SPEKmOMETKYOZNA METODA OZNACZANIA BOiRU Z
Transkrypt
SPEKmOMETKYOZNA METODA OZNACZANIA BOiRU Z
ROCZNIKI GLEBOZNAW CZE T. X X X I, NR 1, W ARSZAW A 1980 W A N D A C ZERNIAW SKA, A N T O N I STRA H L SPEKmOM ETKYOZNA METODA OZNACZANIA BOiRU Z ZASTOSOWAINIEM KURKUMINY W GLEBACH I MATERIAŁACH ROŚLINNYCH JU N G — C en traln y O środek M et od yczno -N au k o w y ds. S tacji C h em iczn o -R o ln iczy ch w e W rocław iu Istnieje wiele sposobów oznaczania boru. Wybór metody uzależniony je st od jego zawartości w badanym m ateriale. W analizie śladowej zna lazły na ogół zastosowanie metody spektrom etryczne w ykorzystujące barw niki organiczne, jak alizaryna — S, chinalizaryna purpura, kwas karm inowy, 1,1-dwuantrimid i inne, które z borem tworzą połączenia barwne. Niedogodnością tych metod jest fakt, że reakcje barw ne zacho dzą w środowisku stężonego kwasu siarkowego i podwyższonej tem pe raturze, a także w wydłużonym okresie czasu. Jednym z najbardziej •czułych odczynników stosowanych do oznaczania śladowych zawartości boru jest kurkum iną — produkt benzenowego ekstraktu kurkum y. W roku Г908 C l a r k e i J a c k s o n [2] zastosowali po raz pierw szy kurkum inę do oznaczania śladowych zawartości boru; w następnym okresie H a a s [6] ulepszył tę metodę. Reakcję chemiczną zachodzącą między borem a kuriuim iną w yjaśnił S p i c e r i S t r i c k l a n d [12]. Według tych autorów bor w zależności od środowiska, w którym zacho dzi reakcja, tworzy z kurkum iną następujące połączenia: — rezocjaninę — związek boru z kurkum iną tworzący się w obec ności stężonego kwasu octowego w stosunku m olekularnym 1: 2, — rubrokurkum inę — związek boru z kurkum iną tworzący się w obecności kwasu szczawiowego w stosunku m olekularnym 1: 1, przy ■czym czułość tej reakcji jest dw ukrotnie mniejsza od poprzedniej. W spotykanych publikacjach większość autorów oznacza bor za po mocą kurkum iny, prowadząc reakcję w środowisku kwasu szczawiowe go w podwyższonej tem peraturze. Zagadnieniem tym zajmowali się między innymi M a s a t o s h i M i g a m o t o [10], G r e e n h a l g h 28 W. Czerniawska, A. Strahl [4] i С z u m a k о V [3]. Wskazane przez wymienionych autorów me tody oznaczania boru są uciążliwe lub wręcz nie dają dobrej pow tarzal ności wyników. Z tego też względu przebadano metodę oznaczania boru za pomocą kurkum iny według G r i n s t e a d a [5], przebiegającą w środowisku kw asu octowego lodowatego i w tem peraturze pokojowej. Dla celów porównawczych zastosowano diantrim idową metodę [9] ozna czania tego pierw iastka. CZĘSC D O ŚW IA DC ZALNA WPŁYW CZASU I OBJĘTOŚCI PRÓBKI NA PRZEBIEG REAKCJI Do potrójnego szeregu kolb wprowadzono identyczne, stopniowo wzrastające objętości wzorca: 0,00, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40, 0,50, 0,60, 0,70, 0,80, 0,90 i 1,00 cm3, zawierającego 1 |ig/cm3 B. Wzorce te poddano re akcji z kurkum iną w trzech różnych czasach: 1, 2 i 3 godziny (rys.). W pływ czasu i ob jęto ści roztw oru na przebieg reak cji 1 — czas rea k cji 1 godz., 2 — czas reak cji 2 godz., 3 — czas reak cji 3 godz. T he reaction tim e and so lu tio n volu m e e ffe ct of th e reaction course 1 — rea ctio n tim e — 1 hour, 2 — reaction tim e — 2 hours, 3 — reaction tim e — 3 hours Jak z niego wynika, w przedziale od 0,00 do 0,50 cm3 objętości analizo wanych w.zorców uzyskane wyniki są proporcjonalne i mało zróżnico wane w czasie, natom iast powyżej tej wartości następuje zanik sygna łów z równoczesnym zróżnicowaniem czasów reakcji. PR Z Y G O T O W A N IE RO ZTW O RÓ W B A D A N Y CH P R Ó B E K DO A N A L IZ M a t e r i a ł r o ś l i n n y . 2,5 g powietrznie suchego i zmielonego m ateriału roślinnego ( 0 cząstek < 1 mm) wkładano do tygla kw arco wego pojemności 20 cm3; powierzchnię próbki zwilżano 5 cm3 nasyco nego roztw oru wodorotlenku wapnia i wstawiano do zimnego pieca ele ktrycznego. Próbkę mineraJizowano w tem peraturze 550°C w ciągu 8 godzin. Ostudzony popiół zwilżano wodą redestylowaną i rozpuszcza no w 2,5 cm 8 roztw oru kwasu solnego 1 : 1 w podwyższonej tem peratu rze; zawartość tygli przenoszono ilościowo do kolby miarowej poje- iK urkum inow a m etoda o zn aczan ia .B w glebach .29 mności 50 cm8. Po ostudzeniu dopełniano do kreski wodą redestylowaną i sączono przez średni sączek do naczynia z polietylenu. G l e b y m i n e r a l n e . 25,0 g powietrznie suchego i zmielonego m ateriału glebowego ( 0 cząstek < 1 mm) gotowano z 50 cm8 wody redestylowanej w 250 cm8 kolbie płaskodennej ze szkła bezborow ego1, pod chłodnicą zw rotną przez okres 5 m inut według B e r g e r a i T r u o g a [1]. Do ostudzonego roztw oru dodano 0,5 cm8 10-procentowego roztw oru siarczanu magnezu, zamieszano i sączono przez tw ardy karbo wany sączek do naczyń z polietylenu. G l e b y i p o d ł o ż a o g r o d n i c z e . 20,0 cm8 gleby lub podłoży ogrodniczych ekstrahow ano z 200,0 cm8 0,03 N kw asu octowego z do datkiem około 200 mg węgla aktywnego według N o w o s i e l s k i e g o [11] przez 30 m inut na mieszadle obrotowym (40 obr/min). Roztwór są«^ czono przez tw ardy karbow any sączek do naczyń z polietylenu. PRZEBIEG ANALIZY /Do kolb stożkowych pojemności 50 cm8 ze szkła bezborowego lub do naczyń z polietylenu o tej samej pojemności odmierzano pipetą po 0,50 cm 8 roztworów badanych uzyskanych z m ineralizacji m ateriału roślinnego lub ekstrakcji gleb i podłoży ogrodniczych; dodawano z biurety po 3,0 cm8 roztw oru kurkum iny, 3,0 cm8 mieszaniny kwasów octo wego i siarkowego, mieszano dokładnie, zamykano kolby korkiem i od stawiano na przeciąg 1 godziny; następnie dodawano 15 cm 8 roztw oru buforu octanowego. Równolegle sporządzano roztw ory wzorcowe: do kolbek stożkowych ze szkła bezborowego lub naczyń z polietylenu od mierzano za pomocą m ikrobiurety 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 i 0,50 cm8 roztw oru wzorcowego zawierającego 2 jig/cm8 B. Roztwory wzorcowe uzupełniano do objętości 0,50 cm8 wodą redestylowaną i postępowano z nimi jak z roztworam i badanych próbek. Pom iar absorbancji wykonano na spektrofotom etrze Spekol w kuw etach o gru bości w arstw y mierzonej 1 cm, długości fali 540 nm wobec wody. O D C Z Y N N IK I Roztwór kurkum iny: 0,125 g k u rk u m in y 2 rozpuszczono w 100 cm8 kwasu octowego lodowatego cz.d.a. Mieszanina kwasów siarkowego i octowego: zmieszany stężony kwas siarkow y cz.d.a. (1,84) z kwasem octowym lodowatym cz.d.a. w stosun ku 1 : 1. 1 Szkło k w arcow e lub sod ow e. 2 F. F luka, A. G. C hem ische Fabrick, B ucha 36, Szw ajcaria. 30 W. Czerniawska, A. Strahl Bufor octanowy: 250 g octanu am onu cz.d.a. rozpuszczony w 300 cm? kwasu octowego lodowatego cz.d.a. i uzupełniony wodą redestylowaną do objętości 1 dm8. Roztwór wzorcowy: 0,5715 g kw asu borowego cz.d.a. rozpuszczony w wodzie redestylow anej i uzupełniono nią do objętości 1 dm8. Roz twór ten rozcieńczano 50-krotnie; 1 cm8 roztw oru zawiera 2 jig B. SPR A W D Z E N IE M ETO DY — Gelem sprawdzenia spektrofotom etrycznej m etody oznaczania bo ru za pomocą kurkum iny dodawano do roztworów analizowanych pró bek znane ilości boru; ze względu na zróżnicowaną zawartość tego pierw iastka w badanym m ateriale dodawano różne jego ilości (ta;b. 1; 2 i 3). — Precyzję proponowanej metody sprawdzono na dwóch próbkach o krańcowo zróżnicowanej zaw artości boru, analizując w 11 powtórze niach każdą. Statystyczne kry teria oceny wyników przedstaw iają się następu jąco: Rozrzut wyników: * i= 1,2 - 1,5 mg/kg j :2=29,6 —31,2 mg/kg Wartość średnia: Xy= 1,3 mg/kg æ2=30,4 mg/kg Odchylenie standardow e pojedynczego wyniku: Sx = 0,11 mg/kg S * = 0,73 mg/kg Odchylenie standardowe średniej arytm etycznej: *§1 = 0,03 mg/kg Ś2= 0 ,2 2 mg/kg Współczynnik zmienności: V'1= 8,5°/o V2= 2,4°/o Przedział ufności dla poziomu prawdopodobieństwa 95 wynosi: jui= 1,3 ±0,07 mg/kg ji2—30,4 ± 0,49 m g/kg W N IO SK I Przeprowadzono badania nad możliwością zastosowania soektrofotom etrycznej metody oznaczania boru za pomocą kurkum iny do wycią gów roślin, gleb i podłoży ogrodniczych. T a b e l a 1 Porównanie wyników o zn aczeń z a w a r to ic i b o ru uzyskanych m etodą d ia n trim id o w ą 1 ku r tarninową M a te r ia ł r o ś l i n n y Comparison o f r é s u l t a o f th e boron c o n te n t d e te r m in a tio n s by th e d ia n th x im id and curoum in m ethod P la n t m a t e r i a l Z aw artość boru w mg/kg Boron c o n te n t i n m g/kg Dodano /Ug В Oznaczono łą c z n ie /4 5 В Odzysk /ûg в D eterm ined /xg В Added D eterm ined l n t o t a l yug в /»в в R e c u p e ra tio n ln % 0,01 0,25 0,29 111,5 + 22,0 0,02 0,25 0,30 115,3 1,30 + 30,0 0,03 0 ,25 0,30 107,1 1,83 1,93 + 5,0 0,05 0,25 0,41 136,6 5,30 6,00 + 13,0 0,15 0,20 0,3 7 105,7 6,20 6,90 + 11,0 0,17 0,20 0,37 100,0 6,40 7,70 + 20,0 0,19 0,20 0,44 112,8 0,26 0,15 0,45 109,7 110,0 M a te ria ł a n alizo w an y 0,53 0,53 0 ,0 0,60 0,73 1,00 o d c h y le n ie % + 14,0 0,25 0,15 0,44 15,70 17,30 + 10,0 0,43 0,20 0,64 101,5 17,30 20,20 + 0,15 0,68 103,0 О + 21,0 0,51 19,20 21,60 + 13,0 0,54 0,20 0,77 104,1 19,80 23,20 17,0 0,58 0,25 0,85 102,4 25,30 28,80 + 13,0 0,72 0,15 0,89 102,2 28,00 31,20 + 11,0 0,78 0,15 0,93 100,0 39,60 40,10 + 1,00 0 ,20 1.21 100,8 1,0 В w g le b a c h 10,30 10,00 o d łą c z a n ia 8,50 8,80 го d e v ia tio n in % i m e to d a Jęczm ień z ia rn o B a rle y g r a in Owies z ia r n o Oat g r a in P s z e n ic a z ia rn o Wheat g r a in K ukurydza z ia rn o Maize g r a in Jęczm ień słoma B a rle y s tra w Rzepak n.i3 io n a Rape see d Kukurydza z ie lo n a masa Maize g re e n m a tte r S ia n o łąkowe Łleadow hay S ian o łąkowe Meadow hay L u cern a s ia n o A l f a l f a hay K oniczyna pastew na F odder c lo v e r Z iem n ia k i ł ę t y P o ta to haulm s S e ra d e la z ie lo n a masa S a n fo in g re e n m a tte r B u ra k i l i ś c i e B eet le a v e s K apusta l i ś c i e Cabbage le a v e s S ło n e c z n ik z ie lo n a masa S a n flow er g re e n m a tte r m etoda kurkuminowa e u r cumin method K u rk u m in o w a L la te r ia l a n a ly z e d Oznaczono m etoda d ia n trim id o w a d ia n th rim id m ethod W. Czerniawska, A. Strahl 32 Porównanie wyników oznaczeń z a w a rto ś c i boru uzyskanych metodą z d ia n trim id em 1 kurkumlną Gleby m in e ra ln e Comparison o f r e s u l t s o f th e boron c o n te n t d e te rm in a tio n s by the d ia n th rlm id and curcum ln method M in eral s o i l s Zaw artość b oru w mg/kg Boron c o n te n t in mg/kg M a te ria ł analizow any M a te ria l a n aly se d B ie lic a - p ia s e k luźny P odzol - lo o se sand B ie lic a - p ia s e k g l i n i a s t y mocny Podzol - heavy loamy sand B ie lic a - p ia se k g l i n i a s t y mocny P odzol - heavy loamy sand B ie lic a - p ia s e k g l i n i a s t y le k k i Podzol - l i g h t loamy sand B ie lic a - p ia se k g l i n i a s t y le k k i Podzol - l i g h t loamy sand B ie lic a - p ia s e k g l i n i a s t y mocny P odzol - heavy loamy sand R ędzina - p ia se k g l i n i a s t y le k k i R endzina - l i g h t loamy sand P s e u d o b ie lic a - p ia s e k g l i n i a s ty le k k i Brown p o d z o lic s o i l - l i g h t loamy sand C zarna ziem ia - g lin a le k k a B lack e a r th - sandy loam B ie lic a - p ia s e k s ł a b o g l in ia s ty Podzol - c o arse sandy s o i l B ie lic a - p ia se k g l i n i a s t y le k k i Podzol - l i g h t loamy sand Mada - g lin a c ię ż k a A llu v ia l s o i l - c la y loam G leba b ru n a tn a - g lin a le k k a Brown s o i l - sandy loam R ędzina - p ia se k g l i n i a s t y mocny R endzina - heavy loamy sand G leba b ru n a tn a - g lin a c ię ż k a Brown s o i l - c la y loam Czarnoziem - utw ór pyłowy Chernozem - s i l t loam R ędzina - g lin a le k k a R endzina - sandy loam B ie lic a - g lin a lek k a Podzol - sandy loam R ędzina - p ia s e k g l i n i a s t y mocny R endzina - heavy loamy sand C zarna zie m ia - g lin a le k k a B lack e a r th - sandy loam G leba b ru n a tn a - p ia s e k g l i n i a s ty mocny Brown s o l i - ł»eavy loamy sand metoda d ia n tr im i dowa d ia n th rimid method metoda k u rk u minowa c u rcumin method o d ch y le n ie % de v ia tio n in % Ozna czono /Ug В Dodano /ig в D e te r mined в Added /ig в Oznaczo no łą c z n ie /ig в D eterm i ned ln to ta l pg в Odzysk % Recupe r a tio n in % 0,11 0,16 + 45 0 ,0 4 0 ,2 5 0 ,2 9 100,0 0,11 0 ,0 9 - 18,2 0,02 0 ,2 5 0 ,2 5 92*5 0,12 0 ,1 3 + 8 ,3 0 ,0 3 0,2 5 0 ,2 7 96,4 0,1 4 0 ,1 4 0 ,0 0,0 3 0,2 0 0,22 95,6 0 ,1 7 0,2 0 + 17,6 0 ,0 5 0 ,2 5 0 ,3 0 100,0 0 ,1 7 0,1 8 + 5 ,9 0 ,0 4 0 ,2 0 0 ,2 4 95,6 0,1 9 0,21 + 10,5 0 ,0 5 0 ,2 5 0,3 0 100,0 0 ,2 0 0,2 3 + 15,0 0,06 0 ,2 0 0,2 5 96,1 0,2 0 0 ,1 9 - 5 ,0 0 ,0 4 0 ,2 5 0,2 7 93,1 0 ,3 7 0 ,3 7 0 ,0 0 ,0 9 0 ,2 5 0,2 9 8 5 ,2 0 ,3 9 0 ,4 2 + 7 ,7 0,11 0 ,2 0 0,31 100,0 0 ,4 0 0 ,3 7 - 7 ,5 0,0 9 0 ,2 5 0,31 91,1 0,4 0 0 ,3 8 - 5 ,0 0 ,1 0 0 ,2 5 0 ,3 4 97,1 0,41 0 ,5 0 + 2 2,0 0,1 3 0 ,2 0 0,31 93,9 0 ,4 3 0 ,4 2 - 2 ,3 0,11 0 ,2 5 0,36 100,0 0,51 0 ,5 2 + 2 ,0 0 ,1 3 0 ,2 5 0,38 100,0 0 ,5 4 0,51 - 5 ,5 0,1 2 0,2 0 0,3 0 93,7 0 ,6 9 0,71 + 3 ,4 0,18 0 ,2 5 0,40 93,0 0 ,7 5 0 ,7 5 0 ,0 0,1 8 0 ,2 5 0,4 3 100,0 2 ,4 0,21 0 ,2 5 0 ,4 4 95,6 0,36 0 ,2 5 0,5 9 96,7 0 ,8 2 0 ,8 4 + 1,27 1,42 - 11,8 3 Z aw artość bo ru w mg/kg Boron c o n te n t in mg/kg M a te ria ł an alizo w an y M a te r ia l a n a ly z e d m etoda kurkuminowa curcum in method o d c h y le n ie % d e v ia tio n in % Oznaczono /ig в Dodano >ug В Oznaczono łą c z n ie ju g В Odzysk % D eterm ined /ug В Added ju g В D eterm ined i n t o t a l ß-Z в R e c u p e ra tio n in % 0 0 ,2 5 0 ,2 3 92,0 0 1,20 1,27 + 2 0 ,0 9 0 ,2 5 0 ,3 3 97,0 1,55 1,50 - 3 0,0 8 0 ,2 5 0,3 1 93 ,9 î,6 0 1,43 -10 0 ,0 7 0 ,2 5 0 ,3 2 100,0 2 ,2 0 2 ,0 6 - 6 0 ,1 0 0 ,2 5 0 ,3 6 102,8 2 ,9 0 2 ,8 0 - 3 0 ,1 4 0 ,2 5 0 ,3 9 100,0 3 ,4 0 3 ,3 0 - 3 0 ,1 7 0 ,2 5 0 ,3 8 90,5 3 ,7 0 4 ,0 4 + 1C 0 ,2 0 0 ,2 5 0 ,4 7 104,4 3 ,9 0 4 ,1 0 + 5 0,21 0 ,2 5 0 ,4 6 100,0 4 ,6 0 4,9 0 + 6 0 ,2 5 0 ,2 5 0 ,5 0 100,0 4 ,8 0 4,6 0 - 4 0 ,2 3 0 ,2 5 0 ,4 3 8 9 ,6 6 ,4 0 5 ,9 0 - 7 0 ,2 9 0 ,2 5 0 ,5 2 96,2 7 ,3 0 8 ,1 0 + 11 0,4 0 0 ,2 5 0,6 1 93,8 8 ,4 0 8 ,6 0 + 2 0 ,4 3 0 ,2 5 0 ,6 7 98,5 -B w gleb ach 0 ,0 0 oznaczania 0 ,0 0 metoda T o rf w ysoki Sphagnum p e a t Ziem ia wrzosowa H e a th e r e a r th Z iem ia połowa F ie ld e a r th W ęgiel b ru n a tn y - t o r f Brown c o a l - p e a t Ziem ia kompostowa Compost e a r th Ziem ia kompostowa Compost e a r t h Z iem ia in sp ek to w a Hotbed e a r t h Ziem ia kompostowa Compost e a r th Ziem ia o g ro d n ic z a m ieszan a Mixed h o r t i c u l t u r a l e a r t h Ziem ia cyklamenowa Cyclamen e a r t h M ieszanka u n iw e rs a ln a U n iv e rs a l m ix tu re W ęgiel b ru n a tn y Brown c o a l Ziem ia liś c io w a L eaf e a r t h Ziem ia liś c io w a L eaf e a r t h m etoda d ia n trim id o w a d ia n th rim id method Kurkuminowa Roczniki g leb ozn aw cze T a b e l a Porównanie wyników o znaczeń z a w a rto ś c i bo ru uzyskanych m etodą d ia n trim id o w ą i kurkuminową P odłoża o g ro d n ic z e Comparison o f r e s u l t s o f th e b oron c o n te n t d e te rm in a tio n s by th e d ia n th rim id and curcum in method H o rtic u ltu r a l s u b s tra te s CO CO 34 W. Czerniawska, A. Strahl 1. Proponowana metoda spektrofotom etrycznego oznaczania boru za pomocą kurkum iny jest prosta, szybka i mniej uciążliwa niż metoda z diantrim idem i dlatego może znaleźć zastosowanie w analizach sery j nych. 2. Przeprowadzone badania wykazały, że optym alna objętość roz tworu analizowanego nie powinna przekraczać 0,5 cm8, w ystarczający zaś czas reakcji wynosi 1 godzinę. 3. Uzyskane wyniki oznaczeń zawartości boru w wyciągach roślin, gleb i podłoży ogrodniczych proponowaną metodą są w zasadzie zbieżne z wynikam i uzyskanymi metodą porównawczą, aczkolwiek różnice tych wyników między obu metodami przekraczają w niektórych przypad kach 10%. 4. Spektrof-otometryczna metoda oznaczania boru za pomocą k u rk u miny wykazała zadowalającą precyzję: ilości boru dodawanego do roz tworów analizowanych próbek odzyskiwano w granicach 10% błędu. LIT E R A T U R A [1] B e r g e r K. C., T r u o g E.: B oron tests and d eterm in a tio n for soils and p lants. S oil Sei. 57, 1944, 25. [2] C l a r k e L., J a c k s o n C. L.: A m . C hem . J. 39, 1908, 696. [3] C , z u m a k o v A. , Lutońska P.: J ed n od u ch y sposob sta n o v en ia boru V pode a v rastlin a ch . V e d eek e P race Labo. Pod. v B ra tisla v e, 2, 1967, 175-181. [4] G r e e n h a l g h R., R i l e y J. P.: T he d ev elo p m en t of rep rod u cib le sp e ctrop h otom etric curcum in. M ethod for d eterm in g boron and its ap lication -to sea w ater. A n a ly st 12, 1962, 970. [5] G r i n s t e a d R., S n i d e r S.: T h e cu rcu m in sp ectrop h otom etric dent of B. A n alyst 92, 1967, 532. [6] H a a s A. R. C.: B oron in circus trees. P la n t P h y silo g y 20, 1945, 323. [7] J a c k s o n M. L.: S o il ch em ical an a ly sis. P ren tic e-H a ll Inc. E n gelw ood C liffs. N ow y Jork 1958. [8] J o h n s o n E. A., J a b i o n s k i W.: C urcum in. R eagent for bor m onograph. (No. 42, H opkin and W illiam s L td. C hadw el M eath, E ssex. [9] K a m i ń s k a W. , K a r d a s z T., S t r a h l A.: M etody badań la b o ra to ryjn ych w stacja ch ch em iczn o-roln iczych . Część I. B ad an ie gleb, W rocław 1969. [10] i M a s a t o s h i Migamoto: C olor d ev elo p m en t of boron w ith cu rcu m in o x a lic acid. T okio T echnol. Jou rn al 23, 1963, 60. [11] N o w o s i e l s k i О.: Z asady op racow yw an ia zaleceń n aw ozow ych w ogrod n ictw ie. PW RiL, W arszaw a 1978, 122. [12] S p i c e r G. S., S t r i c k l a n d J. D. H.: C om pounds of curcum in and boric acid. P art I. T h e stru ctu re of resocyan in . Jou rn al o f Chem. Soc. 4T 1952, 4044. Part. II. T he stru ctu re of rubrocurcum in. J ou rn al of Chem. Soc. 4, 1952, 4650. K u rk u m in o w a m etod a oznaczania В w glleibach 35 В. Ч Е Р Н Я В С К А , А. Ш Т Р А Л Ь С ПЕКТРО М ЕТРИ Ч ЕС К И Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Б О Р А В П О Ч В А Х И РА С Т И Т ЕЛ ЬН Ы Х М А Т Е Р И А Л А Х С ПРИ М ЕН ЕНИЕМ К У Р К У М И Н А Институт агротехники, удобрения и почвоведения, Н ауч но-иссл едовател ьский центр п /д агрохим ических страиций во В роцлаве Р е з юм е И зучал ась возм ож ность применения спектрометричеокого метода оп р едел е ния бора при помощ и куркум ина в вы тяж к ах и з растений, -почв и отородничих субстратов. 1. П редлагаемы й спектром етрический метод определения бора при помощи куркумина является неслож ны м , быстрым и мене обременительным, чем метод с диантримидом, в свя зи с чем он м ож ет найти прим енение в серийны х а н а лизах. 2. П роведенны е исследования показали, что оптимальный объ ем а н а л и зу емого раствора не дол ж ен превы ш ать 0,5 см8, время реакции составляет 1 час. 3. П олученны е результаты определений содер ж ания бора в вы тя ж к а х и х растений, почв и субстратов по предол ж ен н ом у м етоду в принципе сходны с р е зультатам и полученны ми по сравнительному методу, хотя разницы «показаний превыш ают иногда 10%. 4. Спектрометрический метод определения бора с употреблением куркум ина показы вал удовлетворительную точность: возврат добавляем ы х к анализован ным растворам количеств бора находился в п р едел ах 10% ошибки. W. C Z A R N IA W SK A , A. STR A H L SPECTRO PH OTO M ETRIC M ETHOD OF THE BORON D ETERM INA TIO N IN SOILS A N D PLA N T M A TER IALS In stitu te of Soil S cien ce and C u ltiv a tio n of P lan ts, M eth o d ico -S cie n tific C entre fo r A g ricu ltu ral C h em istry S tation s in W rocław Su mma r y In v estig a tio n s on p o ssib ility of ap p lication of the sp ectro p h o to m etric boron d eterm in a tio n m ethod at u se of curcum in for ex tra cts of plants, so ils and h o rti cu ltu ral su b strates w e r e carried out. On th e b asis o f in v estig a tio n resu lts th e fo llo w in g conclusions h ave b een draw n: 1. T he proposed spectrophoitom etric boron d eterm in a tio n m ethod at use of curcum in is sim p le, q u ick and less tireso m e than the m eth o d at u se of ddanthrim id, and th erefore it can be applied in se r ia l an a ly ses. 2. T he in v estig a tio n s h ave proved th at th e optim um vo lu m e o f the so lu tion analyzed can not ex ceed 0.5 cm 3; th e su ffic ien t reaction duration is 1 hour. 3. T he resu lts o f the boron con ten t d eterm in a tio n in ex tra cts of plants, soils and h orticu ltu ral su b strates b y th e proposed m ethod are, on the w h ole, id en tica l w ith the resu lts obtained b y th e com p arative m eth od , although d ifferen ces of th ese resu lts b etw een b oth m eth od s m en tion ed ex ceed in som e cases 10%. 4. T h e sp ectrop h otom etric boron co n ten t d eterm in ation m ethod at use of 36 cu rcu m in proved to be sa tisfa c to rily exact; th e obtained recu p eration s of th e k n ow n boron am ounts added to solu tion s of th e sam ples analyzed m ain tain ed w ith in the 10% error. M g r W a n d a C ze rn ia w sk a I n s ty tu U p r a w y , N a w o że n ia i G le b o z n a w stw a W ro cla w , pl. E n g elsa 5