Recenzja 2 - Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

Ruda Śląska, 04.12.2016
Dr hab. Inż. Grzegorz Moskal, prof. nzw. W Pol. Śl.
Politechnika Śląska, Wydział Inżynierii Materiałowej i Metalurgii
Instytut Nauki o Materiałach
40-019 Katowice, ul. Krasińskiego 8
Recenzja rozprawy doktorskiej mgr inż. Hanny Purzyńskiej
pt.: „Procesy degradacji i analiza trwałości resztkowej stali austenitycznej
T321H po długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania”
Podstawą formalną niniejszej recenzji jest uchwała Rady Naukowej Instytutu Metalurgii
Żelaza im. Stanisława Staszica w Gliwicach z dnia 20 października 2016 r., dotycząca
wyznaczenia mojej osoby jako jednego z recenzentów rozprawy doktorskiej mgr inż. Hanny
Purzyńskiej.
Charakterystyka ogólna rozprawy
Recenzowana rozprawa doktorska pod ww. tytułem ma charakter merytorycznie
lokujący ją w zakresie zagadnień typowych dla obszaru naukowego inżynierii materiałowej i
dotyczy zagadnień obejmujących:
- ocenę procesów degradacji mikrostruktury stali T321H w warunkach długotrwałej
eksploatacji i przebiegu procesów pełzania wraz z określeniem kryteriów tej oceny;
- charakterystykę podstawowych właściwości mechanicznych badanej stali w stanie
wyjściowym oraz po określonych czasach eksploatacji w temperaturze 540 i 560oC oraz;
- określenie trwałości resztkowej badanego materiału wraz z opracowaniem podstaw
metodyki tego typu oceny na bazie metodologii stosowanej dotychczas dla nisko i
wysokostopowych stali ferrytycznych (martenzytycznych).
W zakresie oceny procesów degradacji mikrostruktury mgr inż. Hanna Purzyńska
skoncentrowała się na opisie jakościowym procesów wydzieleniowych stali T321H ze
szczególnym uwzględnieniem typu tworzących się faz węglikowych, węglikoazotkowych
oraz innych wraz z opisem sekwencji obserwowanych zjawisk strukturalnych. Nieco mniej
miejsca poświęcono również procesom substrukturalnym związanym ze strukturą
dyslokacyjną badanej stali austenitycznej.
W drugim obszarze tematycznym Doktorantka skupiła się na charakterystyce
podstawowych właściwości mechanicznych stali T321H tj. wynikom badań statycznej próby
rozciągania, twardości oraz wynikom badań odporności na pełzanie.
Z kolei w trzecim obszarze tematycznym poruszone zostały zagadnienia kryterialne,
pozwalające na precyzyjne określenie stopnia degradacji mikrostruktury zarówno z punktu
widzenia przebiegu procesów wydzieleniowych, jak również zmian w strukturze
dyslokacyjnej stali T321H. Stwierdzone zmiany mikrostrukturalne skorelowane zostały z
wynikami badań właściwości mechanicznych, a to łącznie pozwoliło na określenie w sposób
ilościowy klasy struktury i stopnia wyczerpania struktury badanego materiału.
Elementem finalnym recenzowanej rozprawy jest przedstawienie kompleksowej
metodyki badawczej pozwalającej na diagnostykę materiałową krytycznych elementów
kotłów energetycznych wykonanych ze stali austenitycznej, co stanowi bezsprzecznie
podstawowy jedno z najważniejszych osiągnięć mgr inż. Hanny Purzyńskiej przedstawionych
w rozprawie doktorskiej.
Ten właśnie ten problem, braku kryteriów oceny oraz samej metodologii oceny
stopnia wyczerpania elementów krytycznych kotła energetycznego (rur wężownic
przegrzewacza pary w nowych blokach energetycznych) wykonanych ze stali austenitycznych
stanowił genezę niniejszej pracy. Brak kryteriów z kolei jest efektem niewielkich
doświadczeń w zakresie długotrwałej eksploatacji stali austenitycznych w warunkach pracy
kotłów energetycznych i to nie tylko w Polsce. Doskonałą zatem okazją, aby podjąć to
zagadnienie, była rzadka możliwość dostępu do materiału badawczego (tali T321H) po
długotrwałej eksploatacji w realnych warunkach pracy, pochodzącego z jednej z
amerykańskich elektrowni. Drugim elementem decydującym o atrakcyjności tego tematu, jak
również o przewidywanym sukcesie jego zakończenia, było i jest oczywiście nadal ogromne
doświadczenie zespołu badawczego pod kierownictwem dr hab. inż. Janusza Dobrzańskiego,
prof. nzw. w IMŻ w obszarze oceny mikrostruktury, właściwości mechanicznych oraz
określania trwałości resztkowej stali dla energetyki.
Ocena formalna rozprawy
Recenzowana rozprawa zawiera 143 strony maszynopisu, łącznie z wykazem pozycji
literaturowych obejmujących 110 pozycji, oraz wykazem rysunków i tabel. W jej skład
wchodzi część literaturowa, obejmująca 3 rozdziały i zakończona uzasadnieniem wyboru
tematu oraz tezą pracy. Kolejny element pracy to opis materiału do badań, przedstawienie
programu badań oraz szczegółowego opisu metodyki, użytej do osiągnięcia założonych
celów. Ostatnią cześć rozprawy stanowią bardzo dobrze udokumentowane wyniki badań wraz
z podsumowaniem i wnioskami. Całość zakończono spisem literatury, rysunków i tabel.
Z punktu widzenia merytorycznego układ rozdziałów jest zwarty, logiczny i
zamknięty. Treści przedstawione są w sposób zwarty i przemyślany. Jasno przedstawiają
opisywane zagadnienie, nie budząc wątpliwości, co do ich prawidłowej interpretacji.
Jednakże dużą wątpliwość przedstawiają wyniki z zakresu oceny substruktury stali
austenitycznej zawarte na stronach od 82 do 85. Są one niepełne, brak jest interpretacji
uzyskanych wyników przedstawionych na rys. 9.42 do 9.45. Z przedstawionych danych
wynika, iż zacytowano dane literaturowe, a wyniki badań własnych przedstawione
zostały bardzo ogólnikowo, np. dotyczące gęstości dyslokacji, które notabene znalazły się
we wnioskach końcowych. Brak jest również odniesień do przedstawionych rysunków,
co przedstawiono w dalszej części recenzji. Z punktu widzenia wartości pracy ten
element mógłby pozostać nie analizowany, bez straty dla wartości merytorycznej
rozprawy. (Uwaga formalna nr 1)
Z punktu widzenia poprawności językowej i użytej terminologii, recenzowana praca
jest napisana poprawnie, by nie powiedzieć bardzo dobrze i może pod tym względem
stanowić dobry przykład dla kolejnych doktorantów.
Opisywane zagadnienia merytoryczne są scharakteryzowane językiem zwięzłym,
ściśle odnoszącym się do analizowanych zagadnień, bez zbędnych ubarwień i niepotrzebnych
zawiłości językowo-stylistycznych, których główną rolą jest jedynie wypełnienie wolnej
przestrzeni. Stwierdzono pojedyncze błędy interpunkcyjne i tzw. „literówki”.
Spis literatury przedstawiony przez Doktorantkę wskazuje jednoznacznie na bardzo
dobre rozeznanie merytoryczne zagadnienia. Obejmuje on pozycje polskie, autorstwa głównie
dr hab. inż. Janusza Dobrzańskiego, jak również dominujące pozycje autorów zagranicznych,
w tym artykuły należące do kanonu wiedzy w tym obszarze, dotyczące struktury i procesów
wydzieleniowych w stalach austenitycznych. Gros przedstawionych publikacji obejmuje lata
po roku 2000.
Zdjęcia, rysunki, schematy oraz tabele przedstawione w omawianej pracy wykonane
są starannie, a ich przedstawienie jest uzasadnione ich zawartością merytoryczną. Nie mniej
można w pracy znaleźć liczne rysunki, które nie zostały przywołane w teksie, co jest
istotnym niedociągnięciem (rys. 9.19, 9.20, 9.28 do 9.45). (Uwaga formalna nr 2)
Sposób wykorzystania źródeł literaturowych jest poprawny. Nie stwierdzono w pracy
treści, których przywołanie budziłoby wątpliwości co do ich źródła literaturowego. W
jednym jedynie przypadku stwierdzono przywołanie do bliżej nieokreślonej literatury,
co wynika raczej z niedopatrzenia (str. 82). Dotyczy to zarówno samych treści jaki i
rysunków oraz tabel.
Ocena merytoryczna rozprawy
W części teoretycznej Doktorantka przedstawiła w sposób merytorycznie zwięzły i
ściśle związany z tematem rozprawy zagadnienie materiałów stosowanych na wężownice
przegrzewaczy pary. Powiązano rozwój konstrukcji kotłów od podkrytycznych do najbardziej
zaawansowanych z rozwojem materiałów żarotrwałych przeznaczonych na elementy
krytyczne kotłów energetycznych. Uzasadniono konieczność stosowania nowych i lepszych
pod względem wytrzymałościowym stali austenitycznych przeznaczonych na najbardziej
narażone na procesy pełzania i korozji elementy krytyczne. Wykazano przed wszystkim brak
doświadczeń eksploatacyjnych i badawczych w zakresie analizy procesów degradacji stali
austenitycznych w polskich elektrowniach. Stanowiło to czynniki decydujący o podjęciu prac
badawczych z tego zakresu przez zespół dr hab. inż. Janusza Dobrzańskiego. W dalszej części
opisu teoretycznego zagadnienia dokonano skrupulatnego przeglądu danych literaturowych z
zakresu procesów wydzieleniowych w stalach austenitycznych w warunkach długotrwałej
eksploatacji przy współdziałaniu procesów pełzania. Scharakteryzowano również metody
oceny trwałości resztkowej, stanowiącej niekwestionowany dorobek w dziedzinie diagnostyki
materiałowej zespołu dr hab. inż. Janusza Dobrzańskiego i całego Instytutu Metalurgii Żelaza.
Przegląd literatury stanowił podstawę do uzasadnienia wyboru tematu, które to można
streścić do zagadnień związanych z koniecznością dokonania analiz procesów degradacji
analizowanej stali T321H, opracowania charakterystyk wytrzymałościowych tej stali i
wzajemnej korelacji uzyskanych wyników. Celem tej korelacji jest opracowanie metodologii
oceny stopnia wyczerpania badanego materiału na podstawie uzyskanych danych
materiałowych oraz określenie na tej podstawie trwałości resztkowej.
Konsekwencją prowadzonych analiz było przedstawienie tezy rozprawy i celów, które
należy osiągnąć. Cele podzielono na cel główny, poznawczy i praktyczny, szczególnie cenny
z punktu widzenia specyfiki działalności macierzystego Instytutu Doktorantki.
W rozprawie Doktorantka przedstawiła tezę, która stanowiła podstawę
prowadzonych badań. Jej treść „Obiektywna ocena stanu materiału, eksploatowanego w
warunkach pełzania, jest główną składową oceny elementu konstrukcyjnego i jest możliwa
tylko na podstawie zespołu metod i technik badawczych takich jak badania strukturalne i
badania właściwości wytrzymałościowych” ma charakter dość uniwersalny i nie daje
informacji, co będzie tematem rozprawy, jakie są założenia i jakie są spodziewane efekty
prowadzonych badań (Uwaga merytoryczna nr 1).
Dopiero cele pracy podzielone na cel główny, poznawczy i praktyczny pozwalają na
pełne zrozumienie zagadnień poruszanych w recenzowanej rozprawie. Na ich podstawie
opracowano spójny i logiczny zakres i program badań, który zdaniem Recenzenta jest
wystarczający do osiągnięcia założonych celów rozprawy.
Materiał do badań stanowiła stal T321H, pochodząca z jednej z zamkniętych
amerykańskich elektrowni. Badane rury eksploatowane były w temperaturze 540 i 560oC przy
ciśnieniu 25 MPa i przez czas do 207 000 godzin, co pozwoliło Doktorantce na uzyskanie
materiału badawczego o różnym stopniu degradacji i wyczerpania materiału. Do badań
wybrano cztery wycinki rur o różnym stopniu degradacji struktury, co potwierdzono
badaniami wstępnymi. Zdaniem Recenzenta bardziej adekwatny byłby w tym przypadku
dobór oparty na podstawie czasu i temperatury eksploatacji, albowiem stopień
degradacji struktury nie koniecznie musi być proporcjonalny do tych dwóch
parametrów (Uwaga merytoryczna nr 2). Co prawda z Tabeli 6.1. wynika, iż akurat w
tym przypadku to oczekiwanie było spełnione. Wątpliwość budzie jednak temperatura
eksploatacji próbki nr. 4, która wg. Doktorantki wynosi 540℃ (przy czasie 207 000
godzin), a więc tyle samo, co w przypadku wycinka nr 3. Tymczasem badania
właściwości mechanicznych, jak i mikrostruktury ewidentnie wskazują na zasadnicze
różnice w procesach degradacji i poziomie właściwości mechanicznych obu wycinków.
Wskazuje to na błąd podczas wpisywania danych (Uwaga merytoryczna nr 3). Kolejnym
pytaniem jakie należy zadać, to kwestia miejsca poboru próbek. Czy były one pobierane
z wycinków prostych rur, czy też z obszaru kolan ? (Uwaga merytoryczna nr 4).
Część badawcza obejmowała badania mikrostruktury stali T321H w stanie
wyjściowym, jak i po eksploatacji. Wykazano, że w stanie wyjściowym dominującymi
wydzieleniami są węgliko-azotki tytanu, a dopiero drugim typem wydzieleni są węgliki.
Budzi to wątpliwość ze względu na relatywnie niską zawartość azotu. (Uwaga
merytoryczna nr 5). Obecność węgliko-azotków wykazano również w próbkach po
określonym czasie eksploatacji.
Na podstawie analiz składu fazowego materiałów bazowych oraz izolatów
Doktorantka zaproponowała sekwencję pierwszego etapu rozwoju wydzieleni w stali T321H.
Rodzi się w tym momencie pytanie, czy do 150 000 godzin eksploatacji nie się nie działo
z punktu widzenia procesów wydzieleniowych i czy badania na dwóch próbkach
pozwala na wyciągnięcie, aż tak zasadniczego wniosku w postaci ww. sekwencji? (Uwaga
merytoryczna nr 6).
Kolejne badania wykonano na próbkach po 207 000 godzinach eksploatacji. Kontekst
informacyjny przedstawiony przez Doktorantkę wskazuje jednoznacznie, iż w Tabeli 6.1.
wystąpił błąd, a rzeczywista temperatura eksploatacji próbki 4 wynosiła 560oC. Rezultatem
tych badań jest dalsza część sekwencji procesów wydzieleniowych. Rodzi się analogiczne
pytanie, czy stan wyjściowy oraz 2 czasy eksploatacji i 2 temperatury eksplantacji są
wystarczającą
podstawą
do
formułowania
wniosków
o
przebiegu
procesów
wydzieleniowych ? (Uwaga merytoryczna nr 7).
Końcówkę
rozdziału
9.1
stanowią
wyniki
badań
substrukturalnych,
charakteryzujących w zamierzeniach procesy dyslokacyjne, mające miejsce w badanych
próbkach. Ten fragment uważam za najmniej udany i niepotrzebnie ujęty w pracy.
Kolejny rozdział dotyczył badań właściwości mechanicznych stali T321H w stanie
wyjściowym oraz po eksploatacji, obejmujące próbę statycznego rozciągania i pomiar
twardości. Wykazano decydujący wpływ procesów wydzieleniowych na obniżenie
właściwości mechanicznych badanej stali, zwłaszcza po 207 000 godzin eksplantacji w
temperaturze 560oC (zakładając błąd w Tabeli 6.1).
Doktorantka interpretując wynika próby statycznego rozciągania wprowadziła do
dyskusji pojęcie kruchości, i jej obniżenia w wyniku intensywnego wydzielania fazy sigma w
próbkach eksploatowanych przez 207 000 godzin. Jaka zatem metoda badawcza, zdaniem
Doktorantki powinna pozwolić na uzyskanie danych mogących być podstawą dyskusji
na temat wzrostu kruchości badanego materiału ? (Uwaga merytoryczna nr 8).
W kolejnym rozdziale przedstawiono wyniki badań skróconych i długotrwałych prób
pełzania materiału po eksploatacji. Jest to zagadnienie metodyczne stanowiące jedno z
podstawowych narzędzi badawczych zespołu, w którym pracuje Doktorantka, co też widać w
sposobie przedstawienia i interpretacji wyników. Na podstawie uzyskanych danych określono
trwałość resztkową oraz stopień wyczerpania analizowanych próbek (skrócone próby
pełzania). Uzyskane wyniki są w doskonałej korelacji z wcześniejszymi badaniami
podstawowych właściwości mechanicznych oraz badaniami mikrostruktury. Natomiast próby
długotrwałe pozwoliły na wyznaczenie czasowej wytrzymałości na pełzanie oraz szybkości
pełzania. Wykazano, że badane materiały spełniają wymagania minimalne wytrzymałości na
pełzanie w stosunku do materiału wyjściowego. Próby z pomiarem wydłużenia pozwoliły
ponadto na określenie szybkości pełzania. Uzyskane dane wykazały różnice w szybkości
pełzania próbek eksploatowanych w temperaturze 540 i 560oC, co jest w dobrej korelacji z
zaobserwowanymi zmianami w mikrostrukturze badanych rur.
Finalny rozdział będący niejako kwintesencją prowadzonych badań obejmował model
zmian mikrostrukturalnych analizowanej stali T321H oraz zdefiniowanie sekwencji tych
zmian w funkcji temperatury/czasu. Podstawą tych sekwencji były wyniki badań
mikroskopowych. Natomiast badania szybkości pełzania oraz resztkowej wytrzymałości na
pełzanie pozwoliły wraz z wynikami badań struktury dyslokacyjnej (patrz uwagi
wcześniejsze) pozwoliły na określenie klasyfikacji struktury badanej stali w korelacji do
stopnia wyczerpania materiału. Charakterystyki te pozwalają na ocenę stanu badanych
materiałów w warunkach pełzania, ale nie pozwalają na oszacowanie ilościowe trwałości
resztkowej i resztkowej trwałości rozporządzalnej. Wartości te uzyskano na podstawie
wyników prób pełzaniowych, co pozwala zamknąć Doktorantce pełen cykl badawczy i
osiągnąć założone cele rozprawy.
W ostatnich dwóch rozdziałach przedstawiono podsumowanie wykonanych badań i
wnioski. O ile do podsumowania trudno mieć uwagi, to należy stwierdzić, iż wnioski
przedstawione przez Doktorantkę są zbyt rozbudowane i „rozwadniają” niewątpliwy sukces
badawczy osiągnięty przez mgr inż. Hannę Purzyńską.
Opinia końcowa
Na podstawie dokonanej oceny rozprawy doktorskiej mgr inż. Hanny Purzyńskiej pt.
„Procesy degradacji i analiza trwałości resztkowej stali austenitycznej T321H po
długotrwałej eksploatacji w warunkach pełzania”, przygotowanej pod opieką naukową dr
hab. inż. Janusza Dobrzańskiego, prof. nzw. w IMŻ stwierdzam, że rozprawa stanowi
oryginalne rozwiązanie problemu naukowego. Autorka wykazała się szeroką wiedzą w
zakresie inżynierii materiałowej, a w szczególności procesów degradacji struktury materiałów
żarotrwałych, doboru metod badań i projektowania samego procesu badawczego, a także
krytycznego analizowania uzyskanych wyników badań i formułowania wniosków.
Przedstawione uwagi krytyczne stanowią jedynie wskazówki pozwalające w
przyszłości uniknąć pewnych nieścisłości interpretacyjnych, czy też drobnych błędów
technicznych, a przez to ciągłe doskonalenie swego warsztatu badawczego przez Doktorantkę
i w żaden sposób nie wpływają na moją bardzo pozytywną ocenę recenzowanej pracy.
W mojej opinii wymieniona rozprawa doktorska w pełni odpowiada warunkom
stawianym w ustawie o stopniach i tytule naukowym Dz. U. Nr 65 z dnia 14 marca 2003
roku, art. 13.1 i na tej podstawie wnoszę o dopuszczenie Kandydata do kolokwium
doktorskiego.
Dr hab. inż. Grzegorz Moskal, prof. nzw w Pol. Śl.