Poster w pdf - Wydział Chemii UJ

ELEKTROFOREZA KAPILARNA JAKO NOWE NARZĘDZIE
ANALIZY MATERIAŁÓW KRYJĄCYCH
W LABORATORIUM KRYMINALISTYCZNYM
Joanna Mania1, Paweł Kościelniak1,2, Joanna Bis1
1 Pracownia Chemii Sądowej, Wydział Chemii, Uniwersytet Jagielloński
2 Instytut Ekspertyz Sądowych im. J. Sehna w Krakowie
CEL PRACY
W Pracowni Chemii Sądowej na Uniwersytecie Jagiellońskim rozpoczęto od niedawna systematyczne badania materiałów kryjących metodą elektroforezy kapilarnej pod kątem
kryminalistycznym. Niniejsza praca przedstawia rezultaty badań rozpoznawczych, mających za zadanie określenie ogólnej przydatności metody na tym polu przy wykorzystaniu
posiadanego systemu instrumentalnego.
System CE
Warunki instrumentalne:
PrinCE 550 (Prince Technologies,
Holandia)
Kapilara: dłcałk= 75 cm; dłdet= 57 cm; śrwew= 50 µm
Napięcie: 30 kV
Detektor spektrofotometryczny UVVis Lambda 1010 Spectrophotometer
Temperatura: 35˚C
Zarówno w przypadku zastosowania nowej kapilary, jak i przed rozpoczęciem kolejnego
dnia analizy, kapilarę poddawano kondycjonowaniu według schematu: 0.1 M roztwór
NaOH przez 10 minut, woda dejonizowana przez 2 minuty, roztwór buforu separacyjnego
przez 20 minut.
Lampy: halogenowa i deuterowa
Kapilara kwarcowa pokryta
poliimidem
Między pomiarami stosowano procedurę płukania: MeOH przez 2 minuty, 0.1 M HCl
przez 2 minuty, woda przez 0,5 minuty, 0.1 M NaOH przez 2 minuty.
Komputer z oprogramowaniem Dax
6.0 do zbierania i przetwarzania
otrzymywanych elektroferogramów
BADANIA OPTYMALIZACYJNE DLA
PAST DŁUGOPISOWYCH
ROZDZIAŁ MIESZANIN
STANDARDOWYCH BARWNIKÓW
215 nm
620 nm
670 nm
375 nm
570 nm
A
VBR
Po zakończeniu analiz kapilarę pozostawiano wypełnioną wodą z dodatkiem kropli 1M
roztworu NaOH.
VBB
PRÓBY ROZRÓŻNIANIA PAST
DŁUGOPISOWYCH
A
Czarna pasta długopisowa nr 6
10 krążków
2 krążki
PB
MV
MV MV
VBR
SB3 SB3
A 0,0008
0,0006
0,0004
0
10
20
30
40
0
50
czas [min]
A
0
5
10
15
20
5
10
15
20
25
Czarna pasta długopisowa nr 16
A 0,003
25
czas [min]
0,002
Rys. 1. Elektroferogramy roztworów mieszanin barwników: Patent
Blue VF (PB), rodamina B (RB), fiolet metylowy (MV), Victoria
Blue B (VBB), Solvent Black 3 (SB3) wykonane przy różnych
długościach fali.
10 krążków
0
2 krążki
0
5
10
15
20
25
Niebieska pasta długopisowa nr 14
0
A
bufor I
bufor II
bufor III
0,001
10
20
30
40
50
A
czas [min]
0,004
0,003
Rys. 3. Porównanie elektroferogramów otrzymanych dla ekstraktów
z różnej liczby krążków pobranych z linii pisma wykonanych
niebieskim (•) i czarnym (•) długopisem.
0,002
0,001
0
0
5
10
15
20
25
VBB
MV
MV
0
5
10
15
20
SB3
MV
25
SB3
30
35
40
45
50
czas [min]
Rys. 2. Przebieg rozdziału elektroforetycznego mieszaniny
barwników: fiolet metylowy (MV), Victoria Blue B (VBB), Solvent
Black 3 (SB3) w zależności od składu buforu separacyjnego.
I, II, III – bufory o wzrastającym stężeniu wszystkich składników,
odpowiednio 75, 100 i 125% optymalnego stężenia (stężenie
acetonitrylu stałe – 30% obj.).
S
K
U
T
E
C
Z
N
O
Ś
Ć
E
K
S
T
R
A
K
C
J
I
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
Niebieska pasta długopisowa nr 17
A
0,006
0,004
0,002
0
METANOL ACETONITRYL
PASTY DŁUGOPISOWE (22 szt.)
MEE
DMF
PIRYDYNA
ATRAMENTY (9 szt.)
PIRYDYNAWODA (1:1)
ŻELOPISY (10 szt.)
Rys. 4. Skuteczność ekstrakcji materiałów kryjących w zależności od
zastosowanego rozpuszczalnika.
0
10
20
30
40
50
60
czas [min]
Rys. 5. Przykładowe elektroferogramy czarnych past
długopisowych (λ=215 nm) i
niebieskich past
długopisowych (λ=620 nm).
WNIOSKI
W wyniku przeprowadzonych badań wstępnych ustalono optymalne warunki analityczne metody elektroforezy kapilarnej do badań niebieskich i czarnych
past długopisowych. Warunki te spełniają kryteria kryminalistycznych badań dokumentów tj., uzyskanie wiarygodnych wyników pomiarowych przy
możliwie najmniejszym zniszczeniu dokumentu i krótkim czasie analizy.