pomiarowym linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w mg/L SO42–. Wyczyść kuwety używając mydła i szczotki. 8051_Siarczany_AVPP_5_PL.fm Siarczany (2 do 70 mg/L) Ampułka AccuVac Metoda 8051 Programy Hach Lange 685 Siarczan AV Start 1. Wybierz test nr 685 Siarczan AV. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, 1-calowym gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka gotowa: Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50mL. 4. Aby wymieszać zawartość, odwróć ampułkę kilkukrotnie szybkimi ruchami. Napełnij próbką ampułkę AccuVac z SulfaVer 4. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. W przypadku obecności siarczanu roztwór ulegnie zmętnieniu. OK 05:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się pięciominutowy czas trwania reakcji. Nie mąć zawartości kuwety w czasie trwania reakcji. Zero 6. Napełnij czystą kuwetę próbką 10 mL. 7. Po upływie ustalonego czasu, wprowadź ślepą próbę do gniazda pomiarowego. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 8. W przeciągu pięciu minut od upływu ustalonego czasu, umieść ampułkę w gnieździe pomiarowym. Wyniki są podane w mg/L SO42–. 0 mg/L SO42– 8051_Siarczany_AVPP_5_PL.fm Siarczany Str. 3 z 6 Siarczany (2 do 70 mg/L) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Wapń Przekraczający 20000 mg/L jako CaCO3 Chlorek Przekraczające 40000 mg/L jako Cl– Magnez Przekraczająca 10000 mg/L jako CaCO3 Krzem Przekraczająca 500 mg/L jako SiO2 Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do oczyszczonych butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego. Próbki mogą być przechowywane do 7 dni w warunkach chłodniczych, w temperaturze 4 °C (39 °F), lub niższej. Ogrzej do temperatury pokojowej przed przystąpieniem do analizy. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem siarczanu, siarczan 2500-mg/L. 5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe* próbką 25 mL. Użyj pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i dokładnie wymieszaj. 6. Przenieś 10 mL każdej modyfikacji próbki do czystej kuwety i przeprowadź analizę każdej próbki zgodnie z procedurą opisaną powyżej, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry miarowe 50 mL próbki z dodatkiem 0.2 mL, 0.4 mL, oraz 0.6 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania przeprowadź po 40 mL do trzech zlewek 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 Siarczany Str. 4 z 6 8051_Siarczany_AVPP_5_PL.fm Siarczany (2 do 70 mg/L) Roztwory wzorcowe Przygotuj 70-mg/L roztwór wzorcowy siarczanu, jak opisano poniżej: 1. Korzystając z przyrządów szklanych klasy A, odpipetuj 7 mL roztworu wzorcowego siarczanu, 1000-mg/L, do kolby miarowej o pojemności 100-mL. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Przeprowadź procedurę z zastosowaniem SulfaVer tak, jak to opisano powyżej. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Przygotowanie wzorca kalibracji W celu przeprowadzenia kalibracji siarczanu przy zastosowaniu SulfaVer użyj przyrządów szklanych klasy A, by przygotować wzorce kalibracji zawierające 10, 20, 30, 40, 50, 60 i 70 mg/L SO42–, jak opisano poniżej: 1. Do siedmiu różnych 100-mL kolb miarowych klasy A odpipetuj 1, 2, 3, 4, 5, 6 i 7 mL roztworu wzorcowego siarczanu 1000-mg/L . 2. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Dokładnie wymieszaj. 3. Zastosuj metodę SulfaVer i procedurę kalibracji opisaną w sekcji Programy Użytkownika instrukcji obsługi, by wygenerować krzywą kalibracji ze wzorców kalibracji przygotowanych powyżej. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 40 mg/L SO42– Program 95% przedziału ufności 680 30–50 mg/L SO42– 685 32–48 mg/L SO42– Czułość Program Część krzywej ΔAbs ΔStężenie 680 Pełen zakres 0.010 0.4 mg/L SO42– 685 30 mg/L 0.010 0.7 mg/L SO42– Podsumowanie Jony siarczanu w próbce reagują z barem z SulfaVer 4 i wytrąca się siarczan barku w postaci osadu. Stopień powstałego zmętnienia jest proporcjonalny do stężenia siarczanu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 450 nm. 8051_Siarczany_AVPP_5_PL.fm Siarczany Str. 5 z 6 Siarczany (2 do 70 mg/L) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr Kat. 1 100/pkg 21067-69 1 25/pkg 25090-25 Ilość/Test Jednostka Nr Kat. 2 2/pkg 24954-02 Ilość/Test Jednostka Nr Kat. 1 każda 500-41H 1 6/pkg 24276-06 1/test 6/pkg 1731-06 Jednostka Nr Kat. 500 mL 21757-49 16/pkg 14252-10 500 mL 28330-49 Jednostka Nr Kat. każdy 1896-40 Cylinder 50 mL każdy 1896-41 Korek do rurki 18 mm 25/pkg Saszetki z proszkiem odczynnika SulfaVer 4 LUB Ampułki AccuVac odczynnika siarczanu SulfaVer 4 Potrzebne wyposażenie (saszetki z proszkiem) Opis Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Niezbędne wyposażenie (ampułki AccuVac) Opis Zlewka, 50 mL Kuweta 10 mL, z osłoną Korek do rurki 18 mm Zalecane wzorce Opis Roztwór wzorcowy siarczanu, 1000-mg/L Roztwór wzorcowy siarczanu, 2500-mg/L, ampułki 10-mL Wzorzec, Woda pitna, Wieloparametrowy, Nieorganiczny do oznaczania F– , NO3, PO4, SO4 Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Cylinder 25 mL FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Siarczek ✭Metoda 8131 Metoda z zastosowaniem błękitu metylenowego1 (5 do 800 µg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku testów siarczków całkowitych, H2S, HS–i siarczków niektórych metali w wodzie gruntowej, ściekach, solankach i wodzie morskiej, akceptacja USEPA na raporty z analiz ścieków2 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. jest odpowiednikiem metody 376.2 stosowanej przez USEPA oraz metody standardowej 4500-S2– D dla ścieków. 2 Procedura Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Analizę próbki należy przeprowadzić niezwłocznie. Nie należy próbki utrwalać do późniejszego przeprowadzenia analizy. Unikaj nadmiernego wstrząsania próbkami, by zminimalizować stratę siarczku. Jeśli konieczne będzie rozcieńczenie może dojść do częściowej straty siarczku. Odczynnik Sulfide 2 zawiera dwuchromian potasu. Roztwór ostateczny będzie chrom VI (D007) w stężeniu zgodnym z przepisami federalnymi RCRA o odpadach niebezpiecznych. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Odczynnik Sulfide 1 2 mL Odczynnik Sulfide 2 2 mL Woda dejonizowana 25 mL Pipeta serologiczna, 10 mL 1 Pipetor z kontrolerem 1 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 Korek do rurki 18 mm 2 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 4. 8131_Siarczek_5_PL.fm Siarczek Str. 1 z 4 Siarczek (5 do 800 µg/L) EN IL LL IF Metoda 8131 Programy Hach Lange 690 Siarczek Start 1. Wybierz test nr 690 Siarczek. 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka badana: Unikając nadmiernego wstrząsania próbkami, odpipetuj 10 mL próbki do kuwety kwadratowej. 4. Przygotowanie ślepej próby: Odmierz 10 mL wody dejonizowanej do drugiej kuwety kwadratowej. OK 05:00 5. Użyj skalibrowanego wkraplacza, dodaj 0.5 mL odczynnika Sulfide 1 do każdej kuwety. Wymieszaj ruchem wirowym. Siarczek Str. 2 z 4 6. Użyj skalibrowanego wkraplacza, dodać 0.5 mL odczynnika Sulfide 2 do każdej kuwety. 7. Załóż osłonę na kuwetę i natychmiast odwrócić w celu wymieszania. 8. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się pięciominutowy czas trwania reakcji. W przypadku obecności siarczku próbka przybierze barwę różową, następnie roztwór powróci do barwy niebieskiej. 8131_Siarczek_5_PL.fm Siarczek (5 do 800 µg/L) Zero 9. Po upływie ustalonego czasu, należy wytrzeć ślepą próbę i wprowadzić ją do gniazda pomiarowego, umieszczając linią napełniania w kierunku użytkownika. 10. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 µg/L S2– 11. Wytrzyj przygotowaną próbkę i umieść ją w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Wyniki są podane w µg/L S2–. Oznaczanie siarczków rozpuszczonych Oznacz siarczki rozpuszczone centryfugując próbkę w całkowicie napełnionej, osłoniętej rurce i analizując supernatant. Ilość siarczków nierozpuszczonych jest następnie szacowana poprzez odjęcie stężenia siarczków rozpuszczonych od wyniku siarczku całkowitego. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Substancje silnie redukujące (siarczyn, tiosiarczan i podsiarczyn) Zakłóca przez redukcję barwy niebieskiej bądź przez zapobieganie jej powstaniu. Siarczek, wysokie poziomy Wysokie stężenia siarczku mogą hamować nabieganie barwy i mogą wymagać rozcieńczenia próbki. Przez rozcieńczenie próbki może dojść do częściowej straty siarczków. Dla próbek mętnych, przygotuj ślepą próbę wolną od siarczków, jak opisano poniżej. Użyj jej w miejsce slepej próby z wody dejonizowanej w powyższej procedurze. 1. Odmierz 25 mL próbki do kolby Erlenmeyer'a 50-mL. Mętność 2. Stale wirując, dodawaj kroplami wodę bromową, aż do pojawienia się stałego żółtego koloru. 3. Dodaj kroplami roztwór fenolu do momentu, aż żółty kolor zniknie. Użyj tego roztworu zamiast wody dejonizowanej w kroku 4 procedury Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do oczyszczonych butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego. Napełnij do pełna i szczelnie osłoń. Unikaj nadmiernego wstrząsania lub zbyt długiego wietrzenia. Analizę próbki należy przeprowadzić niezwłocznie. 8131_Siarczek_5_PL.fm Siarczek Str. 3 z 4 Siarczek (5 do 800 µg/L) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 520 µg/L S2– Program 95% przedziału ufności 690 504–536 µg/L S2– Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 5 µg/L S2– Podsumowanie Siarczek wodoru oraz siarczki metali rozpuszczonych w kwasie wchodza w reakcję z siarczanem N,N-dietylo-p-fenylenodiaminy tworząc błękit metylenowy. Nasycenie barwy niebieskiej jest proporcjonalne do stężenia siarczku. Wysokie poziomy siarczku w wodach pól roponośnych moga zostać oznaczone po właściwym rozcieńczeniu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 665 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. — — 22445-00 (2) Odczynnik Sulfide 1 2 mL 100 mL MDB 1816-32 (2) Odczynnik Sulfide 2 2 mL 100 mL MDB 1817-32 25 mL 4 litry 272-56 Zestaw odczynników do siarczku (100 testów), zawiera: Woda dejonizowana Potrzebne wyposażenie Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. Pipeta serologiczna, 10 mL 1 każda 532-38 Pipetor z kontrolerem 1 każda 14651-00 Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para 2 2/pkg 24954-02 Korek do rurki 18 mm 2 6/pkg 1731-06 Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Woda bromowa Jednostka Nr kat. 29 mL 2211-20 Roztwór fenolu 29 mL 2112-20 Korek do rurki 18 mm 25/pkg 1731-25 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Tlen, rozpuszczony ✭Metoda 8166 Metoda z zastosowaniem HRDO HR (0.3 do 15.0 mg/L O2) Ampułki AccuVac Zakres i zastosowanie: W przypadku wody i ścieków Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Próbki muszą być analizowane w miejscu pobrania. Nie należy przechowywać próbki do późniejszego przeprowadzenia analizy. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Ampułki AccuVac do oznaczenia tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie pomiaru z zamknięciami wielokrotnego użytku 1 Zlewka z polipropylenu, 50-mL 1 Kuweta, 10-mL 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 4. Ampułka AccuVac Metoda 8166 Programy Hach Lange 445 Tlen rozp. HR AV Start 1. Wybierz test nr 445, Tlen rozpuszczony, wysoki zakres, AV. 10 mL 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, 1-calowym gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 8166_Tlen_Ropuszczony_AV_HR_5_PL.fm 3. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij kuwetę okrągłą 10 mL próbki. 4. Napełnij próbką niebieską osłonę ampułki. Tlen, rozpuszczony Str. 1 z 4 Tlen, rozpuszczony HR (0.3 do 15.0 mg/L O2) OK 02:00 5. Próbka badana: Napełnij próbką ampułkę AccuVac do oznaczania tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie pomiaru. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. 6. Trzymaj ampułkę skierowaną końcówką do dołu i niezwłocznie umieść ampułkę w osłonie. Osłona zapobiega przedostaniu się zanieczyszczeń z tlenu atmosferycznego. 8. Naciśnij ZEGAR>OK. 7. Wytrząsaj ampułkę przez 30 sekund. Niewielka ilość nierozpuszczonego odczynnika nie wpływa na wyniki. Rozpocznie się dwuminutowy czas trwania reakcji. Umożliwi to ponowne rozpuszczenie i reakcję tlenu. Zero 9. Po upływie ustalonego czasu wytrzasaj zawartość ampułki przez 30 sekund. Przed przystąpieniem do kolejnego kroku odczekaj, aż znikną wszystkie pęcherzyki powietrza. Tlen, rozpuszczony Str. 2 z 4 10. Umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym. 11. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.0 mg/L O2 12. Umieść przygotowaną próbkę w gnieździe pomiarowym. Wyniki, które się pojawią będą podane w mg/L O2. 8166_Tlen_Ropuszczony_AV_HR_5_PL.fm Tlen, rozpuszczony HR (0.3 do 15.0 mg/L O2) Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Cr3+ Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L Cu2+ Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L Fe2+ Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L Mg2+ Magnez jest zazwyczaj obecny w wodzie morskiej i powołuje ujemny wpływ przeszkadzjący. Jeżeli próbka zawiera ponad 50% wody morskiej, to stężenie tlenu uzyskane tą metodą będzie 25% mniejsze, niż stężenie rzeczywiste tlenu. Jeżeli próbka zawiera mniej niż 50% wody morskiej, poziom zakłóceń będzie niższy, niż 5%. Mn2+ Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L Ni2+ Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L NO2- Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki Najbardziej istotne podczas pobierania próbki, przy użyciu ampułki do oznaczania rozpuszczonego tlenu o wysokim zakresie pomiaru, jest ochrona próbki przed zanieczyszczeniem tlenem atmosferycznym w czasie pomiędzy otworzeniem ampułki poprzez odłamanie, a odczytem absorbancji. Można tego dokonać poprzez dokładne zamknięcie ampułki korkiem. Jeżeli ampułka jest dobrze zamknięta, będzie skutecznie chroniona przed zanieczyszczeniami przez kilka godzin. W czasie pierwszej godziny absorbancja zmniejszy się do około 3% i pózniej nie będzie się już znacząco zmieniać. Proces pobierania próbki i obchodzenie się z próbką to bardzo istotne elementy,od których zależy wiarygodność otrzymanych wyników. Zawartość rozpuszczonego tlenu w badanej wodzie może zmieniać się w zależności od głębokości, wzburzenia, temperatury, osadu ściekowego, światła, aktywnosci mikroorganizmów, mieszania, czasu przemieszczania oraz innych czynników. Pojedyńcze oznaczenie rozpuszczonego tlenu rzadko dokładnie odzwierciedla ogólny stan badanej wody. W celu uzyskania wiarygodnych wyników zalecane jest kilkukrotne pobieranie próbek wykonywane o różnych porach, w różnych lokalizacjach i na różnych głębokościach. Testowanie próbek musi odbywać się bezpośrednio po ich pobraniu, mimo iż w przypadku odczytu po kilku godzinach w wynikach powstaje jedynie niewielki błąd. Sprawdzenie dokładności Wyniki niniejszej procedury mogą być porównane z wynikami procedury miareczkowej (Zamów kod Lit. 8042) lub poprzez zastosowanie któregokolwiek z następujących mierników: miernik rozpuszczonego tlenu sension™6*, przenośny miernik tlenu rozpuszczonego LDO HQ10* , lub przenośny miernik tlenu rozpuszczonego/pH LDO HQ20 *. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 4. 8166_Tlen_Ropuszczony_AV_HR_5_PL.fm Tlen, rozpuszczony Str. 3 z 4 Tlen, rozpuszczony HR (0.3 do 15.0 mg/L O2) Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 6.7 mg/L O2 Program 95% przedziału ufności 445 6.2–7.3 mg/L O2 Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.09 mg/L O2 Podsumowanie Ampułka AccuVac do oznaczania tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie pomiaru zawiera odczynnik zamknięty próżniowo w ampułce o pojemności 14-mL. Podczas otwierania ampułki AccuVac w próbce zawierającej rozpuszczony tlen pojawi się żółty kolor, który następnie zmieni się w kolor purpurowy. Intensywnosć tego zabarwienia jest proporcjonalne do stężenia rozpuszczonego tlenu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 535 nm. Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 25/pkg 25150-25 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Zlewka z polipropylenu, 50-mL 1 każda 1080-41 Kuweta 10 mL, z osłoną 1 6/pkg 24276-06 Ampułki AccuVac do oznaczania tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie pomiaru z 2 zamknięciami wielokrotnego użytku. Potrzebne wyposażenie Opis Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. HQ10 Przenośny miernik tlenu rozpuszczonego LDO 51815-00 HQ20 Przenośny miernik tlenu rozpuszczonego/pH LDO 51825-00 Miernik tlenu rozpuszczonego sension™6 51850-01 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Tlen, rozpuszczony Metoda z zastosowaniem Indygo Karmin Metoda 8316 LR (6 do 800 µg/L O2) Ampułki AccuVac Zakres i zastosowanie: Przeznaczone do wody kotłowej Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Ampułki będą zawierać niewielki kawałek drutu w celu utrzymania jakości odczynnika. Roztwór będzie miał żółtą barwę. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Ampułki AccuVac z tlenem rozpuszczonym o niskim zakresie pomiaru 1 Zlewka z polipropylenu, 50 mL 1 Kuweta 10-mL, z zasłoną 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 3. Ampułka AccuVac Metoda 8316 Programy Hach Lange 446 Tlen rozp. LR AV Start 1. Wybierz test 446 Tlen rozpuszczony, niski zkres. 2. Umiesć adapter wielokuwetowy, 1-calowym gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety calowej skierowanym w stronę użytkownika. 8316_Tlen_Ropuszczony_AV_LR_5_PL.fm 3. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij kuwetę okrągłą 10 mL próbki 4. Umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym. Tlen, rozpuszczony Str. 1 z 3 Tlen, rozpuszczony LR (6 do 800 µg/L O2) Zero HRS MIN SEC 5. Naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0 µg/L O2 6. Napełnij próbką ampułkę. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. 8. Dokonaj odczytu. Odczyt jest stabilny przez 30 sekund. Po upłynięciu 30 sekund roztwór ampułki zaabsorbuje tlen zawarty w powietrzu. 7. Niezwłocznie umieść ampułkę w gnieździe pomiarowym. Wyniki są podane w µg/L O2. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Hydrazyna 100000-krotne przekroczenie poziomu będzie skutkować rozpoczęciem redukowania utlenionej formy roztworu wskaźnika. Podsiarczyn sodu Redukuje utlenioną postać roztworu wskaźnika i spowoduje znaczne zakłócenia. Nadmierne ilości kwasu tioglikolowego, askorbinianu, askorbinianu + siarczynu , askorbinianu + siarczanu miedzi, azotynu, siarczynu, tiosiarczanu oraz hydrochinonu nie zredukują postaci utlenionej wskaźnika i nie spowodują znacznych zakłóceń. Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki Najbardziej istotna podczas wykonywania niniejszej procedury jest ochrona próbki przed zanieczyszczeniem tlenem atmosferycznym. Użyj lejka, by zapewnić stały przepływ próbki i dopiero wtedy pobierz wystarczającą ilość próbki, by zanurzyć ampułkę. Bardzo istotną kwestią jest, by nie dopuszczać powietrza do próbki. Jeżeli używane są gumowe rurki, spowoduje to dostęp niedopuszczalnych ilości tlenu do próbki chyba, że długość rurek zostanie zminimalizowana, a współczynnik przepływu zmaksymalizowany. Płucz system pobierania próbek przez co najmniej 5 minut. Sprawdzenie dokładności Wyniki niniejszej procedury mogą być porównane poprzez zastosowanie jednego z następujących przenośnych mierników rozpuszczonego tlenu: HQ10*, HQ20*, lub sension™6*. Ślepa próba w niniejszym teście może zostać sprawdzona poprzez wykonanie następujących kroków: 1. Napełnij próbką zlewkę 50-mL i następnie dodaj około 50 mg podsiarczynu sodu. * Zob. Wyposażenie opcjonalne na stronie 3. Tlen, rozpuszczony Str. 2 z 3 8316_Tlen_Ropuszczony_AV_LR_5_PL.fm Tlen, rozpuszczony LR (6 do 800 µg/L O2) 2. Zanurz w próbce końcówkę ampułki AccuVac o niskim zakresie pomiaru rozpuszczonego tlenu. Napełnij amupłke próbką. 3. Określ stężenie rozpuszczonego tlenu zgodnie z powyższą procedurą. Wynik powinien wynosić 0 ± 6 µg/L. Charakterystyka metody Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 6 µg/L O2 Podsumowanie Ampułka AccuVac o niskim zakresie pomiaru rozpuszczonego tlenu zawiera odczynnik zamknięty próżniowo w ampułce o pojemności 14-mL. Gdy ampułka AccuVac zostanie napełniona próbką zawierającą tlen rozpuszczony, żółty roztwór zmieni barwę na niebieską. Powstawanie barwy niebieskiej jest proporcjonalne do stężenia rozpuszczonego tlenu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 610 nm. Elementy zużywające sie oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 25/pkg 25010-25 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Zlewka z polipropylenu, 50 mL 1 każda 1080-41 Kuwety, 10 mL, z osłoną 1 6/pkg 24276-06 Jednostka Nr kat. 500 g 294-34 Ampułki AccuVac o niskim zakresie pomiaru tlenu rozpuszczonego Potrzebne wyposażenie Opis Zalecane wzorce Opis Podsiarczyn sodu Wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. HQ10 miernik przenośny LDO 51815-00 HQ20 miernik przenośny LDO 51825-00 sension™ 6 51850-01 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Updated April 05 Edition 1 Żelazo całkowite FerroVer Metoda1 ✭Metoda 8008 Saszetki z proszkiem lub ampułki AccuVac (0.02 do 3.00 mg/L) Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków, wody morskiej, dla oznaczenia żelaza całkowitego konieczna jest mineralizacja; atest USEPA na raporty z analiz ścieków2 1 Na podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Register, June 27, 1980; 45 (126:43459) 2 Federal Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Na cele raportów zgodnie z EPA, do oznaczania żelaza całkowitego konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji. Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Saszetki z proszkiem odczynników żelaza FerroVer lub ampułkę AccuVac 1 Kuwety z próbkami, kwadratowe, 1-calowe, 10 mL 2 Zlewka, 50 mL 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. Saszetki z proszkiem Metoda 8008 Programy Hach Lange 265 Żelazo FerroVer Start 1. Wybierz test. nr 265 Żelazo, FerroVer 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, statywem kuwety 1-calowej skierowanym w stronę użytkownika. 3. Próbka gotowa: Napełnij próbką 10 mL, czystą kuwetę kwadratową. 4. Do kuwety z próbką dodaj zawartość saszetki z proszkiem odczynników FerroVer Iron. Wymieszaj ruchem wirowym. W przypadku obecności żelaza, pojawi się kolor pomarańczowy. 8008_Zelazo_AVPP_FVR_5_PL.fm Żelazo całkowite Str. 1 z 6 Żelazo całkowite (0.02 do 3.00 mg/L) OK 03:00 5. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy czas trwania reakcji. Zero 6. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij drugą kuwetę 10 mL próbki. (Próbki zawierające rdzę należy pozostawić przynajmniej na 5 minut). 7. Po upływie ustalonego czasu, umieść ślepą próbę w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. 8. Umieść przygotowaną próbkę w gnieździe pomiarowym, linią napełniania w kierunku użytkownika. Naciśnij ZERO. Wyniki podane są w mg/L Fe. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L Fe Ampułka AccuVac Metoda 8008 Programy Hach Lange 267 Żelazo FerroVer AV 10 mL Start 1. Wybierz test. nr 267 Żelazo, FerroVer AV 2. Wprowadź adapter wielokuwetowy, gniazdem pomiarowym okrągłej kuwety 25 mm skierowanym w stronę użytkownika. 3. Przygotowanie ślepej próby: Napełnij próbką 10 mL kuwetę okrągłą. 4. Próbka gotowa: Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50-mL. Wypełnij ampułkę AccuVac Ferro Ver Iron próbką. Końcówka ampułki powinna pozostawać zanurzona do czasu jej całkowitego napełnienia. Żelazo całkowite Str. 2 z 6 8008_Zelazo_AVPP_FVR_5_PL.fm Żelazo całkowite (0.02 do 3.00 mg/L) OK 03:00 5. Aby wymieszać zawartość, odwróć ampułkę kilkukrotnie szybkimi ruchami. Wytrzyj z ampułki ciecz oraz odciski palców. 6. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się trzyminutowy czas trwania reakcji. (Próbki zawierające rdzę należy pozostawić przynajmniej na 5 minut). Zero 7. Po upływie ustalonego czasu, należy wprowadzić ślepą próbę do gniazda pomiarowego. Naciśnij ZERO. 8. Wprowadź ampułkę AccuVac do gniazda pomiarowego. Wyniki podane są w mg/L Fe. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.00 mg/L Fe Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające i czynności zaradcze Wapń, Ca2+ Nie zakłóca w stężeniach poniżej 10000 mg/L jako CaCO3. Chlor, Cl– Nie zakłóca w stężeniach poniżej 185000 mg/L. Miedź, Cu2+ Nie zakłóca. Czynnik maskujący zawarty w odczynnikach FerroVer. Wysoki poziom żelaza Hamuje powstawanie barwy. Rozcieńcz próbkę oraz wykonaj ponownie test w celu weryfikacji wyników. Tlenek żelaza Wymaga mineralizacji łagodnej, silnej lub przy pomocy mineralizatora Digesdahl. Po mineralizacji, użyj wodorotlenku sodu, aby doprowadzić pH próbki 3-5, a następnie przeprowadź analizę. Magnez Nie zakłóca w stężeniu 100000 mg/L jako węglan wapnia. Molibdenian Molibden Nie zakłóca w stężeniach do 50 mg/L jako Mo. Wysokie poziomy siarczków, S2– Mętność 1. Pracę wykonaj pod wyciągiem lub w miejscu dobrze wentylowanym. Dodaj 5 mL kwasu solnego1, ASC do próbki 100 mL umieszczonej w kolbie Erlenmeyera. Utrzymaj wrzenie przez 20 minut. 2. Schłodzić. Użyj wodorotlenku sodu, aby doprowadzić pH 3–51. Dopełnij objętość do 100 mL stosując dejonizowaną wodę. 3. Przeprowadź analizę. 1. Do ślepej próby dodaj 0.1 g środka odrdzewiającego of RoVer. Wymieszaj ruchem wirowym. 2. Wyzeruj przyrząd korzystając ze ślepej próby. 3. Jeśli próbka pozostanie mętna, dodaj 0.2 g RoVer do próbki 75 mL. Odstaw na 5 minut. 4. Przefiltruj przez filtr szklany zamontowany w statywie filtracyjnym1. 5. W krokach 6 i 3 użyj przefiltrowanej próbki. Skrajne pH próbki Zobojętnij odczyn do pH 3–5. Silnie buforowane próbki Zobojętnij odczyn do pH 3–5. 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6. 8008_Zelazo_AVPP_FVR_5_PL.fm Żelazo całkowite Str. 3 z 6 Żelazo całkowite (0.02 do 3.00 mg/L) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do oczyszczonych kwasem zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa sztucznego. W przypadku bezpośredniego przeprowadzania analizy, dodawanie kwasu nie jest konieczne. Aby zachować próbkę na później, doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając stężonego kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr). Tak zakonserwowane próbki można przechowywać w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed przystąpieniem do analizy, zobojętnij pH do 3-5 używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. W przypadku oznaczania tylko rozpuszczonego żelaza, przed dodaniem kwasu próbkę należy przefiltrować. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę z próbką (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Iron Voluette, 25 mg/L. 5. Przygotuj 0.1 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do próbki niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po sygnale dźwiękowym zegara można odczytać wynik. 6. Przygotuj 0.2 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do 0.1 mL próbki niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po sygnale dźwiękowym zegara można odczytać wynik. 7. Przygotuj 0.3 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do 0.2mL próbki niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po sygnale dźwiękowym zegara można odczytać wynik. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry miarowe*50 mL próbki z dodatkiem 0.2 mL, 0.4 mL, oraz 0.6 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania przeprowadź po 40 mL do trzech zlewek* 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. 8. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij na LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależności pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. * Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6. Żelazo całkowite Str. 4 z 6 8008_Zelazo_AVPP_FVR_5_PL.fm Żelazo całkowite (0.02 do 3.00 mg/L) Metoda roztworu wzorcowego 1. Przygotuj 2.00 mg/L roztwór wzorcowy Fe poprzez odpipetowanie 2.00 mL roztworu wzorcowego żelaza, 100 mg/L do 100 mL kolby miarowej. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Zamknij korkiem i odwrócić w celu wymieszania. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonać oznaczenie wg procedury przedstawionej powyżej. 2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 3. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 2.00 mg/L Fe Program 95% przedziału ufności 265 1.99–2.01 mg/L Fe 267 1.98–2.02 mg/L Fe Czułość Program Część krzywej ΔAbs ΔStężenie 265 Pełen zakres 0.010 0.021 mg/L Fe 267 Pełen zakres 0.010 0.023 mg/L Fe Podsumowanie Pod wpływem odczynnika FerroVer, wszystkie formy żelaza rozpuszczonego i większość żelaza nierozpuszczonego przechodzą w rozpuszczone żelazo (II). Jon żelaza (II) reaguje z 1,10 fenantroliną dając pomarańczowe zabarwienie, którego intensywność jest proporcjonalna do stężenia żelaza (II). Pomiaru dokonuje się przy długości fali 510 nm. 8008_Zelazo_AVPP_FVR_5_PL.fm Żelazo całkowite Str. 5 z 6 Żelazo całkowite (0.02 do 3.00 mg/L) Elementy zużywające sie oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 100/pkg 21057-69 1 25/pkg 25070-25 Ilość/Test Jednostka Nr kat. 2 2/pkg 24954-02 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Kuwety 10 mL, z osłoną 1 6/pkg 24276-06 Zlewka, 50 mL 1 każda 500-41H Jednostka Nr kat. Saszetki z proszkiem odczynników żelaza FerroVer (do próbki 10 mL) LUB Ampułki AccuVac odczynników żelaza FerroVer Potrzebne wyposażenie (saszetki z proszkiem) Opis Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para Potrzebne wyposażenie (ampułki AccuVac) Opis Zalecane wzorce i wyposażenie Opis Roztwór wzorcowy żelaza, 100 mg/L 100 mL 14175-42 Roztwór wzorcowy żelaza, ampułka Voluette 10 mL, 25 mg/L jako Fe 16/pkg 14253-10 Wzorzec zawartości metali w wodzie pitnej, LR dla Cu, Fe, Mn 500 mL 28337-49 Wzorzec zawartości metali w wodzie pitnej, HR dla Cu, Fe, Mn 500 mL 28336-49 Woda dejonizowana 4L 272-56 Pipeta TenSette, 0.1–1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 1000/pkg 21856-28 Kolba miarowa, klasa A, 100 mL każda 14574-42 Pipeta miarowa, klasa A, 2.00 mL każda 14515-36 Pipetor, kolba każdy 14651-00 Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Zlewka, 50 mL 500-41H Kolba, do mieszania 1896-41 Stężony kwas solny 134-49 Stężony kwas azotowy 152-49 Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N 2450-32 Filtr szklany 2530-00 Filtr szklany z uchwytem filtracyjnym 2340-00 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1 Żelazo Metoda 8147 FerroZine Szybka metoda cieczowa* Kuweta przepływowo-skośna (0.009 do 1.400 mg/L Fe) Zakres i zastosowanie: Do wody kotłowej, chłodzącej i i naturalnej1 1 Na podstawie Stookey, L.L., Anal.Chem., 42 (7) 779 1970. Przygotowanie testu Przed rozpoczęciem testu: Jeśli próbka zawiera rdzę, zob. Czynniki zakłócające na stronie 3. Dla oznaczenia żelaza całkowitego konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji. Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników. Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Po dodaniu odczynnika, w przypadku obecności żelaza, próbka przybierze barwę purpurową. Opłukać szkło laboratoryjne za pomocą roztworu HCl 1w stosunku 1:1. Przepłucz ponownie wodą dejonizowaną. Dzięki temu wyeliminowane zostanie żelazo szczątkowe, które może stanowić czynnik zakłócający. Przygotuj kuwetę przepływowo-skośną, przygotowując roztwór 1 mL odczynnika Ferrozine na 50 mL wody zdejonizowanej. Przelej roztwór do kuwety i odczekaj ok. 5 minut, aby zaszła reakcja ze śladowymi ilościami żelaza w kuwecie i rurkach. Płukać woda wolną od żelaza. Odczynnik FerroZine może krystalizować wytrącać się podczas transportu w niskich temperaturach. Nie wpływa to jednak na jakość odczynnika. Rozpuść odczynnik w ciepłej wodzie. Przygotuj, jak podano poniżej: Ilość Odczynnik FerroZine dla żelaza 1.0 mL Woda dejonizowana zmienia się Cylinder miarowy, 50 mL, poli 1 Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, Repipet Jr., z butelką 1 Kolba Erlenmeyera PMP z osłoną, 125 mL 2 Moduł kuwety przepływowo-skośnej 1 Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 6. 1 Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6 8147_Zelazo_RL_FEZ_5_PL.fm Żelazo Str. 1 z 6 Żelazo (0.009 do 1.400 mg/L Fe) Kuweta przepływowo-skośna Metoda 8147 Programy Hach Lange 261 Żelazo Ferrozyna RL Start 1. Wybierz test nr 261, Żelazo, FerroZine RL. 2. Zainstaluj moduł kuwety przepływowoskośnej oraz opłucz ją 50 mL wody dejonizowanej. 3. Opłucz trzykrotnie próbką dwie czyste kolby Erlenmeyera 125- mL. 4. Opłucz trzykrotnie próbką plastikowy cylinder miarowy o pojemności 50 mL. 5. Napełnij próbką opłukany cylinder do podziałki 50 mL. 6. Próbka badana: Przelej zawartość cylindra 50 -mL do wybranej kolby. 7. Korzystając z dozownika Repipet dodaj do wybranej kolby 1.0 mL roztworu odczynnika FerroZine. Wymieszaj ruchem wirowym. 8. Przygotowanie ślepej próby: Odmierz drugie 50 mL próbki przy pomocy cylindra miarowego i przelej do drugiej kolby. Zero OK 05:00 9. Naciśnij ZEGAR>OK. Rozpocznie się pięciominutowy czas trwania reakcji. Żelazo Str. 2 z 6 10. Po upływie ustalonego czasu na wyświetlaczu pojawi się: mg/L Fe Przelej zawartość kolby zawierającej ślepą próbę do kuwety przepływowoskośnej. 11. Po zatrzymaniu przepływu, naciśnij ZERO. Na wyświetlaczu pojawi się: 0.000 mg/L Fe 12. Przelej zawartość kolby zawierającej przygotowaną próbkę do kuwety przepływowo-skośnej. Po zatrzymaniu przepływu zostanie podany wynik w mg/L Fe. 8147_Zelazo_RL_FEZ_5_PL.fm EN IL LL IF Żelazo (0.009 do 1.400 mg/L Fe) 13. Opłucz kuwetę przepływowo-skośną natychmiast po użyciu, co najmniej 50 mL wody dejonizowanej. Czynniki zakłócające Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające Substancje zakłócające Poziomy zakłócające Silne chelaty (EDTA) Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach. Na tych próbkach zastosuj metodę z użyciem odczynnika FerroVer lub TPTZ. W przypadku niskiego stężenia żelaza, zastosuj metodę TPTZ. Kobalt Może wpłynąć dając nieznacznie zawyżone wartości. Miedź Może wpłynąć dając nieznacznie zawyżone wartości. Wodorotlenki Przez 1 minutę utrzymuj wrzenie próbki z odczynnikiem FerroZine dla żelaza dodanym w kroku 7w kąpieli wrzącej wody. Zanim przejdziesz do kroku 8, schłodź próbkę do temperatury 24 °C (75 °F). Dopełnij objętość do 50 mL stosując dejonizowaną wodę. Magnetyt (czarny tlenek żelaza) lub ferryty 1. Napełnij 50 mL cylinder miarowy 50 mL próbki. 2. Przeprowadź próbkę do czystej 125 mL kolby Erlenmeyera. 3. Dodaj 1.0 mL roztworu odczynnika FerroZine1 oraz wymieszaj ruchem wirowym. 4. Umieść kolbę na gorącej płycie lub nad płomieniem i doprowadź do wrzenia. 5. Utrzymuj słabe wrzenie przez 20 do 30 minut. Uwaga: Uważaj, aby roztwór się nie wygotował. 6. Przygotowaną próbkę przelej do cylindra miarowego. Opłucz kolbę Erlenmeyera niewielką ilością zdejonizowanej wody oraz opróżnij ją do cylindra miarowego. Uwaga: W przypadku obecności żelaza, próbka przybierze barwę purpurową. Rdza 1 Zob. 7. Dopełnij objętość do podziałki 50 mL stosując dejonizowaną wodę. 8. Przelej roztwór do 125 mL kolby Erlenmeyera oraz wymieszaj ruchem wirowym. 9. Przeprowadź procedury 8–13. Przez 1 minutę utrzymuj wrzenie próbki z odczynnikiem FerroZine z kroku 7. Zanim przejdziesz do kroku 8, schłodź próbkę do temperatury 24 °C (75 °F). Dopełnij objętość do 50 mL stosując dejonizowaną wodę. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6. 8147_Zelazo_RL_FEZ_5_PL.fm Żelazo Str. 3 z 6 Żelazo (0.009 do 1.400 mg/L Fe) Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki Próbki pobierz do umytych kwasem butelek szklanych bądź wykonanych z tworzywa sztucznego. Aby zachować próbkę na później, doprowadź odczyn próbki do pH 2 lub mniej używając stężonego kwasu azotowego ACS* (ok. 2 mL na litr). W ten sposób utrwalone próbki mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. W przypadku oznaczania tylko rozpuszczonego żelaza, próbkę należy przefiltrować niezwłocznie po pobraniu oraz przed dodaniem kwasu azotowego. Przed przystąpieniem do testu, zobojętnij pH do 3–5 używając wodorotlenku amonu, ACS*. Nie należy przekraczać pH 5, ponieważ może to doprowadzić do wytrącania się żelaza. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników. Wyposażenie laboratoryjne Wszystkie pojemniki używane w tym teście należy dokładnie oczyścić, aby usunąć ślady żelaza. Opłucz sprzęt oraz kuwetę przepływowo-skośną roztworem* HCl 1:1 lub rozcieńczonym odczynnikiem FerroZine. Przepłucz kilkukrotnie wodą dejonizowaną. Nieużywane kolby powinny pozostawać szczelnie zamknięte. Przeznacz te pojemniki wyłącznie na potrzeby analizy żelaza. Jeśli po użyciu pojemniki na próbki zostaną dokładnie przepłukane i zamknięte, potrzebne jest tylko sporadyczne przygotowanie przy pomocy HCl lub FerroZine. Czyszczenie kuwety przepływowo-skośnej W kuwecie przepływowo-skośnej mogą nagromadzić się zabarwione produkty, szczególnie gdy po pomiarze pozostawia się w nich roztwory z reagentami na dłuższy okres. Zabarwienie to można usunąć przepłukując ją rozcieńczonym 1:5 roztworem wodorotlenku amonu*, a następnie kilkukrotnie wodą zdejoniozowaną. Nieużywana kuweta -przepływowo-skośna powinna być przykryta. Sprawdzenie dokładności Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa) 1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie. 2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. 3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi. 4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Iron Voluette, 25 mg/L Fe. 5. Użyj pipety TenSette, aby dodać odpowiednio 0.2, 0.4 i 0.6 mL wzorca, odpowiednio do trzech próbek 50 mL. 6. Wykonaj analizę każdej próbki jak opisano powyżej. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk. * Zob Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6. Żelazo Str. 4 z 6 8147_Zelazo_RL_FEZ_5_PL.fm Żelazo (0.009 do 1.400 mg/L Fe) 7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników zakłócających składnik główny. Naciśnij na LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależności pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku. Metoda z zastosowaniem roztworów wzorcowych Dla sprawdzenia dokładności testu, użyj roztworu wzorcowego żelaza 1.0 mg/L lub przygotuj roztwór roboczy żelaza 1.0 mg/L jak następuje: 1. Odpipetuj 5.00 mL roztworu wzorcowego żelaza, 100 mg/L Fe, do kolby miarowej o pojemności 500 mL. 2. Rozcieńcz dejonizowaną wodą, do pełnej objętości. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonaj analizę roztworu roboczego zgodnie z wyżej opisaną procedurą. 3. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA. 4. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ. Charakterystyka metody Precyzja Wzorzec: 1.000 mg/L Fe Program 95% przedziału ufności 261 0.997–1.003 mg/L Fe Czułość Część krzywej ΔAbs ΔStężenie Pełen zakres 0.010 0.009 mg/L Fe Podsumowanie Odczynnik żelaza FerroZine tworzy związek o barwie purpurowej ze śladowymi ilościami żelaza zawartymi w próbkach, które są buforowane do pH o odczynie 3.5. Metoda ta sprawdza się przy oznaczaniu śladowych poziomów żelaza w odczynnikach chemicznych i glikolach. W połączeniu z mineralizacją może być stosowana do analizowania próbek zawierających magnetyt (czarny tlenek żelaza) lub ferryty. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 562 nm. 8147_Zelazo_RL_FEZ_5_PL.fm Żelazo Str. 5 z 6 Żelazo (0.009 do 1.400 mg/L Fe) Elementy zużywające się oraz zastępcze Potrzebne odczynniki Opis Ilość/Test Jednostka Nr kat. 1 mL 500 mL 2301-49 zmienia się 4L 272-56 Ilość/Test Jednostka Nr kat. Cylinder miarowy, 50 mL, poli 1 każda 1081-41 Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, Repipet Jr., z butelką 1 każda 21113-02 Odczynnik FerroZine dla żelaza Woda dejonizowana Potrzebne wyposażenie Opis Kolba Erlenmeyera PMP z osłoną, 125 mL 2 każda 20898-43 Zestaw kuwety przepływowo-skośnej 1 każda LZV479 Jednostka Nr kat. każda 14574-49 Roztwór wzorcowy żelaza, 100 mg/L Fe 100 mL 14175-42 Roztwór wzorcowy żelaza, ampułka Voluette, 25-mg/L Fe, 10 mL 16/pkg 14253-10 Zalecane wzorce i wyposażenie Opis Kolba miarowa, klasa A, 500 mL Roztwór wzorcowy żelaza, 1 mg/L Fe 500 mL 139-49 Wzorzec zawartości metali w wodzie pitnej, LR dla Cu, Fe, Mn 500 mL 28337-49 Pipeta TenSette 0.1–1.0 mL każda 19700-01 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96 Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01 1000/pkg 21856-28 Pipeta miarowa, klasa A, 5.00 mL każda 14515-37 Pipetor z kontrolerem każda 14651-00 Odczynniki i wyposażenie opcjonalne Opis Nr kat. Wodorotlenek amonu, ACS, 58% 106-49 Kwas solny, 1:1, 6N 884-49 Stężony kwas azotowy ACS 152-49 FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected] © Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932 Aktualizacja April 05 Edition 1