Nieniszczące badania warstwy wierzchniej stali metodą

Nieniszczàce badania warstwy wierzchniej stali
metodà wykorzystujàcà anihilacj´ pozytonów
Nondestructive investigations of the surface layer of steel
by positron annihilation method
KAZIMIERZ ZALESKI
RADOS¸AW ZALESKI
Streszczenie: W∏aÊciwoÊci warstwy wierzchniej sà bardzo wa˝nà cechà elementów maszyn. W pracy przedstawiono wyniki
badaƒ doÊwiadczalnych warstwy wierzchniej stali C45 i 100Cr6 metodami wykorzystujàcymi anihilacj´ pozytonów. Badane
próbki by∏y obrabiane metodà nagniatania wibracyjnego. Obróbka nagniataniem powodowa∏a powstawanie Êciskajàcych
napr´˝eƒ w∏asnych w warstwie wierzchniej próbek. Badania anihilacji pozytonów by∏y prowadzone metodà rozk∏adu
kàtowego promieniowania pochodzàcego z anihilacji dwufotonowej pozytonów oraz spektroskopii czasów ˝ycia pozytonów.
Na podstawie wyników badaƒ stwierdzono, ˝e napr´˝enia w∏asne w warstwie wierzchniej badanych stali majà wp∏yw na
parametry anihilacji pozytonów.
S∏owa kluczowe: anihilacja pozytonów, warstwa wierzchnia, napr´˝enia w∏asne, nagniatanie wibracyjne
Abstract: Properties of the surface layer are very important feature of machine elements. In the paper the results of the
surface layer study by positron annihilation methods have been presented for 45C and 100Cr6 steels. Tested samples were
treated by vibratory shot peening. The shot peening treatment created compressive residual stresses in the surface layer
of the samples. Angular distribution of the two-quanta annihilation radiation and positron annihilation lifetime spectroscopy
were used in the study. Results of the experiment revealed, that various residual stresses in the surface layer of the tested
steels reflect in different positron annihilation parameters.
Keywords: positron annihilation, surface layer, residual stresses, vibratory shot peening
Stan warstwy wierzchniej elementów maszyn jest
jednym z czynników majàcych decydujàcy wp∏yw na
trwa∏oÊç eksploatacyjnà tych elementów. W∏aÊciwoÊci
warstwy wierzchniej mogà byç badane metodami
niszczàcymi lub nieniszczàcymi. Zaletà metod nieniszczàcych jest mo˝liwoÊç zastosowania ich do
kontroli stanu warstwy wierzchniej przedmiotów
u˝ytkowych (np. elementów montowanych w maszynach i urzàdzeniach).
Wa˝nà w∏aÊciwoÊcià warstwy wierzchniej, majàcà
du˝y wp∏yw na wytrzyma∏oÊç zm´czeniowà elementów maszyn, sà napr´˝enia w∏asne. Korzystnymi
napr´˝eniami w∏asnymi sà napr´˝enia Êciskajàce,
poniewa˝ przyczyniajà si´ do wzrostu wytrzyma∏oÊci
zm´czeniowej. W ró˝nych oÊrodkach prowadzone sà
badania napr´˝eƒ w∏asnych metodami nieniszczàcymi. W badaniach tych wykorzystywane sà takie
zjawiska, jak: dyfrakcja promieni rentgenowskich,
zale˝noÊç pr´dkoÊci propagacji fali ultradêwi´kowej od napr´˝eƒ, dyfrakcja neutronów, zmiany w∏aÊciwoÊci ferromagnetyków pod wp∏ywem napr´˝eƒ,
zale˝noÊç nat´˝enia szumu Barkhausena od napr´˝eƒ
w∏asnych, zale˝noÊç przemieszczeƒ materia∏u w okolicy wciskanej plastycznie kulki od napr´˝eƒ w∏asnych [1 – 5].
Dr hab. in˝. Kazimierz Zaleski – Katedra Podstaw In˝ynierii
Produkcji Politechniki Lubelskiej, ul. Nadbystrzycka 36,
20-618 Lublin, e-mail: [email protected], dr Rados∏aw
Zaleski – Instytut Fizyki Uniwersytetu Marii Curie-Sk∏odowskiej w Lublinie, plac M. Curie-Sk∏odowskiej 5,
20-031 Lublin, e-mail: [email protected].
ROK WYD. LXXII 앫 ZESZYT 2/2013
Przeprowadzone wczeÊniej badania wykaza∏y, ˝e
w∏aÊciwoÊci warstwy wierzchniej metali mogà byç
oceniane technikami wykorzystujàcymi zjawisko
anihilacji pozytonów [6]. Anihilacja jest procesem
oddzia∏ywania czàstki z jej antyczàstkà, prowadzàcym
do zmiany masy obu tych czàstek na energi´. Pozytony, które sà antyczàstkami elektronów (majà
takà samà mas´, ale przeciwny znak ∏adunku), po
wnikni´ciu do materia∏u tracà swojà energi´, a nast´pnie anihilujà z jednym z elektronów obecnych
w oÊrodku. Podczas anihilacji pary elektron-pozyton
masa anihilujàcych czàstek zamienia si´ w równowa˝nà energi´ kwantów gamma.
Proces anihilacji pozytonów mo˝e byç badany kilkoma metodami, do których nale˝y zaliczyç [7, 8]:
1) analiz´ rozk∏adu kàtowego kwantów gamma
pochodzàcych z anihilacji dwukwantowej,
2) pomiar Êredniego czasu ˝ycia pozytonów
w badanym materiale,
3) badanie poszerzenia dopplerowskiego linii
gamma 511 keV,
4) pomiar stosunku nat´˝eƒ anihilacji trójkwantowej do dwukwantowej.
W niniejszej pracy badania procesu anihilacji
pozytonów prowadzone by∏y przy u˝yciu dwóch
pierwszych spoÊród wymienionych metod.
Liczba kwantów gamma powstajàcych w procesie
anihilacji pozytonów mo˝e byç ró˝na, ale najbardziej
prawdopodobna (oko∏o 99,7%) jest anihilacja dwukwantowa [9]. Powstajàce kwanty gamma nie rozbiegajà si´ dok∏adnie pod kàtem 180°, ale kierunki
37
ich ruchu charakteryzujà si´ pewnym odchyleniem
od kolinearnoÊci, które jest rz´du kilku – kilkunastu
miliradianów. Rozk∏ad kàtowy promieniowania anihilacyjnego zale˝y od rozk∏adu p´dów elektronów
bioràcych udzia∏ w anihilacji, a ten z kolei – od g´stoÊci
defektów struktury krystalicznej (wakanse, dyslokacje)
badanego materia∏u [8]. Wzrost g´stoÊci dyslokacji
uwidacznia si´ w materiale umocnionym przez zgniot
[10, 11]. W zwiàzku z tym podj´te zosta∏y badania
mo˝liwoÊci oceny skutków obróbki umacniajàcej
metali poprzez zgniot powierzchniowy za pomocà
parametru opisujàcego rozk∏ad kàtowy promieniowania anihilacyjnego [6].
Poj´cie czasu ˝ycia pozytonu rozumiane jest jako
czas up∏ywajàcy od emisji pozytonu do jego anihilacji.
Do pomiaru czasu ˝ycia pozytonu wykorzystywana
jest taka w∏aÊciwoÊç jàdra izotopu 22Na, ˝e jàdro to
rozpadajàc si´, emituje pozyton i niemal jednoczeÊnie
kwant gamma o energii 1274 keV. Mierzony jest czas
up∏ywajàcy od chwili zarejestrowania kwantu gamma
o energii 1274 keV do chwili zarejestrowania kwantu
gamma o energii 511 keV towarzyszàcego anihilacji
pozytonu [9].
Metody wykorzystujàce anihilacj´ pozytonów mogà
byç stosowane do badania ró˝nych metali. Przyk∏adowo, badania anihilacji pozytonów w aluminium
(99,5% Al) oraz w stopach aluminium z krzemem
i magnezem wykaza∏y, ˝e na przebieg procesu anihilacji wp∏ywa temperatura wy˝arzania tych stopów
[12, 13]. Stwierdzono te˝ istnienie zale˝noÊci mi´dzy
strukturà miedzi a czasem ˝ycia anihilujàcych pozytonów [14]. Metoda anihilacji pozytonów mo˝e te˝
byç stosowana do badania defektów strukturalnych
skorodowanej austenitycznej i ferrytyczno-martenzytycznej stali [15].
Przeprowadzone badania anihilacji pozytonów
w stali niestopowej wykaza∏y, ˝e istnieje zale˝noÊç
mi´dzy rozk∏adem napr´˝eƒ w∏asnych a rozk∏adem
promieniowania anihilacyjnego i czasem ˝ycia pozytonów [16]. W niniejszej pracy porównano wp∏yw
umocnienia warstwy wierzchniej stali niestopowej
C45 i stopowej 100Cr6, spowodowanych nagniataniem wibracyjnym, na przebieg procesu anihilacji
pozytonów. Dla porównania okreÊlono te˝ rozk∏ad
napr´˝eƒ w∏asnych w warstwie wierzchniej wymienionych stali.
luêne kulki stalowe. Podczas nagniatania wibrator
wprawia∏ w ruch drgajàcy komor´, co powodowa∏o
zderzenia kulek z obrabianà powierzchnià. Efektem
tych zderzeƒ by∏o umocnienie warstwy wierzchniej
nagniatanych próbek. Parametry technologiczne
nagniatania wibracyjnego by∏y nast´pujàce:
– amplituda drgaƒ wibratora a = 60 mm,
– cz´stotliwoÊç drgaƒ v = 7 Hz,
– Êrednica kulek nagniatajàcych D = 6 mm,
– czas trwania obróbki t = 10 min.
Badania rozk∏adu kàtowego promieniowania pochodzàcego z anihilacji dwufotonowej pozytonów
przeprowadzono na stanowisku, które wyposa˝one
by∏o w êród∏o pozytonów 22Na oraz dwa liczniki promieniowania. Liczniki rozmieszczone by∏y w jednakowej odleg∏oÊci od êród∏a pozytonów w taki sposób,
aby obydwa liczniki i êród∏o znajdowa∏y si´ na jednej
prostej. Jeden licznik umocowany by∏ na sta∏e, a drugi
przemieszcza∏ si´, dzi´ki czemu mo˝liwe by∏o zliczanie kwantów promieniowania gamma przy ró˝nych
kàtach odchylenia od kolinearnoÊci. Miarà rozk∏adu
kàtowego promieniowania anihilacyjnego by∏ iloraz
S/W, gdzie S jest sumà zliczeƒ kwantów w cz´Êci
centralnej krzywej rozk∏adu (od -3,5 do 3,5 mrad),
a W – w cz´Êciach skrzyd∏owych (od -14 do -7 oraz od
7 do 14 mrad). Przyk∏adowe krzywe rozk∏adu kàtowego promieniowania anihilacyjnego dla stali C45
nagniatanej i nienagniatanej przedstawiono na
rys. 1.
Metodyka badaƒ
Pomiary czasów ˝ycia pozytonów przeprowadzono
przy u˝yciu spektrometru koincydencji opóênionych
typu fast-slow. èród∏o pozytonów umieszczano
pomi´dzy dwiema identycznymi próbkami badanego materia∏u. Zestawy „próbka – êród∏o – próbka”
umieszczano pomi´dzy dwoma detektorami scyntylacyjnymi, które rejestrowa∏y promieniowanie
gamma o energii 1274 keV (powstanie pozytonu)
i 511 keV (anihilacja pozytonu). Zbiór pomiarów czasu
pomi´dzy wyemitowaniem kwantów o energii 1274
i 511 keV rejestrowano w postaci widma czasów ˝ycia
pozytonów (przyk∏adowe widmo pokazano na rys. 2),
które nast´pnie analizowano metodami numerycznymi [17].
Rys. 1. Typowy rozk∏ad promieniowania pochodzàcego z anihilacji dwufotonowej pozytonów dla stali C45
Badania przeprowadzono na próbkach w kszta∏cie
prostopad∏oÊcianów o wymiarach 4 x 15 x 100 mm,
wykonanych ze stali C45 i 100Cr6. Sk∏ad chemiczny
badanych materia∏ów podano w tabeli.
Przed nagniataniem próbki zosta∏y poddane wy˝arzaniu normalizujàcemu, a nast´pnie przewidziane do badaƒ powierzchnie zosta∏y przeszlifowane.
Obróbk´ nagniataniem wibracyjnym przeprowadzono
na specjalnym stanowisku, sk∏adajàcym si´ z wibratora oraz, zamocowanej na nim, komory roboczej.
Badane próbki mocowane by∏y do dolnej p∏yty
komory roboczej, po czym do komory zasypywano
Sk∏ad chemiczny stali C45 i 100Cr6
Pierwiastek
Udzia∏
procentowy
38
C
Mn
Ni
Cr
Cu
Si
S
P
Fe
C45
0,44
0,55
0,25
0,16
0,08
0,21
0,02
0,01
reszta
100Cr6
1,02
0,37
0,27
1,55
0,22
0,28
0,01
0,01
reszta
ROK WYD. LXXII 앫 ZESZYT 2/2013
Wyniki badaƒ i ich analiza
Rys. 2. Typowe widmo czasów ˝ycia pozytonów w stali C45
(liniami oznaczono sk∏adowe uzyskane w wyniku analizy
numerycznej widma)
Rozk∏ad napr´˝eƒ w∏asnych w warstwie wierzchniej
nagniatanych próbek obliczano na podstawie odkszta∏ceƒ badanej próbki podczas usuwania kolejnych warstw materia∏u, poczàwszy od powierzchni
obrobionej. Do usuwania materia∏u stosowano trawienie chemiczne w roztworze kwasu azotowego.
W celu zapobie˝enia przyleganiu produktów roztwarzania chemicznego do powierzchni trawionej
stosowano mechaniczne usuwanie tych produktów.
WartoÊci napr´˝eƒ w∏asnych obliczano na podstawie
wzorów podanych przez Birgera [18].
Po nagniataniu próbki, zarówno ze stali C45, jak
i 100Cr6, poddane zosta∏y najpierw nieniszczàcym
badaniom anihilacyjnym, a nast´pnie niszczàcym
badaniom rozk∏adu napr´˝eƒ w∏asnych.
Wyniki badaƒ wskaênika S/W, który charakteryzuje
rozk∏ad kàtowy promieniowania anihilacyjnego,
przedstawiono na rys. 3. Widoczny jest wzrost
wskaênika S/W dla próbek nagniatanych w stosunku
do nienagniatanych, który Êwiadczy o wi´kszej g´stoÊci defektów struktury krystalicznej w warstwie
wierzchniej próbek nagniatanych.
Na podstawie analizy widm czasów ˝ycia pozytonów mo˝na wyró˝niç dwie sk∏adowe, które charakteryzujà si´ ró˝nymi Êrednimi czasami ˝ycia
pozytonów (τ1 i τ2). Na rys. 4 i 5 widoczna jest
sk∏adowa krótko˝yciowa (τ1 = 135 – 160 ps) oraz
sk∏adowa d∏ugo˝yciowa (τ2 = 275 – 395 ps) w widmie
czasów ˝ycia pozytonów. Mo˝na zatem wnioskowaç na podstawie wartoÊci Êrednich czasów ˝ycia
[19, 20], ˝e w badanych stalach wszystkie pozytony
sà spu∏apkowane w defektach sieci krystalicznej.
Sk∏adowa o krótszym czasie ˝ycia odpowiada zapewne anihilacji pozytonów w monowakansach
towarzyszàcych dyslokacjom, podczas gdy sk∏adowa
d∏ugo˝yciowa – w klasterach wakansów. Obróbka
nagniataniem wibracyjnym spowodowa∏a wzrost
czasów ˝ycia pozytonów zarówno w próbkach ze stali
C45 (rys. 4), jak i w próbkach ze stali 100Cr6 (rys. 5),
przy czym dla sk∏adowej d∏ugo˝yciowej wzrost ten jest
znacznie wi´kszy (25 – 27 ps) ni˝ dla sk∏adowej
krótko˝yciowej (7 – 9 ps). Mo˝na zatem przypuszczaç,
˝e nagniatanie wibracyjne badanych stali powoduje
wzrost rozmiarów defektów, przy czym zmiany te
w wi´kszym stopniu dotyczà defektów du˝ych.
Rys. 3. Wp∏yw nagniatania wibracyjnego na wartoÊci parametru S/W: 1 – stal C45 nienagniatana, 2 – stal C45 nagniatana,
3 – stal 100Cr6 nienagniatana, 4 – stal 100Cr6 nagniatana
Rys. 5. Wp∏yw nagniatania wibracyjnego na Êrednie czasy ˝ycia
pozytonów w próbkach ze stali 100Cr6 (1, 3 – nienagniatane;
2, 4 – nagniatane)
Rys. 4. Wp∏yw nagniatania wibracyjnego na Êrednie czasy ˝ycia
pozytonów w próbkach ze stali C45 (1, 3 – nienagniatane;
2, 4 – nagniatane)
ROK WYD. LXXII 앫 ZESZYT 2/2013
Natomiast wskutek nagniatania nast´puje zmniejszenie nat´˝enia sk∏adowej d∏ugo˝yciowej, zw∏aszcza
w próbkach ze stali C45 (rys. 6). Âwiadczyç to mo˝e
o zmniejszeniu liczby du˝ych defektów albo o przemieszczaniu si´ tych defektów w g∏àb materia∏u.
Badania napr´˝eƒ w∏asnych przeprowadzone
metodà usuwania kolejnych warstw (niszczàce)
potwierdzi∏y znaczàcy wp∏yw obróbki nagniataniem
na rozk∏ad napr´˝eƒ w∏asnych (rys. 7). W warstwie
wierzchniej próbek nienagniatanych, zarówno ze stali
C45, jak i 100Cr6, wyst´pujà niewielkie napr´˝enia
rozciàgajàce, które zosta∏y ukszta∏towane podczas
39
miarów i koncentracji defektów struktury krystalicznej w warstwie wierzchniej badanych stali, a tak˝e
ich migracji w g∏àb materia∏u.
Zmiany wskaênika S/W oraz Êrednich czasów ˝ycia
spowodowane nagniataniem wibracyjnym by∏y podobne zarówno dla stali C45, jak i dla stali 100Cr6,
natomiast zmiany nat´˝enia sk∏adowej d∏ugo˝yciowej by∏y wyraênie wi´ksze dla stali C45 ni˝ dla
stali 100Cr6.
LITERATURA
Rys. 6. Nat´˝enie sk∏adowej d∏ugo˝yciowej w próbkach ze stali
C45 (1, 2) i 100Cr6 (3, 4), nienagniatanych (1, 3) oraz nagniatanych (2, 4)
Rys. 7. Przyk∏adowe rozk∏ady napr´˝eƒ w∏asnych w próbkach
ze stali C45 i 100Cr6, nienagniatanych oraz nagniatanych
szlifowania próbek po wy˝arzaniu. Natomiast nagniatanie wibracyjne spowodowa∏o ukszta∏towanie
w badanych próbkach napr´˝eƒ Êciskajàcych na
g∏´bokoÊci oko∏o 0,4 mm.
Podsumowanie
Na podstawie przeprowadzonych badaƒ mo˝na
stwierdziç, ˝e techniki pomiarów oparte na zjawisku
anihilacji pozytonów mogà byç wykorzystane do
badaƒ warstwy wierzchniej stali. G∏ównà zaletà tej
metody badaƒ jest jej nieniszczàcy charakter.
Zmiany w∏aÊciwoÊci warstwy wierzchniej badanych stali spowodowane nagniataniem wibracyjnym, prowadzàce mi´dzy innymi do ukszta∏towania
Êciskajàcych napr´˝eƒ w∏asnych, mogà byç oceniane
metodà pomiaru rozk∏adu kàtowego promieniowania pochodzàcego z anihilacji dwufotonowej pozytonów (wskaênik S/W) oraz metodà pomiaru czasów
˝ycia pozytonów.
Metoda pomiarów Êrednich czasów ˝ycia pozytonów umo˝liwia wnioskowanie o zmianach roz40
1. Withers P.J., Bhadeshia H.K.D.H.: Residual stress. Part 1.
Measurement techniques. Materials Science and Technology, April 2001, Vol. 17, pp. 355 – 365.
2. Szelà˝ek J.: Ultradêwi´kowe pomiary zmian napr´˝eƒ.
Przeglàd Mechaniczny nr 2, 1997, ss. 5 – 13.
3. Skrzypek J.S.: Makronapr´˝enia w∏asne cienkich warstw
– pomiar metodà sin2x w nowej geometrii dyfrakcji przy
sta∏ym kàcie padania (SKP). In˝ynieria Powierzchni nr 2,
2001, ss. 47 – 55.
4. Pikosz H.: Ocena stanu warstwy wierzchniej elementów ze
stali ∏o˝yskowej z wykorzystaniem szumu Barkhausena.
Tribologia nr 3, 2007, ss. 121 – 131.
5. Bijak-˚ochowski M.: Nieniszczàce metody badania napr´˝eƒ w∏asnych. Mechanika z. 54. Prace Naukowe Politechniki Warszawskiej 1978.
6. Zaleski K., Gustaw W., Parol A., Goworek T.: Badania
warstwy wierzchniej stopów tytanu metodà anihilacyjnà. [w:] ¸unarski J. (red.): Materia∏y III Konferencji N-T
„Wytwarzanie elementów maszyn ze stopów metali o specjalnych w∏asnoÊciach”. Rzeszów 1985, ss. 270 – 276.
7. Goworek T.: Metoda anihilacji pozytonów w badaniach cia∏
sta∏ych. [w:] Subotowicz M. (red.): Metody doÊwiadczalne w fizyce cia∏a sta∏ego. Wyd. UMCS, Lublin 1976,
ss. 204 – 218.
8. Hautojärvi P (red.): Positrons in solids. Springer-Verlag,
Berlin, Heidelberg, New York 1979.
9. Dryzek J.: Badania defektów sieci krystalicznej metodà
anihilacji pozytonów. Wyd. Instytutu Fizyki Jàdrowej, Kraków 1994.
10. Burakowski T., Wierzchoƒ T.: In˝ynieria powierzchni metali.
WNT, Warszawa 1995.
11. Przybylski W.: Technologia obróbki nagniataniem. WNT,
Warszawa 1987.
12. Mohamed S.: Study on the Recovery of Quenched Commercial Pure Al and Al. – 1wt.% Mn Alloys by Positrons.
Journal of Materials Engineering and Performance,
Vol. 12(4) August, 2003, pp. 441 – 444.
13. Mohamed S., Mostafa N., Gomaa E., Mohsen M.: Application of Positron Annihilation Spectroscopy to Study the
Recovery of Pure Al. and Al – 0.96 wt.% Si Alloys. Journal
of Materials Engineering and Performance, Vol. 12(1) February, 2003, pp. 95 – 98.
14. Abd El Keriem M.S.: Application of Positron Annihilation
Spectroscopy to Study the Relationship Between Microstructure and Metallurgical Property of a Commercial Pure
Copper. Journal of Materials Engineering and Performance,
Vol. 11(4) August, 2002, pp. 428 – 432.
15. Durjagina Z., Pietrzak R., Szczerbowski N., Szatanik R.:
Wykorzystanie metody anihilacji pozytonów do badaƒ
struktury i w∏asnoÊci defektów strukturalnych w przypowierzchniowych warstwach stali 12H17T i 12H18N10T.
In˝ynieria Powierzchni nr 4, 2009, ss. 46 – 50.
16. Zaleski R., Zaleski K.: Positron Annihilation in Steel Burnished by Vibratory Shot Peening. Acta Physica Polonica A,
Vol. 110, 2006, pp. 739 – 746.
17. Kansy J.: Nucl. Instrum. Methods A, Vol. 374, 1996, pp.
235 – 244.
18. Birger I.A.: Ostatocznye napria˝enia. Maszgiz., Moskwa
1962.
19. Kuramoto E., Tsutsumi T., Ueno K., Ohmura M., Kamimura
Y.: Positron lifetime calculations on vacancy clusters and
dislocations in Ni and Fe, Comp. Mater. Sci., 14, 1999, pp.
28 – 35.
20. Puska M.J., Nieminen R.M.: Defect spectroscopy with
positrons: a general calculational method, J. Phys. F Met.
Phys., 13, 1983, pp. 333 – 346.
ROK WYD. LXXII 앫 ZESZYT 2/2013