Chemia Analityczna Wydział Farmaceutyczny UJCM

Chemia Analityczna Wydział Farmaceutyczny UJCM
2016/2017
Temat ćwiczenia : OZNACZANIE JONÓW Bi(III) W ZASYPCE
W PRZELICZENIU NA Bi2O3
Zasada metody
Metoda polega na miareczkowaniu mianowanym roztworem soli sodowej EDTA
roztworu zawierającego jony bizmutu(III) w środowisku kwasu azotowego(V) wobec oranżu
ksylenolowego jako wskaźnika. Połączenie kompleksowe jonów bizmutu(III) z oranżem
ksylenolowym w roztworze kwasowym wykazuje zabarwienie czerwone. Punkt końcowy
tego miareczkowania następuje, kiedy jony bizmutu(III) zostają wyparte z połączeń
ze wskaźnikiem wskutek tworzenia się trwalszego kompleksu z Na2EDTA i roztwór zmienia
barwę na żółtą pochodzącą od wolnego wskaźnika.
Odczynniki:
•
mianowany roztwór Na2EDTA,
•
1 % oranż ksylenolowy
•
6 mol/L HNO3
Wykonanie oznaczenia
1. Odważyć dokładnie ok. 600 mg badanej próbki, przenieść ilościowo do kolby
stożkowej i rozpuścić na gorąco w 5 ml 6 mol/L HNO3.
2. Biuretę napełnić titrantem tak by nie pozostały w niej żadne pęcherzyki powietrza,
ustawić poziom titranta w punkcie 0,00 mL.
3. Do roztworu próbki dodać 100 mL wody i 3 krople 1 % oranżu ksylenolowego.
4. Miareczkować mianowanym roztworem soli sodowej EDTA do zmiany zabarwienia
z czerwonego na żółte
5. Otrzymany wynik zanotować, a następnie wykonać drugie miareczkowanie.
6. Na podstawie objętości zużytego titranta obliczyć procentową zawartość Bi2O3 w
zasypce.