Slajd 1

Centrum Badań Przedklinicznych - CePT
Instytut Wysokich Ciśnień PAN
Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny
Naszą specjalnością i pasją są syntezy nanocząstek (kryształków o rozmiarach 5 do
100 nanometrów ), oraz ich praktyczne wykorzystanie.
Przedstawiamy nowoczesną aparaturę, dzięki której możemy badać morfologię
nanoproszków, rozkład wielkości, skład fazowy, gęstość, powierzchnię właściwą,
zeta potencjał, oraz jakie molekuły są przymocowane do ich powierzchni, jak również
aparaturę do badania zawiesin koloidalnych nanoproszków i aparaturę do syntezy i
spiekania nanoproszków
Analizator Zetasizer Nano-ZS
Urządzenie to umożliwia badanie rozkładu wielkości cząstek i zeta potencjału :
nanoproszków, bioceramiki, pigmentów oraz polimerów w roztworach koloidalnych i
zawiesinach.
Zetasizer
Pomiar
wielkości
Pomiar
Zeta potencjału
Pomiar
masy
cząsteczkowej
Nano ZS
Zakres wielkości cząsteczek
0,6 nm – 6 µm
Minimalna objętość
12 μL
Zakres stężeń cząsteczek
od 0,00001%w do 40%w
Kąt pomiaru
173°
Zakres wielkości cząsteczek
5 nm ÷ 100 μm
Zakres
nie ma realnych ograniczeń
Minimalna objętość
0.75 mL
Maksymalna przewodność
200 mS/cm
Mobilność
±10 µcm/Vs
Zakres pH
1 - 14
Zakres wielkości
1·103 - 2·107 Daltonów
Minimalna objętość dla
pomiaru ręcznego
12 μL
Minimalna objętość dla
pomiaru z automatem
miareczkującym MPT-2
3 mL
Temperaturowy zakres pomiarów
2ºC - 90ºC
Tabela Nr 1. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Zetasizer Nano-ZS.
od lewej: Malvern Zetasizer Nano-ZS, Titrator MPT-2,
odgazowywacz.
Analizator Zetasizer 3000
Urządzenie to umożliwia badanie rozkładu wielkości cząstek i zeta potencjału:
nanoproszków, bioceramiki, pigmentów polimerów w roztworach koloidalnych i
zawiesinach.
Zetasizer
Pomiar
wielkości
Pomiar
Zeta
potencjału
3000
Zakres wielkości
cząsteczek
2 nm - 3 µm
Minimalna objętość
2 ml
Kąt pomiaru
90°
Zakres
nie ma realnych ograniczeń
Minimalna objętość
5 mL
Mobilność
±10 µcm/Vs
Zakres pH
2 - 12
Temperaturowy zakres pomiarów
temperatura pokojowa
Tabela Nr 2. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Zetasizer 3000.
Malvern Zetasizer 3000
Analizator Nanosight NS500
Urządzenie to mierzy rozkład wielkości cząsteczek i molekuł w dyspersji w cieczy.
Zaletą aparatu Nanosight, NS500 jest fakt, że rozmiar
nanocząstek uzyskiwany jest na podstawie ruchu
cząstek co zapewnia poprawną analizę mieszaniny
cząstek
różnych
typów
oraz
systemów
polidyspersyjnych.
NanoSight
Zakres wielkości
cząsteczek
NS500
10 nm -1 µm
Temperaturowy
zakres pomiaru
10 – 40 ºC
Opcje
Filtr fluorescyjny
Tabela Nr 3. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Nanosight NS500.
Nanosight, model NS500
Piknometry helowe Micromeritics AccuPyc 1330, 1340
W piknometrze gazowym AccuPyc 1330 i 1340 mierzymy gęstość ciał stałych litych,
porowatych oraz nanoproszków. Jest to badanie nie niszczące próbki.
Podstawowe zalety aparatu:
- Całkowicie automatyczny
- Pozwala na pomiar materiałów piankowych z otwartymi
zamkniętymi porami zgodnie z metodą ASTM D 6226 (*)
Micromeritics AccuPyc, model 1330
- Opcja FoamPyc umożliwia pomiar objętości otwartych i
zamkniętych komórek materiałów piankowych
- Opcja „MultiVolume Option Kits” pozwala na analizy
próbek o różnych rozmiarach w jednym module
analitycznym (*)
- Dokładność pomiaru: 0,03 % odczytu plus 0,03 %
zakresu objętości komory próbki
Micromeritics AccuPyc, model 1340
(*) opcja dostępna tylko w modelu 1340
Analizator powierzchni właściwej Micromeritics
AccuPyc, Gemini 2360
Pomiary powierzchni właściwej wykonujemy analizatorem powierzchni f-my Micromeritics
Gemini2360. Aparat ten pozwala na wyznaczenie izotermy adsorpcji w zakresie ciśnień
względnych P/Po od 0 do 1 atm.
Jako wynik pomiaru oprogramowanie podaje:
- powierzchnię właściwą odpowiadającą modelowi
Langmuir’a
- powierzchnię właściwą odpowiadającą modelowi
BET, jedno i wielopunktową
- przy pomiarach w zakresie ciśnień względnych
powyżej 0.95 P/Po całkowitą objętość porów, czyli
objętość zaadsorbowanego adsorbatu (w fazie
ciekłej).
Micromeritics AccuPyc, model Gemini 2360
Analizator napięcia powierzchniowego Sinterface,
BPA-1P
Podstawowe zalety aparatu:
- precyzyjny pomiar napięcia powierzchniowego
- bezpośredni pomiar czasu „życia i śmierci” kropli
- bezpośredni pomiar ciśnienia hydrostatycznego
- pomiar temperatury cieczy
- korekta grawitacji i lepkości cieczy
- przedstawienie wyników w funkcji czasu fizycznego, jak również
czasu skutecznej adsorpcji
Zakres napięcia powierzchniowego
10 – 100 mN/m
Powtarzalność pomiaru
± 0.1 mN/m
Dokładność pomiaru
± 0.25 mN/m
Dynamiczny zakres czasu
10 ms – 10 s
Minimalna objętość badanej cieczy
1 ml
Zakres temperatury pomiaru
od 0 do 90 °C
Czas pomiaru
Tryb szybki
4-6 min
Tryb normalny
20 – 35 min
Tabela Nr 4. Podstawowe dane techniczne BPA-1P.
Sinterface, model Gemini BPA-1P
Mikroskop Zeiss 1530 z emisją polową
Jest to mikroskop z rodziny Zeiss 1530,
zmodernizowany przez zastosowanie wielu
elementów
mikroskopu najnowszej generacji
Supra.
Konstrukcja kolumny Gemini pozwala na pełne
wykorzystanie
możliwości
wewnętrznego
dedektora (InLens), umożliwiając wykonywanie
zdjęć o wysokiej rozdzielczości nawet przy tak
niskim napięciu przyspieszającym jak 1000V i z
krótkimi czasami skanowania.
Zeiss
Pozwala to na obserwację materiałów wrażliwych
na podwyższone temperatury i dłuższe oddziałanie
wiązki elektronowej, oraz ułatwia
pracę z
materiałami
źle
odprowadzającymi
ładunki
elektryczne.
ZnO domieszkowany Gd
System TGA/DSC (NETSCH, STA 449 F1 JUPITER ®) sprzężony z systemem
spektrometrii masowej (NETZSCH, Gas Analitycal System QMS 403C) i
spektroskopem FT-IR (BRUKER, System TENSOR 27), ocena składu
otrzymywanych struktur
Aparat pozwala na pomiar zmiany masy próbki w funkcji
temperatury i analizie składu chemicznego substancji
ulatniających się z próbki wtedy gdy zmniejsza się jej
wagę.
Połączenie trzech aparatów czyni z tego zestawu
„kombajn” o bardzo dużych możliwościach pomiarowo
badawczych. Zestaw ten umożliwia szeroki pomiar analiz
termicznych oraz identyfikacje jakościową (spektrometr
podczerwieni FT-IR)
i ilościową (kwadrupulowy
spektrometr masowy).
Aparat STA 449 F1 Jupiter® posiada możliwość
wykonywania analiz termicznych (STA) szerokiej grupy
materiałów włącznie z ceramiką, metalami oraz
tworzywami sztucznymi czy kompozytami w zakresie
temperatur: 25-1550°C w helu.
NETSCH, STA 449 F1 JUPITER ®
Dzięki sprzężeniu termograwimetru z kwadrupolowym
spektrometrem masowym QMS 403 C Aëolos® istniej
możliwość identyfikacji substancji lotnych z badanego
materiału oraz korelację czasową z sygnałami TGDSC/DTA pochodzącymi z analizatora termicznego.
NETZSCH, Gas Analitycal System QMS 403C
Sprzężenie analizatora termicznego ze spektrometrem
podczerwieni FT-IR BRUKER, System TENSOR 27
umożliwia
przede
wszystkim
charakterystykę
materiałów
organicznych.
Podobnie
jak
dla
spektrometru QMS mamy możliwość identyfikacji
substancji lotnych z badanego materiału oraz korelację
czasową z sygnałami TG-DSC/DTA pochodzącymi z
analizatora termicznego.
BRUKER, System TENSOR 27
Proszkowy dyfraktometr rentgenowski
(Panalytical, model X’Pert PRO)
Dyfraktometr rentgenowski Panalytical, model
X’Pert PRO służy zarównodobadańnaukowychjakiprzemysłowych.Ultraszybki detektor PIXcel
został oparty na technologii Medipix2.
Dyfraktometr proszkowy jest wykorzystywany do:
- analizy fazowej proszków
- analizy próbek na kapilarach szklanych
- pomiarów tekstury
- pomiar paraleli wiązki na cienkich i szorstkich
próbkach
- mikro-dyfrakcji
- odbicia
- wysokiej rozdzielczości krzywej wahania i
wzajemnego mapowania przestrzennego
Panalytical, model X’Pert PRO
Proszkowy dyfraktometr rentgenowski (Bruker,
model D8)
Unikalny dyfraktometr wyposażony w lampę
srebrną, zwierciadło Goebla i ultraszybki
detektor LynxEue.
Dyfraktometr
służy
do
wykonywania
zaawansowanych badań strukturalnych. W
szczególności z uwagi na lampę srebrową i w
związku z tym z krótszą niż w standardowych
dyfraktometrach długość fali promieniowania
rentgenowskiego jest on bardzo przydatny do
badań materiałów nanometrycznych.
Dyfraktometr służy też do analizy jonowej oraz
do zaawansowanych badań tekstury. Dostępna
jest
też
przystawka
temperaturowa
umożliwiająca
pomiary
do
temperatury
1000ºC.
Bruker, model D8
Tensjometr (Sinterface, model BPA-1P)
Aparat typ BPA-1P pracuje na zasadzie pomiaru ciśnień w bańce i
ich zależności czasowych.
Podstawowe zalety aparatu:
- precyzyjny pomiar napięcia powierzchniowego
- bezpośredni pomiar czasu „życia i śmierci” kropli
- pomiar dynamiczny międzypowierzchniowego napięcia
- bezpośredni pomiar ciśnienia hydrostatycznego
- pomiar temperatury cieczy
- korekta grawitacji i lepkości cieczy
- przedstawienie wyników w funkcji czasu fizycznego, jak również
czasu skutecznej adsorpcji
Reaktory
Reaktor mikrofalowy przepływowy MSS-2
Reaktor do solvotermalnej syntezy nanocząstek
z zastosowaniem nagrzewania mikrofalowego w
temperaturach do 250 C i ciśnieniach do 6 MPA.
Należy on do serii reaktorów MSS-N
opracowywanych we współpracy 3 polskich
jednostek: firmę zaawansowanych technologii
Ertec Poland, Instytut Technologii EksploatacjiPIB oraz Instytut Wysokich CiśnieńP AN
Reaktory
Reaktor mikrofalowy przepływowy MSS-1
Reaktor do solvotermalnej syntezy nanoczastek
z zastosowaniem nagrzewania mikrofalowego
w temperaturach do 250 C i ciśnieniach do 4
MPA. Zdobył złoty medal na międzynarodowej
wystawie w St. Petersburgu w 2010 roku.
Pozwala on prowadzić syntezy w cieczy
powyżej temperatury jej wrzenia w ciśnieniu
atmosferycznym. Dzięki temu czas procesu
może być skrócony co najmniej 10 razy w
porównaniu z większością syntez nanocząstek
w syntezach chemicznych
Kontakt
Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny
Instytut Wysokiech Ciśnień Polskiej Akademii Nauk
ul. Sokołowska 29/37
01-142 Warszawa
mgr inż. Agnieszka Opalińska
(synteza i charakteryzacja nanoproszków)
e-mail: [email protected]
tel. 22/ 876 03 16, 888 00 36
Jan Mizeradzki - technik
(Pomiary BET, gęstość, SEM, TG)
e-mail: [email protected]
tel. 22/ 888 02 34
Witold Łojkowski, prof. nadzw. IWC PAN
Kierownik Laboratorium
e-mail: [email protected]
tel. 22/ 888 00 06