Zastosowanie łączonych fizykochemicznych technik rozdzeilania w

CHARAKTERYSTYKA I ZASOSOWANIE CHEMICZNIE MODYFIKOWANYCH
POWIERZCHNI W CHROMATOGRAFICZNYM OZNACZANIU SUBSTANCJI
BIOLOGICZNIE AKTYWNYCH
Bogusław BUSZEWSKI
Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki, Wydział Chemii UMK,
ul. Gagarina 7, 87 100 Toruń,
Zastosowanie łączonych, fizykochemicznych technik rozdzielania w bioanalitycznym
oznaczaniu substancji biologicznie aktywnych odgrywa dominującą rolę. W większości
przypadków jest
to
realizowane przez
zastosowanie klasycznych technik
chromatograficznych tj. TLC, HPLC czy GC z rozwiązaniami typu: micro-LC, CZE, CEC,
które po połączeniu ze spektrometrią mas (MS) dają nowoczesne, sprzężenie typu LC-MSn,
CZE-MSn, GC x GC-Q-TOF/MS czy LC-Q-TOF/MS, itd. We wszystkich tych przypadkach,
poza czułymi i specyficznymi układami detekcyjnymi najważniejszą rolę odgrywa
wypełnienie kolumn (złoże pakowane, monolit) lub/czy urządzenie (chip), w którym proces
separacyjny przebiega. Dzięki temu możliwe jest oznaczanie i efektywne rozdzielanie
różnych indywiduów w sposób jakościowy i ilościowy. Preparatyka nowoczesnych faz
stacjonarnych dla różnych typów oznaczeń chromatograficznych i elektromigracyjnych jest
fascynujące nie tylko z punktu widzenia fizykochemii i architektury powierzchni nośników
jako nowych typów materiałów, ale również doboru parametrów rozdzielanych indywiduów
(skład fazy ruchomej, pH, temperatura itd.), jak też samej natury oznaczanych analitów.
Chemicznie związane fazy, a szczególnie materiały o różnej długości łańcucha alkilowego
(C2, C4, C6, C8, C18, C30, itd.) są powszechnie stosowane w różnych oznaczeniach
chromatograficznych. Jednakże nowe anality z grupy np. farmaceutyków czy ksenobiotyków
środowiskowych wymagają stosowania selektywnych wypełnień o specyficznych
właściwościach powierzchniowych. Stąd, opracowanie nowych faz i kolumn pozwala na
opracowanie takich powierzchni, w których możliwe będzie kreowanie specyficznych i
niespecyficznych oddziaływań, a w konsekwencji poprawa realizowanych oznaczeń.
W niniejszym wykładzie poruszone zostaną następujące zagadnienia:
 preparatyka nowej generacji wypełnień o specyficznych strukturalnych
właściwościach (fazy akrylowe, mix, amidowe, cholesterolowe, fosfoalkilowe, etc.)
 charakterystyka powierzchni spreparowanej fazy stacjonarnej za pomocą różnych
technik fizykochemicznych (porozymetria, analiza CHN, kalorymetria, FT IR,
CP MAS NMR, chromatografia, chemometria, ect),
 ocena właściwości chromatograficznych nowej generacji faz stacjonarnych i
kolumn poprzez opis (na poziomie molekularnym) oddziaływań z wykorzystaniem
ilościowej zależności retencja-struktura (QSRR),
 zastosowanie opracowanych wypełnień i kolumn do rożnych oznaczeń
chromatograficznych
Innym zagadnieniem, które będzie również poruszane jest miniaturyzacja i
opracowanie nowej generacji kolumn kapilarnych do micro-HPLC, elektrochromatografii i
elektroforezy kapilarnej. Charakterystyka tych materiałów oraz potencjalne zastosowania,
zwłaszcza do oznaczeń mikroorganizmów, dla potrzeb diagnostyki medycznej.