SPEKmOMETKYOZNA METODA OZNACZANIA BOiRU Z

Transkrypt

SPEKmOMETKYOZNA METODA OZNACZANIA BOiRU Z
ROCZNIKI GLEBOZNAW CZE T. X X X I, NR 1, W ARSZAW A 1980
W A N D A C ZERNIAW SKA, A N T O N I STRA H L
SPEKmOM ETKYOZNA METODA OZNACZANIA BOiRU
Z ZASTOSOWAINIEM KURKUMINY W GLEBACH I MATERIAŁACH
ROŚLINNYCH
JU N G — C en traln y O środek M et od yczno -N au k o w y ds. S tacji
C h em iczn o -R o ln iczy ch w e W rocław iu
Istnieje wiele sposobów oznaczania boru. Wybór metody uzależniony
je st od jego zawartości w badanym m ateriale. W analizie śladowej zna­
lazły na ogół zastosowanie metody spektrom etryczne w ykorzystujące
barw niki organiczne, jak alizaryna — S, chinalizaryna purpura, kwas
karm inowy, 1,1-dwuantrimid i inne, które z borem tworzą połączenia
barwne. Niedogodnością tych metod jest fakt, że reakcje barw ne zacho­
dzą w środowisku stężonego kwasu siarkowego i podwyższonej tem pe­
raturze, a także w wydłużonym okresie czasu. Jednym z najbardziej
•czułych odczynników stosowanych do oznaczania śladowych zawartości
boru jest kurkum iną — produkt benzenowego ekstraktu kurkum y.
W roku Г908 C l a r k e i J a c k s o n [2] zastosowali po raz pierw ­
szy kurkum inę do oznaczania śladowych zawartości boru; w następnym
okresie H a a s [6] ulepszył tę metodę. Reakcję chemiczną zachodzącą
między borem a kuriuim iną w yjaśnił S p i c e r i S t r i c k l a n d [12].
Według tych autorów bor w zależności od środowiska, w którym zacho­
dzi reakcja, tworzy z kurkum iną następujące połączenia:
— rezocjaninę — związek boru z kurkum iną tworzący się w obec­
ności stężonego kwasu octowego w stosunku m olekularnym 1: 2,
— rubrokurkum inę — związek boru z kurkum iną tworzący się w
obecności kwasu szczawiowego w stosunku m olekularnym 1: 1, przy
■czym czułość tej reakcji jest dw ukrotnie mniejsza od poprzedniej.
W spotykanych publikacjach większość autorów oznacza bor za po­
mocą kurkum iny, prowadząc reakcję w środowisku kwasu szczawiowe­
go w podwyższonej tem peraturze. Zagadnieniem tym zajmowali się
między innymi M a s a t o s h i
M i g a m o t o [10], G r e e n h a l g h
28
W. Czerniawska, A. Strahl
[4] i С z u m a k о V [3]. Wskazane przez wymienionych autorów me­
tody oznaczania boru są uciążliwe lub wręcz nie dają dobrej pow tarzal­
ności wyników. Z tego też względu przebadano metodę oznaczania boru
za pomocą kurkum iny według G r i n s t e a d a [5], przebiegającą w
środowisku kw asu octowego lodowatego i w tem peraturze pokojowej.
Dla celów porównawczych zastosowano diantrim idową metodę [9] ozna­
czania tego pierw iastka.
CZĘSC D O ŚW IA DC ZALNA
WPŁYW CZASU I OBJĘTOŚCI PRÓBKI NA PRZEBIEG REAKCJI
Do potrójnego szeregu kolb wprowadzono identyczne, stopniowo
wzrastające objętości wzorca: 0,00, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40, 0,50, 0,60, 0,70,
0,80, 0,90 i 1,00 cm3, zawierającego 1 |ig/cm3 B. Wzorce te poddano re­
akcji z kurkum iną w trzech różnych czasach: 1, 2 i 3 godziny (rys.).
W pływ czasu i ob jęto ści roztw oru na przebieg reak cji
1 — czas rea k cji 1 godz., 2 — czas reak cji 2 godz., 3 — czas reak cji 3 godz.
T he reaction tim e and so lu tio n volu m e e ffe ct of th e reaction course
1 — rea ctio n tim e — 1 hour, 2 — reaction tim e — 2 hours, 3 — reaction tim e — 3 hours
Jak z niego wynika, w przedziale od 0,00 do 0,50 cm3 objętości analizo­
wanych w.zorców uzyskane wyniki są proporcjonalne i mało zróżnico­
wane w czasie, natom iast powyżej tej wartości następuje zanik sygna­
łów z równoczesnym zróżnicowaniem czasów reakcji.
PR Z Y G O T O W A N IE RO ZTW O RÓ W B A D A N Y CH P R Ó B E K DO A N A L IZ
M a t e r i a ł r o ś l i n n y . 2,5 g powietrznie suchego i zmielonego
m ateriału roślinnego ( 0 cząstek < 1 mm) wkładano do tygla kw arco­
wego pojemności 20 cm3; powierzchnię próbki zwilżano 5 cm3 nasyco­
nego roztw oru wodorotlenku wapnia i wstawiano do zimnego pieca ele­
ktrycznego. Próbkę mineraJizowano w tem peraturze 550°C w ciągu
8 godzin. Ostudzony popiół zwilżano wodą redestylowaną i rozpuszcza­
no w 2,5 cm 8 roztw oru kwasu solnego 1 : 1 w podwyższonej tem peratu­
rze; zawartość tygli przenoszono ilościowo do kolby miarowej poje-
iK urkum inow a m etoda o zn aczan ia .B w glebach
.29
mności 50 cm8. Po ostudzeniu dopełniano do kreski wodą redestylowaną
i sączono przez średni sączek do naczynia z polietylenu.
G l e b y m i n e r a l n e . 25,0 g powietrznie suchego i zmielonego
m ateriału glebowego ( 0 cząstek < 1 mm) gotowano z 50 cm8 wody redestylowanej w 250 cm8 kolbie płaskodennej ze szkła bezborow ego1,
pod chłodnicą zw rotną przez okres 5 m inut według B e r g e r a i T r u o g a [1]. Do ostudzonego roztw oru dodano 0,5 cm8 10-procentowego
roztw oru siarczanu magnezu, zamieszano i sączono przez tw ardy karbo­
wany sączek do naczyń z polietylenu.
G l e b y i p o d ł o ż a o g r o d n i c z e . 20,0 cm8 gleby lub podłoży
ogrodniczych ekstrahow ano z 200,0 cm8 0,03 N kw asu octowego z do­
datkiem około 200 mg węgla aktywnego według N o w o s i e l s k i e g o
[11] przez 30 m inut na mieszadle obrotowym (40 obr/min). Roztwór są«^
czono przez tw ardy karbow any sączek do naczyń z polietylenu.
PRZEBIEG ANALIZY
/Do kolb stożkowych pojemności 50 cm8 ze szkła bezborowego lub do
naczyń z polietylenu o tej samej pojemności odmierzano pipetą po
0,50 cm 8 roztworów badanych uzyskanych z m ineralizacji m ateriału
roślinnego lub ekstrakcji gleb i podłoży ogrodniczych; dodawano z biurety po 3,0 cm8 roztw oru kurkum iny, 3,0 cm8 mieszaniny kwasów octo­
wego i siarkowego, mieszano dokładnie, zamykano kolby korkiem i od­
stawiano na przeciąg 1 godziny; następnie dodawano 15 cm 8 roztw oru
buforu octanowego. Równolegle sporządzano roztw ory wzorcowe: do
kolbek stożkowych ze szkła bezborowego lub naczyń z polietylenu od­
mierzano za pomocą m ikrobiurety 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35
0,40 0,45 i 0,50 cm8 roztw oru wzorcowego zawierającego 2 jig/cm8 B.
Roztwory wzorcowe uzupełniano do objętości 0,50 cm8 wodą redestylowaną i postępowano z nimi jak z roztworam i badanych próbek. Pom iar
absorbancji wykonano na spektrofotom etrze Spekol w kuw etach o gru­
bości w arstw y mierzonej 1 cm, długości fali 540 nm wobec wody.
O D C Z Y N N IK I
Roztwór kurkum iny: 0,125 g k u rk u m in y 2 rozpuszczono w 100 cm8
kwasu octowego lodowatego cz.d.a.
Mieszanina kwasów siarkowego i octowego: zmieszany stężony kwas
siarkow y cz.d.a. (1,84) z kwasem octowym lodowatym cz.d.a. w stosun­
ku 1 : 1.
1 Szkło k w arcow e lub sod ow e.
2 F. F luka, A. G. C hem ische Fabrick, B ucha 36, Szw ajcaria.
30
W. Czerniawska, A. Strahl
Bufor octanowy: 250 g octanu am onu cz.d.a. rozpuszczony w 300 cm?
kwasu octowego lodowatego cz.d.a. i uzupełniony wodą redestylowaną
do objętości 1 dm8.
Roztwór wzorcowy: 0,5715 g kw asu borowego cz.d.a. rozpuszczony
w wodzie redestylow anej i uzupełniono nią do objętości 1 dm8. Roz­
twór ten rozcieńczano 50-krotnie; 1 cm8 roztw oru zawiera 2 jig B.
SPR A W D Z E N IE M ETO DY
— Gelem sprawdzenia spektrofotom etrycznej m etody oznaczania bo­
ru za pomocą kurkum iny dodawano do roztworów analizowanych pró­
bek znane ilości boru; ze względu na zróżnicowaną zawartość tego
pierw iastka w badanym m ateriale dodawano różne jego ilości (ta;b. 1;
2 i 3).
— Precyzję proponowanej metody sprawdzono na dwóch próbkach
o krańcowo zróżnicowanej zaw artości boru, analizując w 11 powtórze­
niach każdą.
Statystyczne kry teria oceny wyników przedstaw iają się następu­
jąco:
Rozrzut wyników:
* i= 1,2 - 1,5 mg/kg
j :2=29,6 —31,2 mg/kg
Wartość średnia:
Xy= 1,3 mg/kg
æ2=30,4 mg/kg
Odchylenie standardow e pojedynczego wyniku:
Sx = 0,11 mg/kg
S * = 0,73 mg/kg
Odchylenie standardowe średniej arytm etycznej:
*§1 = 0,03 mg/kg
Ś2= 0 ,2 2 mg/kg
Współczynnik zmienności:
V'1= 8,5°/o
V2= 2,4°/o
Przedział ufności dla poziomu prawdopodobieństwa 95 wynosi:
jui= 1,3 ±0,07 mg/kg
ji2—30,4 ± 0,49 m g/kg
W N IO SK I
Przeprowadzono badania nad możliwością zastosowania soektrofotom etrycznej metody oznaczania boru za pomocą kurkum iny do wycią­
gów roślin, gleb i podłoży ogrodniczych.
T a b e l a
1
Porównanie wyników o zn aczeń z a w a r to ic i b o ru uzyskanych m etodą d ia n trim id o w ą 1 ku r tarninową
M a te r ia ł r o ś l i n n y
Comparison o f r é s u l t a o f th e boron c o n te n t d e te r m in a tio n s by th e d ia n th x im id and curoum in m ethod
P la n t m a t e r i a l
Z aw artość boru w mg/kg
Boron c o n te n t i n m g/kg
Dodano
/Ug В
Oznaczono łą c z n ie
/4 5 В
Odzysk
/ûg в
D eterm ined
/xg В
Added
D eterm ined l n t o t a l
yug в
/»в в
R e c u p e ra tio n
ln %
0,01
0,25
0,29
111,5
+ 22,0
0,02
0,25
0,30
115,3
1,30
+ 30,0
0,03
0 ,25
0,30
107,1
1,83
1,93
+
5,0
0,05
0,25
0,41
136,6
5,30
6,00
+ 13,0
0,15
0,20
0,3 7
105,7
6,20
6,90
+ 11,0
0,17
0,20
0,37
100,0
6,40
7,70
+ 20,0
0,19
0,20
0,44
112,8
0,26
0,15
0,45
109,7
110,0
M a te ria ł a n alizo w an y
0,53
0,53
0 ,0
0,60
0,73
1,00
o d c h y le n ie
%
+ 14,0
0,25
0,15
0,44
15,70
17,30
+ 10,0
0,43
0,20
0,64
101,5
17,30
20,20
+
0,15
0,68
103,0
О
+ 21,0
0,51
19,20
21,60
+ 13,0
0,54
0,20
0,77
104,1
19,80
23,20
17,0
0,58
0,25
0,85
102,4
25,30
28,80
+ 13,0
0,72
0,15
0,89
102,2
28,00
31,20
+ 11,0
0,78
0,15
0,93
100,0
39,60
40,10
+
1,00
0 ,20
1.21
100,8
1,0
В w g le b a c h
10,30
10,00
o d łą c z a n ia
8,50
8,80
го
d e v ia tio n
in %
i
m e to d a
Jęczm ień z ia rn o
B a rle y g r a in
Owies z ia r n o
Oat g r a in
P s z e n ic a z ia rn o
Wheat g r a in
K ukurydza z ia rn o
Maize g r a in
Jęczm ień słoma
B a rle y s tra w
Rzepak n.i3 io n a
Rape see d
Kukurydza z ie lo n a masa
Maize g re e n m a tte r
S ia n o łąkowe
Łleadow hay
S ian o łąkowe
Meadow hay
L u cern a s ia n o
A l f a l f a hay
K oniczyna pastew na
F odder c lo v e r
Z iem n ia k i ł ę t y
P o ta to haulm s
S e ra d e la z ie lo n a masa
S a n fo in g re e n m a tte r
B u ra k i l i ś c i e
B eet le a v e s
K apusta l i ś c i e
Cabbage le a v e s
S ło n e c z n ik z ie lo n a masa
S a n flow er g re e n m a tte r
m etoda
kurkuminowa
e u r cumin
method
K u rk u m in o w a
L la te r ia l a n a ly z e d
Oznaczono
m etoda
d ia n trim id o w a
d ia n th rim id
m ethod
W. Czerniawska, A. Strahl
32
Porównanie wyników oznaczeń z a w a rto ś c i boru uzyskanych metodą z d ia n trim id em 1 kurkumlną
Gleby m in e ra ln e
Comparison o f r e s u l t s o f th e boron c o n te n t d e te rm in a tio n s by the d ia n th rlm id and curcum ln method
M in eral s o i l s
Zaw artość b oru w mg/kg
Boron c o n te n t in mg/kg
M a te ria ł analizow any
M a te ria l a n aly se d
B ie lic a - p ia s e k luźny
P odzol - lo o se sand
B ie lic a - p ia s e k g l i n i a s t y
mocny
Podzol - heavy loamy sand
B ie lic a - p ia se k g l i n i a s t y
mocny
P odzol - heavy loamy sand
B ie lic a - p ia s e k g l i n i a s t y
le k k i
Podzol - l i g h t loamy sand
B ie lic a - p ia se k g l i n i a s t y
le k k i
Podzol - l i g h t loamy sand
B ie lic a - p ia s e k g l i n i a s t y
mocny
P odzol - heavy loamy sand
R ędzina - p ia se k g l i n i a s t y
le k k i
R endzina - l i g h t loamy sand
P s e u d o b ie lic a - p ia s e k g l i n i a s ­
ty le k k i
Brown p o d z o lic s o i l - l i g h t
loamy sand
C zarna ziem ia - g lin a le k k a
B lack e a r th - sandy loam
B ie lic a - p ia s e k s ł a b o g l in ia s ty
Podzol - c o arse sandy s o i l
B ie lic a - p ia se k g l i n i a s t y
le k k i
Podzol - l i g h t loamy sand
Mada - g lin a c ię ż k a
A llu v ia l s o i l - c la y loam
G leba b ru n a tn a - g lin a le k k a
Brown s o i l - sandy loam
R ędzina - p ia se k g l i n i a s t y
mocny
R endzina - heavy loamy sand
G leba b ru n a tn a - g lin a c ię ż k a
Brown s o i l - c la y loam
Czarnoziem - utw ór pyłowy
Chernozem - s i l t loam
R ędzina - g lin a le k k a
R endzina - sandy loam
B ie lic a - g lin a lek k a
Podzol - sandy loam
R ędzina - p ia s e k g l i n i a s t y mocny
R endzina - heavy loamy sand
C zarna zie m ia - g lin a le k k a
B lack e a r th - sandy loam
G leba b ru n a tn a - p ia s e k g l i n i a ­
s ty mocny
Brown s o l i - ł»eavy loamy sand
metoda
d ia n tr im i dowa
d ia n th rimid
method
metoda
k u rk u minowa
c u rcumin
method
o d ch y le­
n ie
%
de­
v ia tio n
in %
Ozna­
czono
/Ug В
Dodano
/ig в
D e te r­
mined
в
Added
/ig в
Oznaczo­
no
łą c z n ie
/ig в
D eterm i­
ned ln
to ta l
pg в
Odzysk
%
Recupe­
r a tio n
in %
0,11
0,16
+ 45
0 ,0 4
0 ,2 5
0 ,2 9
100,0
0,11
0 ,0 9
- 18,2
0,02
0 ,2 5
0 ,2 5
92*5
0,12
0 ,1 3
+
8 ,3
0 ,0 3
0,2 5
0 ,2 7
96,4
0,1 4
0 ,1 4
0 ,0
0,0 3
0,2 0
0,22
95,6
0 ,1 7
0,2 0
+ 17,6
0 ,0 5
0 ,2 5
0 ,3 0
100,0
0 ,1 7
0,1 8
+
5 ,9
0 ,0 4
0 ,2 0
0 ,2 4
95,6
0,1 9
0,21
+ 10,5
0 ,0 5
0 ,2 5
0,3 0
100,0
0 ,2 0
0,2 3
+ 15,0
0,06
0 ,2 0
0,2 5
96,1
0,2 0
0 ,1 9
-
5 ,0
0 ,0 4
0 ,2 5
0,2 7
93,1
0 ,3 7
0 ,3 7
0 ,0
0 ,0 9
0 ,2 5
0,2 9
8 5 ,2
0 ,3 9
0 ,4 2
+
7 ,7
0,11
0 ,2 0
0,31
100,0
0 ,4 0
0 ,3 7
-
7 ,5
0,0 9
0 ,2 5
0,31
91,1
0,4 0
0 ,3 8
-
5 ,0
0 ,1 0
0 ,2 5
0 ,3 4
97,1
0,41
0 ,5 0
+ 2 2,0
0,1 3
0 ,2 0
0,31
93,9
0 ,4 3
0 ,4 2
-
2 ,3
0,11
0 ,2 5
0,36
100,0
0,51
0 ,5 2
+
2 ,0
0 ,1 3
0 ,2 5
0,38
100,0
0 ,5 4
0,51
-
5 ,5
0,1 2
0,2 0
0,3 0
93,7
0 ,6 9
0,71
+
3 ,4
0,18
0 ,2 5
0,40
93,0
0 ,7 5
0 ,7 5
0 ,0
0,1 8
0 ,2 5
0,4 3
100,0
2 ,4
0,21
0 ,2 5
0 ,4 4
95,6
0,36
0 ,2 5
0,5 9
96,7
0 ,8 2
0 ,8 4
+
1,27
1,42
- 11,8
3
Z aw artość bo ru w mg/kg
Boron c o n te n t in mg/kg
M a te ria ł an alizo w an y
M a te r ia l a n a ly z e d
m etoda
kurkuminowa
curcum in
method
o d c h y le n ie
%
d e v ia tio n
in %
Oznaczono
/ig в
Dodano
>ug В
Oznaczono łą c z n ie
ju g В
Odzysk
%
D eterm ined
/ug В
Added
ju g В
D eterm ined i n t o t a l
ß-Z в
R e c u p e ra tio n
in %
0
0 ,2 5
0 ,2 3
92,0
0
1,20
1,27
+ 2
0 ,0 9
0 ,2 5
0 ,3 3
97,0
1,55
1,50
- 3
0,0 8
0 ,2 5
0,3 1
93 ,9
î,6 0
1,43
-10
0 ,0 7
0 ,2 5
0 ,3 2
100,0
2 ,2 0
2 ,0 6
- 6
0 ,1 0
0 ,2 5
0 ,3 6
102,8
2 ,9 0
2 ,8 0
- 3
0 ,1 4
0 ,2 5
0 ,3 9
100,0
3 ,4 0
3 ,3 0
- 3
0 ,1 7
0 ,2 5
0 ,3 8
90,5
3 ,7 0
4 ,0 4
+ 1C
0 ,2 0
0 ,2 5
0 ,4 7
104,4
3 ,9 0
4 ,1 0
+ 5
0,21
0 ,2 5
0 ,4 6
100,0
4 ,6 0
4,9 0
+ 6
0 ,2 5
0 ,2 5
0 ,5 0
100,0
4 ,8 0
4,6 0
- 4
0 ,2 3
0 ,2 5
0 ,4 3
8 9 ,6
6 ,4 0
5 ,9 0
- 7
0 ,2 9
0 ,2 5
0 ,5 2
96,2
7 ,3 0
8 ,1 0
+ 11
0,4 0
0 ,2 5
0,6 1
93,8
8 ,4 0
8 ,6 0
+ 2
0 ,4 3
0 ,2 5
0 ,6 7
98,5
-B w gleb ach
0 ,0 0
oznaczania
0 ,0 0
metoda
T o rf w ysoki
Sphagnum p e a t
Ziem ia wrzosowa
H e a th e r e a r th
Z iem ia połowa
F ie ld e a r th
W ęgiel b ru n a tn y - t o r f
Brown c o a l - p e a t
Ziem ia kompostowa
Compost e a r th
Ziem ia kompostowa
Compost e a r t h
Z iem ia in sp ek to w a
Hotbed e a r t h
Ziem ia kompostowa
Compost e a r th
Ziem ia o g ro d n ic z a m ieszan a
Mixed h o r t i c u l t u r a l e a r t h
Ziem ia cyklamenowa
Cyclamen e a r t h
M ieszanka u n iw e rs a ln a
U n iv e rs a l m ix tu re
W ęgiel b ru n a tn y
Brown c o a l
Ziem ia liś c io w a
L eaf e a r t h
Ziem ia liś c io w a
L eaf e a r t h
m etoda
d ia n trim id o w a
d ia n th rim id
method
Kurkuminowa
Roczniki g leb ozn aw cze
T a b e l a
Porównanie wyników o znaczeń z a w a rto ś c i bo ru uzyskanych m etodą d ia n trim id o w ą i kurkuminową
P odłoża o g ro d n ic z e
Comparison o f r e s u l t s o f th e b oron c o n te n t d e te rm in a tio n s by th e d ia n th rim id and curcum in method
H o rtic u ltu r a l s u b s tra te s
CO
CO
34
W. Czerniawska, A. Strahl
1. Proponowana metoda spektrofotom etrycznego oznaczania boru za
pomocą kurkum iny jest prosta, szybka i mniej uciążliwa niż metoda
z diantrim idem i dlatego może znaleźć zastosowanie w analizach sery j­
nych.
2. Przeprowadzone badania wykazały, że optym alna objętość roz­
tworu analizowanego nie powinna przekraczać 0,5 cm8, w ystarczający
zaś czas reakcji wynosi 1 godzinę.
3. Uzyskane wyniki oznaczeń zawartości boru w wyciągach roślin,
gleb i podłoży ogrodniczych proponowaną metodą są w zasadzie zbieżne
z wynikam i uzyskanymi metodą porównawczą, aczkolwiek różnice tych
wyników między obu metodami przekraczają w niektórych przypad­
kach 10%.
4. Spektrof-otometryczna metoda oznaczania boru za pomocą k u rk u ­
miny wykazała zadowalającą precyzję: ilości boru dodawanego do roz­
tworów analizowanych próbek odzyskiwano w granicach 10% błędu.
LIT E R A T U R A
[1] B e r g e r K. C., T r u o g E.: B oron tests and d eterm in a tio n for soils and
p lants. S oil Sei. 57, 1944, 25.
[2] C l a r k e L., J a c k s o n C. L.: A m . C hem . J. 39, 1908, 696.
[3] C , z u m a k o v
A. ,
Lutońska
P.: J ed n od u ch y sposob sta n o v en ia boru
V pode a v rastlin a ch . V e d eek e P race Labo. Pod. v B ra tisla v e, 2, 1967,
175-181.
[4] G r e e n h a l g h
R., R i l e y
J. P.: T he d ev elo p m en t of rep rod u cib le sp e ctrop h otom etric curcum in. M ethod for d eterm in g boron and its ap lication
-to sea w ater. A n a ly st 12, 1962, 970.
[5] G r i n s t e a d
R., S n i d e r
S.: T h e cu rcu m in sp ectrop h otom etric dent of
B. A n alyst 92, 1967, 532.
[6] H a a s
A. R. C.: B oron in circus trees. P la n t P h y silo g y 20, 1945, 323.
[7] J a c k s o n
M. L.: S o il ch em ical an a ly sis. P ren tic e-H a ll Inc. E n gelw ood
C liffs. N ow y Jork 1958.
[8] J o h n s o n E. A., J a b i o n s k i W.: C urcum in. R eagent for bor m onograph.
(No. 42, H opkin and W illiam s L td. C hadw el M eath, E ssex.
[9] K a m i ń s k a
W. , K a r d a s z T., S t r a h l
A.: M etody badań la b o ra to ­
ryjn ych w stacja ch ch em iczn o-roln iczych . Część I. B ad an ie gleb, W rocław
1969.
[10] i M a s a t o s h i
Migamoto:
C olor d ev elo p m en t of boron w ith cu rcu m in o x a lic acid. T okio T echnol. Jou rn al 23, 1963, 60.
[11] N o w o s i e l s k i
О.: Z asady op racow yw an ia zaleceń n aw ozow ych w ogrod­
n ictw ie. PW RiL, W arszaw a 1978, 122.
[12] S p i c e r
G. S., S t r i c k l a n d
J. D. H.: C om pounds of curcum in and
boric acid. P art I. T h e stru ctu re of resocyan in . Jou rn al o f Chem. Soc. 4T
1952, 4044. Part. II. T he stru ctu re of rubrocurcum in. J ou rn al of Chem. Soc.
4, 1952, 4650.
K u rk u m in o w a m etod a oznaczania В w glleibach
35
В. Ч Е Р Н Я В С К А , А. Ш Т Р А Л Ь
С ПЕКТРО М ЕТРИ Ч ЕС К И Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Б О Р А В П О Ч В А Х
И РА С Т И Т ЕЛ ЬН Ы Х М А Т Е Р И А Л А Х С ПРИ М ЕН ЕНИЕМ К У Р К У М И Н А
Институт агротехники, удобрения и почвоведения,
Н ауч но-иссл едовател ьский центр п /д агрохим ических страиций во В роцлаве
Р е з юм е
И зучал ась возм ож ность применения спектрометричеокого метода оп р едел е­
ния бора при помощ и куркум ина в вы тяж к ах и з растений, -почв и отородничих
субстратов.
1. П редлагаемы й спектром етрический метод определения бора при помощи
куркумина является неслож ны м , быстрым и мене обременительным, чем метод
с диантримидом, в свя зи с чем он м ож ет найти прим енение в серийны х а н а ­
лизах.
2. П роведенны е исследования показали, что оптимальный объ ем а н а л и зу емого раствора не дол ж ен превы ш ать 0,5 см8, время реакции составляет 1 час.
3. П олученны е результаты определений содер ж ания бора в вы тя ж к а х и х
растений, почв и субстратов по предол ж ен н ом у м етоду в принципе сходны с р е ­
зультатам и полученны ми по сравнительному методу, хотя разницы «показаний
превыш ают иногда 10%.
4. Спектрометрический метод определения бора с употреблением куркум ина
показы вал удовлетворительную точность: возврат добавляем ы х к анализован­
ным растворам количеств бора находился в п р едел ах 10% ошибки.
W.
C Z A R N IA W SK A ,
A.
STR A H L
SPECTRO PH OTO M ETRIC M ETHOD OF THE BORON D ETERM INA TIO N
IN SOILS A N D PLA N T M A TER IALS
In stitu te of Soil S cien ce and C u ltiv a tio n of P lan ts, M eth o d ico -S cie n tific C entre
fo r A g ricu ltu ral C h em istry S tation s in W rocław
Su mma r y
In v estig a tio n s on p o ssib ility of ap p lication of the sp ectro p h o to m etric boron
d eterm in a tio n m ethod at u se of curcum in for ex tra cts of plants, so ils and h o rti­
cu ltu ral su b strates w e r e carried out. On th e b asis o f in v estig a tio n resu lts th e
fo llo w in g conclusions h ave b een draw n:
1. T he proposed spectrophoitom etric boron d eterm in a tio n m ethod at use of
curcum in is sim p le, q u ick and less tireso m e than the m eth o d at u se of ddanthrim id,
and th erefore it can be applied in se r ia l an a ly ses.
2. T he in v estig a tio n s h ave proved th at th e optim um vo lu m e o f the so lu tion
analyzed can not ex ceed 0.5 cm 3; th e su ffic ien t reaction duration is 1 hour.
3. T he resu lts o f the boron con ten t d eterm in a tio n in ex tra cts of plants, soils
and h orticu ltu ral su b strates b y th e proposed m ethod are, on the w h ole, id en tica l
w ith the resu lts obtained b y th e com p arative m eth od , although d ifferen ces of
th ese resu lts b etw een b oth m eth od s m en tion ed ex ceed in som e cases 10%.
4. T h e sp ectrop h otom etric boron co n ten t d eterm in ation m ethod at use of
36
cu rcu m in proved to be sa tisfa c to rily exact; th e obtained recu p eration s of th e
k n ow n boron am ounts added to solu tion s of th e sam ples analyzed m ain tain ed
w ith in the 10% error.
M g r W a n d a C ze rn ia w sk a
I n s ty tu U p r a w y , N a w o że n ia
i G le b o z n a w stw a
W ro cla w , pl. E n g elsa 5

Podobne dokumenty