Regulamin Wydziałowego Laboratorium NMR

Transkrypt

Laboratorium Spektroskopii Magnetycznego Rezonansu Jądrowego
Wydział Chemii, Uniwersytet Wrocławski
http://nmr.chem.uni.wroc.pl
Regulamin
2013.01.10
1. Informacje ogólne
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) to jedna z podstawowych
metod badawczych używanych w chemii, a także w medycynie, biologii, ochronie
środowiska, technologii materiałowej. Technika ta umożliwia obserwację jąder
magnetycznych obecnych w cząsteczce, dostarczając informacji o jej strukturze i przemianach
dynamicznych. Uzyskuje się też dane dotyczące oddziaływań międzycząsteczkowych.
Pomiary NMR pozwalają śledzić przebieg reakcji chemicznych, wyznaczać ich stałe
szybkości i stałe równowagi. Umożliwiają także ustalanie składu ilościowego mieszanin.
Badania NMR na Wydziale Chemii UWr koncentrują się przede wszystkim wokół
problematyki dotyczącej struktury i dynamiki związków organicznych, koordynacyjnych
i biocząsteczek. Laboratorium NMR jest również wykorzystywane do prowadzenia zajęć
dydaktycznych ze spektroskopii NMR i jej zastosowań.
1.1. Wyposażenie pracowni LW-3
Na wyposażenie pracowni składają się trzy wysokopolowe spektrometry NMR oraz
pracownia komputerowa.
NMR600
p. 16B
tel. 7358
Bruker Avance III 600 MHz
 sonda BBI (5 mm, 109Ag–31P, Z-grad, ATMA)
 sonda BBO (5 mm, 109Ag–31P, Z-grad, ATMA)
 przystawka do pomiarów niskotemperaturowych
 zmieniacz próbek na 60 pozycji
NMR500
p. 16A
tel. 7358
 sonda BBI (5 mm, 109Ag–31P, Z-grad, ATMA)
 sonda BBO (5 mm, 109Ag–31P)
 sonda BBO (10 mm, Rh–Ag)
 sonda DUL (1H/2H/13C, Z-grad)
 sonda SEX (1H/2H/19F)
 zmieniacz próbek na 120 pozycji
NMR300
p. 32B
tel. 7274
 sondy BBI i DUL
 jednostka CP-MAS
1




pracownia
komputerowa
p. 17
serwer wraz z siecią lokalną
13 komputerów PC z oprogramowaniem do obróbki widm
drukarka kolorowa
projektor multimedialny
1.2. Personel
Opieka naukowa
Obsługa
prof. dr hab. Lechosław Latos-Grażyński
czł. koresp. PAN
(kierownik)
p. 308, tel. 7256
dr Janusz Skonieczny
(adiunkt naukowy)
p. 114B, tel. 7392
p. 16B, tel. 7358
prof. dr hab. Piotr J. Chmielewski
p. 307, tel. 7277
mgr Katarzyna Libera
(specjalista)
p. 32B, tel. 7274
dr hab. Marcin Stępień
p. 120B, tel. 7276
Funkcja
Osoby odpowiedzialne
Pomiary NMR300
KL
Pomiary NMR500
KL (JS)
Pomiary NMR600
JS (KL)
Pomiary automatyczne NMR500 i NMR600
JS
Grafik NMR300
KL
Grafik NMR500
JS
Grafik NMR600
JS
Grafik pracowni komputerowej
JS
Obsługa informatyczna (konta użytkowników, etc.)
JS
Konserwacja NMR300
KL
Konserwacja NMR500
KL
Konserwacja NMR600
JS
2
2. Zasady korzystania z pracowni
2.1. Ogólne zasady dostępu do spektrometrów
Spektrometry są dostępne do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni
w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis. W przypadku
konieczności nagłej interwencji serwisowej rezerwacje czasu pomiarowego mogą zostać
odwołane bez uprzedzenia i przełożone na inny termin. Samodzielne pomiary w niedzielę
i święta wymagają zezwolenia Dziekana.
Obsługa spektrometrów (operatorzy) dostępna jest od poniedziałku do piątku
w godzinach 8:00–18:00, zależnie od potrzeb i bieżących ustaleń. Osoby nieprzeszkolone do
samodzielnych pomiarów mogą je wykonywać wyłącznie z operatorami.
Czas pomiarowy, poza pomiarami automatycznymi, rezerwowany jest za pomocą
elektronicznego systemu rezerwacji. Szczegółowe informacje na temat systemu
elektronicznego podane są na stronie internetowej Pracowni.
2.2. Sposób realizacji pomiarów
Pomiary realizowane są w trzech trybach zależnie od spektrometru, rodzaju
wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:
 Pomiary automatyczne (A) z wykorzystaniem zmieniacza próbek na
spektrometrze NMR500. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub
przeszkolonych użytkowników.
 Pomiary zlecone (Z) wykonywane przez operatorów w czasie rezerwowanym
przez nieprzeszkolonych użytkowników.
 Pomiary samodzielne (S) wykonywane przez przeszkolonych użytkowników.
2.3. Wykorzystanie czasu pomiarowego
Laboratorium NMR realizuje pomiary dla dużej grupy użytkowników
o zróżnicowanych potrzebach, zależnych od specyfiki ich pracy badawczej. Dostęp do
spektrometrów i zalecany sposób wykorzystania czasu pomiarowego regulowane są w sposób
zapewniający optymalne wykorzystanie zasobów Laboratorium.
Szczegółowe zasady wykorzystania spektrometrów przedstawione są poniżej. Opcje
oznaczone znakiem „–” nie są zalecane, zaś te oznaczone znakiem „×” są niedostępne ze
względów technicznych. Opcje oznaczone gwiazdką wymagają uzgodnienia z personelem
Laboratorium. Opcje ujęte w nawias mają niższy priorytet.
Spektrometr
NMR300
NMR500
NMR600
SZ
A
–
SZ
A
(SZ)
Pomiary rutynowe

1D 1H

2D z detekcją 1H
31

jądra X o wysokiej czułości ( P, etc.)
SZ
A
(A)

jądra X o niskiej czułości (13C, etc.)
SZ
A
(ASZ)

jądra niskich częstości (np. 103Rh)
×
SZ*
×
–
SZ
Pomiary specjalne

wymagające 1D i 2D
(czułość, rozdzielczość, dobór parametrów,
paramagnetyzm, czasy relaksacji, DOSY, etc.)
3

miareczkowania
SZ
–
SZ

zmiennotemperaturowe
SZ
(SZ)
SZ

zmiany w czasie
SZ
(SZ)
SZ

pomiary 19F i z lockiem 19F*
×
SZ*
×

CP-MAS
SZ*
×
×
* - po wymianie konsoli w 2012 r. brak możliwości pomiarów 19F
2.4. Uprawnienia użytkowników
Doktoranci i pracownicy
Magistranci
nieprzeszkoleni
przeszkoleni
nieprzeszkoleni
przeszkoleni
konto w sieci wewnętrznej
po rejestracji
po rejestracji
po rejestracji
po rejestracji
rezerwacja czasu, zlecanie
pomiarów automatycznych
po rejestracji
po rejestracji
tylko opiekun
tylko opiekun
NMR300 i NMR500
rutynowe pomiary samodzielne
w tym automatyczne
–
po szkoleniu
–
po szkoleniu,
tylko po opieką
doświadczonego
użytkownika
NMR600: pomiary samodzielne
–
po szkoleniu,
wymagany staż
na NMR300/500
–
po szkoleniu,
tylko po opieką
doświadczonego
użytkownika
2.5. Pomiary zlecone
Aby uzyskać możliwość zlecania pomiarów, należy dokonać rejestracji za pomocą
formularza dostępnego na stronie internetowej Pracowni. Możliwość rejestracji mają wszyscy
pracownicy i doktoranci Wydziału. Studenci IV i V roku oraz studenci indywidualni III roku
mogą zostać zarejestrowanymi użytkownikami na podstawie pisemnej rekomendacji
kierownika swego zespołu badawczego. W momencie rejestracji użytkownicy (poza
magistrantami) otrzymują prawo do rezerwacji czasu pomiarowego na spektrometrach
NMR300 i NMR500 oraz do zlecania pomiarów automatycznych. Spektrometr NMR600
przeznaczony jest przede wszystkim do wykonywania złożonych pomiarów wymagających
bezpośredniego zaangażowania eksperymentatora (operatora), takich jak pomiary
zmiennotemperaturowe, miareczkowania, optymalizacja parametrów skomplikowanych
sekwencji impulsowych, etc. Bardziej rutynowe pomiary mogą być realizowane na
spektrometrze NMR600, jeżeli wyniki uzyskane na aparacie NMR500 są niezadowalające
pod względem rozdzielczości lub czułości. W takich wypadkach rezerwacja czasu na
spektrometrze NMR600 wymaga konsultacji z operatorem/opiekunem Pracowni, który
pomoże zadecydować o dalszym postępowaniu z próbką.
2.6. Pomiary samodzielne
Użytkownik może uzyskać prawo do samodzielnych pomiarów po szkoleniu
i egzaminie przeprowadzonym przez obsługę Pracowni. Szkolenie odbywa się w trakcie czasu
pomiarowego rezerwowanego przez użytkownika i kończy się sprawdzeniem umiejętności w
zakresie podanym niżej. Użytkownik ma prawo dokonywać obsługi spektrometrów wyłącznie
4
w zakresie objętym szkoleniem. Prawo do samodzielnych pomiarów na spektrometrze
NMR600 uzyskują osoby z co najmniej półrocznym doświadczeniem na spektrometrach
NMR300 i NMR500.
Szkolenie podstawowe
Szkolenie zaawansowane

przygotowanie próbki

pomiary zmiennotemperaturowe

pomiary zautomatyzowane (IconNMR)

zmiana sond

obsługa podstawowych funkcji spektrometru
(spin, lock, shimming)

restart systemu

pomiary ręczne podstawowych widm 1D i 2D (TopSpin)
Użytkownicy mierzący samodzielnie ponoszą odpowiedzialność za niewłaściwe
wykorzystanie czasu pomiarowego i ew. uszkodzenia aparatów wywołane niewłaściwym
użytkowaniem.
2.7. Pomiary dla użytkowników spoza Wydziału
W miarę dostępności czasu pomiarowego, osoby spoza Wydziału mogą zlecać
operatorom odpłatne pomiary widm. Obowiązują następujące stawki (podane ceny nie
obejmują podatku VAT):
NMR300
150 PLN / za każdą rozpoczętą godzinę pracy aparatu
NMR500
NMR600
Eksperymenty
zmienno
temperaturowe
(wszystkie spektrometry)
Zamówienia na powyższe pomiary należy składać na formularzu (patrz załącznik nr 1:
zamówienie NMR spoza UWr 2010.pdf).
3. Zasady rezerwacji czasu pomiarowego
Organizacja pomiarów jest różna na każdym ze spektrometrów i jest dostosowywana
do bieżących potrzeb użytkowników w taki sposób by optymalnie wykorzystać zasoby
pracowni. Zarys tygodniowej organizacji pomiarów przestawiony jest w poniższej tabeli.
Szczegóły omówione są w kolejnych punktach regulaminu.
Blok
NMR300
NMR500
NMR600
Blok tygodniowy
Pn 8:00 – Pt 16:00
SZ
blok nocny 17:30 –
9:00
SZ Pn 8:00 – 15:00
A Pn 15:00 – Pt 16:00
pomiary krótkie i średnie
sonda BBI
blok nocny 17:30 – 9:00
SZ
blok nocny 17:30 – 9:00
Blok weekendowy
Pt 16:00 – Pn 8:00
SZ
A
długie pomiary z detekcją 1H
sonda BBI)
SZ
A (co dwa tygodnie)
długie pomiary z detekcją X
sonda BBO
5
3.1. NMR300
1. Możliwość zamówienia czasu pomiarowego mają wyłącznie zarejestrowani użytkownicy.
O przyznaniu czasu decyduje administrator. Grafik układany jest przez administratora w
rytmie tygodniowym.
2. Umowny limit czasu rezerwowanego tygodniowo (Pn-Pt, 8:00-18:00) wynosi 8 h
(sumarycznie). Limit ten może być zmniejszony (lub zwiększony) zależnie od ogólnego
zapotrzebowania na pomiary w danym tygodniu. Minimalna długość bloku pomiarowego
to 0.5 h. Czas nocny (Pn-Pt, 17:30-9:00) i weekendowy (So-Ni) można rezerwować bez
ograniczeń.
3. W szczególnych przypadkach możliwa jest rezerwacja większej ilości czasu pomiarowego
w ciągu tygodnia (w tym rezerwacja dłuższych bloków pomiarowych). Decyzję
o zwiększeniu limitu podejmuje administrator.
4. Czas nocny standardowo rezerwowany jest jako pojedynczy blok. Nocny blok pomiarowy
trwa umownie od godziny 17:30 do 9:00 następnego dnia. Dokładny czas trwania bloku
nocnego można uzgodnić z poprzednim i następnym użytkownikiem.
5. Zamówienia na czas pomiarowy na kolejny tydzień (od poniedziałku do niedzieli) należy
składać do godziny 15:00 w każdy piątek. Grafik układany jest najpóźniej do godziny
17:00.
6. W przypadku dużej ilości zgłoszeń, nie wszystkie zamówienia mogą być realizowane.
Wyższy priorytet mają:
a. miareczkowania, pomiary zmiennotemperaturowe, pomiary wymagające
nietypowej konfiguracji sprzętowej, CP-MAS, etc.. Szczególne wymagania
powinny być odnotowane w zamówieniu;
b. użytkownicy, którym nie przyznano czasu w poprzednim tygodniu;
c. użytkownicy o mniejszej aktywności w ostatnim miesiącu;
d. użytkownicy składający w danym tygodniu pojedyncze zamówienie;
7. Nie zrealizowane bloki są przenoszone przez administratora na kolejny tydzień z
odpowiednią adnotacją i realizowane w pierwszej kolejności.
8. Administrator rezerwuje czas tylko w terminach dopuszczonych przez użytkownika.
Podanie tylko jednego terminu zmniejsza szanse na uzyskanie czasu pomiarowego w
przypadku dużej liczby zgłoszeń.
9. Po zatwierdzeniu rezerwacji przez administratora można je modyfikować samodzielnie (w
szczególności można je usuwać).
10. Czas wolny, pozostały ewentualnie po ułożeniu grafiku, można rezerwować samodzielnie
od godziny 17.00 w piątek (w dowolnych ilościach, dotyczy osób mierzących
samodzielnie). O przydziale decyduje kolejność zgłoszeń. Zatwierdzenie przez
administratora nie jest potrzebne.
11. W przypadku awarii systemu elektronicznego, rezerwacje należy składać pisemnie na
Pracowni NMR.
3.2. NMR500
1. Standardowo wszystkie pomiary na spektrometrze NMR500 wykonywane są w trybie
automatycznym z wykorzystaniem zmieniacza próbek i programu IconNMR. Do
pomiarów używana jest sonda BBI.
2. Przewidziano jedną przerwę na pomiary samodzielne lub zlecone z operatorem. Czas ten
dostępny jest w poniedziałek w godzinach 8:00 – 15:00. O przyznaniu czasu decyduje
6
administrator. Rezerwacja pomiarów odbywa się według grafiku układanego w sposób
analogiczny jak dla NMR 300.
3. Oferowane pomiary automatyczne obejmują najpopularniejsze standardowe eksperymenty
1D (1H, 13C, 31P) i 2D (COSY, NOESY, HMQC, HMBC). Po uzgodnieniu z operatorami
możliwe jest wprowadzenie dodatkowych eksperymentów, a także pomiarów widm dla
innych jąder magnetycznych.
4. Możliwość zlecania pomiarów mają wyłącznie zarejestrowani użytkownicy.
5. Użytkownicy przeszkoleni do samodzielnych pomiarów mogą kolejkować próbki
osobiście w dogodnych dla siebie porach dnia.
6. Każdemu zarejestrowanemu użytkownikowi udostępniony będzie kod wejściowy do sali
16.
7. Próbki użytkowników nieprzeszkolonych będą kolejkowane dwa do trzech razy dziennie,
w zależności od obciążenia spektrometru, przy czym operator dba o ciągłość pomiarów.
8. Czas pomiarowy podzielony jest domyślnie na czas dzienny (9:00–17:30), nocny (17:30–
9:00) i weekendowy (So-Ni).
9. Jednowymiarowe widma 1H (16 skanów) mają bezwzględny priorytet i są wykonywane
głównie w czasie dziennym. Inne pomiary, których czas trwania jest krótszy niż godzina,
będą zmierzone w ciągu czasu dziennego, jeżeli akurat nie są zakolejkowane żadne
pomiary 1H. Eksperymenty trwające dłużej niż 60 min. są wykonywane w trybie nocnym.
Oznacza to, że eksperymenty zlecone dla pojedynczej próbki mogą nie być mierzone
jeden po drugim. W czasie weekendowym nie obowiązują żadne priorytety i pomiary
wykonywane są w sposób ciągły.
10. Wszystkie pomiary jednowymiarowe 13C trwające powyżej 6 godzin mierzone będą w
czasie weekendowym na czulszej sondzie BBO na spektrometrze 600 MHz. Pozostałe
pomiary węglowe i fosforowe, w przypadku większego obciążenia kolejki na NMR500,
również mogą zostać przeniesione na pomiar weekendowy (NMR600).
11. Parametry eksperymentów dostępnych w trybie pomiarów automatycznych są z góry
ustalone (patrz tabelka). Maksymalny czas trwania pojedynczego eksperymentu to 12
godzin. Czas ten może ulec wydłużeniu w wyjątkowych przypadkach za zgodą operatora.
Eksperyment
1
H
1
H
(paramag.)
13
1
C{ H}
31
P{1H} i 31P
ns
1 min.
16
15 min.
256
1 min.
1024
15 min.
5120
1h
sw
o1p
25
7.5
200
0
Czas trwania
Minimalna
ilość
substancji
1 min.
1 mg
15 min.
< 1mg
Uwagi
3 min.
1 mg
14 min.
< 1 mg
1024
55 min.
15 mg
3h
4096
3 godz. 34 min.
7,5 mg
6h
7168
6 godz. 15 min.
5 mg
600/bbo
9h
10240
9 godz.
2 mg
600/bbo
12 h
14000
12 godz.
1 mg
600/bbo
15 min.
400
16 min.
20 mg
1h
1500
3h
4400
6h
8900
240
100
400
-25
7
1 godz.
10 mg
3 godz.
5 mg
600/bbo
6 godz.
2 mg
600/bbo
COSY
ns
exp
1h
4
512
3h
6
1024
6h
12
1024
3h
NOESY
6h
9h
HMQC
ns
exp
1h
4
512
3h
6
1024
6h
12
1024
9h
12
18
5
512
850
6h
o1p
20
20
1024
16
3h
HMBC
8
sw
sw (F2)
20
5
o1p
sw (F1)
5
170
20
5
240
1024
5 mg
2 godz. 49 min.
2.5 mg
5 godz. 37 min.
1 mg
2 godz. 45 min.
5 mg
5 godz. 32 min.
2.5 mg
9 godz.
1 mg
56 min.
5 mg
2 godz 45 min.
2.5 mg
5 godz. 35 min.
1 mg
o2p
80
512
1024
55 min.
100
3 godz. 3 min.
5 mg
6 godz. 7 min.
2.5 mg
9 godz. 10 min.
1 mg
12. Ilości substancji wymagane dla poszczególnych typów pomiarów podane w tabeli mają
jedynie charakter orientacyjny, Czas trwania eksperymentu określa samodzielnie
użytkownik zlecający pomiar, kierując się swoim dotychczasowym doświadczeniem.
W przypadku wątpliwości należy zlecić krótszy pomiar. Jeżeli widmo okaże się
niezadowalające można zlecić wykonanie dłuższego pomiaru dla tej samej próbki.
13. Ze względów technicznych, kilka typów eksperymentów można wykonać jedynie na
spektrometrze NMR500, w trybie wykluczającym pomiary automatyczne. Eksperymenty
takie wymagają zatrzymania kolejki pomiarowej i wykonanie ich jest możliwe po
wcześniejszym uzgodnieniu z operatorem. Do eksperymentów tych należą:
a. pomiary z lockiem 19F i pomiary 19F (sonda SEX);
b. pomiary jąder magnetycznych o niskich częstościach podstawowych (np. 109Rh,
sonda BBO 10 mm).
14. W przypadku długotrwałej awarii zmieniacza próbek na aparacie NMR500 obowiązywać
będą zasady rezerwacji takie jak na spektrometrze NMR300. Obsługa pracowni może
podjąć decyzję o tymczasowym wykorzystaniu spektrometru NMR600 do pomiarów
automatycznych, kosztem czasu dostępnego na samodzielne pomiary.
3.3. NMR600
1. Czas pomiarowy rezerwowany jest według podobnych zasad jak na spektrometrze
NMR300 z poniższymi ograniczeniami.
2. Co dwa tygodnie czas weekendowy (Pt godz. 16:00 do Pn godz. 8:00) zarezerwowany jest
na pomiary automatyczne na sondzie BBO. Operator w piątek o godzinie 16 uruchamia
kolejkę dla osób, które zleciły pomiary automatyczne (długie jednowymiarowe widma
węglowe i fosforowe oraz krótsze, które nie zmierzyły się do tego momentu na ICONie
(NMR500)). Ewentualny pozostały czas może być dowolnie wykorzystany przez
użytkowników kolejkujących samodzielnie.
3. W przypadku dużej ilości zgłoszeń, nie wszystkie zamówienia mogą być realizowane.
Wyższy priorytet mają:
8
a. wyspecjalizowane eksperymenty wskazane w punkcie 2.3 tego regulaminu.
Szczególne wymagania powinny być odnotowane w zamówieniu;
b. użytkownicy, którym nie przyznano czasu w poprzednim tygodniu;
c. użytkownicy o mniejszej aktywności w ostatnim miesiącu;
d. użytkownicy składający w danym tygodniu pojedyncze zamówienie;
4. Czas mogą rezerwować tylko osoby mierzące samodzielnie. Użytkownicy nieprzeszkoleni
uzgadniają pomiar osobiście z operatorem, który po uzgodnieniu wykonywanych
eksperymentów rezerwuje czas w ich imieniu.
3.4. Pracownia komputerowa
1. Wstęp i możliwość korzystania z zasobów pracowni mają wszyscy zarejestrowani
użytkownicy NMR, a w innych przypadkach za zgodą administratora.
2. Aktualny grafik umieszczony jest na stronie internetowej pracowni (widoczny po
rozwinięciu okienka (Zobacz grafik:) oraz na drzwiach pracowni, ale tylko
z zaznaczeniem regularnie prowadzonych zajęć.
3. Pracownia komputerowa jest ogólnie dostępna jeśli nie jest zarezerwowana.
4. Rezerwacje na potrzeby dydaktyczne/naukowe należy zgłaszać administratorowi
z wyprzedzeniem co najmniej tygodniowym.
5. Rezerwacje są dokonywane i akceptowane przez administratora.
4. Zasady porządkowe
4.1. Próbki
Przygotowanie próbek
 Próbka powinna zawierać rozpuszczalnik deuterowany.
 Próbka powinna być homogeniczna i nie zawierać osadu.
 Do przygotowania próbek należy używać nieuszkodzonych rurek 5 mm o jakości
odpowiadającej wymaganiom stosowanego spektrometru (500 MHz).
 Rurka musi mieć szczelnie założoną zatyczkę i nie może być zabrudzona od
zewnątrz.
 Długość rurki z założoną zatyczką nie może być mniejsza niż 170 mm. Rurki
niespełniające tego wymogu nie będą przyjmowane do pomiarów.
 Ze względów technicznych wysokość słupa cieczy w rurce powinna wynosić 40
mm, co odpowiada objętości roztworu równej ok. 0.6 ml. Mniejsza lub większa
wysokość słupa cieczy może spowodować pogorszenie rozdzielczości
rejestrowanego widma, zwłaszcza w przypadku pomiarów automatycznych na
spektrometrze NMR500.
 Poprawne przygotowanie próbki do pomiarów jest wyłączną odpowiedzialnością
użytkownika. Próbki źle przygotowane mogą nie zostać przyjęte do pomiarów.
 Za szkody spowodowane dostarczeniem źle przygotowanej próbki odpowiada
użytkownik.
 Pracownia nie ponosi odpowiedzialności za złą jakość widm spowodowaną
jakością próbek.
9
Dostarczanie próbek do pomiarów zautomatyzowanych
 Użytkownicy dostarczają próbki wraz z wypełnionymi formularzami zlecenia
(patrz załącznik nr 2: labelka icon_v4.pdf) do sali 16, o dowolnej porze, na
specjalnie oznakowany stolik. Próbki niepoprawnie lub niekompletnie opisane nie
są przyjmowane do pomiarów.
 W celu uniknięcia niejasności przy ustalaniu kolejności pomiarów, każda próbka
musi zostać oznaczona (własnoręcznie przez użytkownika), automatycznym
numerem (stempel znajduje się na stoliku w sali 16). Stempel jest automatyczny i
nie należy nic w nim przestawiać.
 Wpisanie przez użytkownika loginu na labelce równoznaczne jest z podpisem
i potwierdza znajomość regulaminu pracowni oraz jego akceptację. W przypadku
magistrantów – odpowiedzialność za wykorzystanie konta ponosi również opiekun
naukowy.
 Po upływie sześciu tygodni od wykonania pomiarów, próbki nieodebrane będą
utylizowane.
Realizacja pomiarów
 Pojedynczy eksperyment może trwać najwyżej 12 h. Dłuższe eksperymenty mogą
być wykonywane jedynie po uzgodnieniu z operatorem.
 Operator może przerwać długotrwały eksperyment (dłuższy niż 3 h), jeżeli po 20%
jego nominalnego czasu trwania (expt), na widmie nie są widoczne żadne sygnały
(poza sygnałem rozpuszczalnika). W ogromnej większości takich przypadków
kontynuacja pomiaru jest bezcelowa.
 Operator może odradzić wykonanie długotrwałego eksperymentu, jeżeli cechy
próbki (niskie stężenie, silnie poszerzone linie, etc.) nie gwarantują powodzenia
takiego pomiaru.
4.2. Wstęp do pracowni






W pomieszczeniach pomiarowych mogą przebywać samodzielnie wyłącznie osoby do
tego upoważnione: operatorzy i przeszkoleni użytkownicy.
Nieprzeszkoleni użytkownicy mogą przebywać w pomieszczeniach pomiarowych
tylko w obecności operatorów.
Przeszkoleni magistranci mogą wykonywać pomiary wyłącznie pod nadzorem
doświadczonego użytkownika Laboratorium, który ponosi odpowiedzialność za
działania magistranta.
Studenci mogą przebywać w pomieszczeniach pomiarowych tylko w obecności
prowadzącego zajęcia.
Wstęp innych osób do pomieszczeń pomiarowych (w tym ekip sprzątających)
dopuszczalny jest wyłącznie za zgodą obsługi.
Pracownia komputerowa jest dostępna dla wszystkich zarejestrowanych
użytkowników poza godzinami zajęć dydaktycznych.
4.3. Pole magnetyczne

Ze względu na obecność silnych pól magnetycznych w pomieszczeniach Pracowni nie
mogą przebywać osoby z rozrusznikiem serca lub z metalowymi implantami.
10


Nie należy zbliżać się do magnesu z przedmiotami wykonanymi z materiałów
ferromagnetycznych oraz innymi narażonymi na jego działanie (np. karty
magnetyczne, zegarki sprężynowe).
Zewnętrzne pole magnetyczne w pomieszczeniach pomiarowych w większym stopniu
zależy od efektywności ekranowania magnesu niż od natężenia pola w samym
magnesie. Najsłabiej ekranowany jest magnes NMR300, a najlepiej – NMR600.
4.4. Pomiary








Pomieszczenia pomiarowe są klimatyzowane. Dla poprawnego działania klimatyzacji
należy zamykać drzwi.
Aktywność użytkownika samodzielnie wykonującego pomiary powinna zostać
każdorazowo odnotowana w dzienniku pomiarowym. Pozostawiona informacja
powinna obejmować czas pomiaru, rodzaj wykonanych pomiarów i ew. dokonane
zmiany w ustawieniach spektrometru (zainstalowana sonda, temperatura, etc.).
Wszelkie problemy techniczne należy zgłaszać obsłudze. Nie należy wykonywać
żadnych czynności wykraczających poza umiejętności i uprawnienia użytkownika.
Na pomiary prowadzone samodzielnie należy zgłaszać się terminowo. Czas
pomiarowy osoby, która nie zgłosiła się w zarezerwowanym terminie, po upływie 30
minut może zostać przejęty przez innego użytkownika. Próbki do pomiarów zleconych
należy dostarczać terminowo.
Jeśli użytkownik nie jest w stanie wykorzystać zarezerwowanego czasu pomiarowego,
jest zobowiązany zwolnić rezerwację w systemie elektronicznym i poinformować
operatorów (w przypadku pomiarów zleconych). Wskazane jest również
poinformowanie potencjalnie zainteresowanych użytkowników.
W przypadku wykonywania pomiarów zmiennotemperaturowych należy przekazać
następnemu użytkownikowi aparat doprowadzony do ustabilizowanej temperatury
pokojowej, chyba że uzgodniono inaczej.
Za uszkodzenia wyposażenia pracowni NMR powstałe w wyniku rażących zaniedbań
lub złej woli eksperymentatora współodpowiedzialność materialną może ponosić
kierownik właściwego Zespołu Badawczego.
Użytkownicy niestosujący się do regulaminu i poleceń obsługi, nie zgłaszający się w
terminie na pomiary i w inny sposób utrudniający pracę obsłudze mogą zostać ukarani
czasowym lub permanentnym zakazem korzystania z pracowni.
4.5. Zasoby komputerowe



Na stacjach roboczych podłączonych do spektrometrów wolno prowadzić wyłącznie
operacje związane z pomiarami. Dopuszczalne jest korzystanie z edytora
tekstu/arkusza kalkulacyjnego.
Na stacjach roboczych nie jest dopuszczalne korzystanie z zewnętrznych nośników
pamięci (płyty CD/DVD, dyskietki, pamięci flash). Dostęp do danych zapewniają
pracownia komputerowa i usługa FTP.
Dane pomiarowe zapisywane są na dysku sieciowym wspólnym dla wszystkich
spektrometrów. Starsze zbiory są następnie przenoszone (automatycznie) na sieciowy
dysk twardy dużej pojemności. W przypadku przepełnienia dysku najstarsze dane
usuwane są automatycznie.
11





W przypadku przepełnienia dysku sieciowego najstarsze dane są usuwane
automatycznie.
Pracownia komputerowa posiada sieciową licencję na program TopSpin służący do
obróbki widm. Dostęp do pracowni mają wszyscy zarejestrowani użytkownicy w
godzinach wolnych od zajęć dydaktycznych.
Każdy użytkownik ma przydzielone własne konto i hasło (niezależne od sieci
wydziałowej). Aktywność użytkowników na pracowni komputerowej jest
odnotowywana w systemie.
Poprzez zalogowanie się do sieci wewnętrznej użytkownik potwierdza znajomość
regulaminu pracowni i jego akceptację. Użytkownik ponosi odpowiedzialność za
wykorzystanie swojego konta.
Pracownia NMR przechowuje dane użytkowników z należytą pieczołowitością, nie
ponosi jednak za nie odpowiedzialności. Użytkownicy dokonują archiwizacji danych
we własnym zakresie.
5. Obowiązki obsługi Pracowni
5.1. Konserwacja spektrometrów













Bieżąca opieka nad spektrometrami obejmuje następujące czynności:
uzupełnianie poziomu cieczy kriogenicznych (wg harmonogramu);
zapewnianie dostępności ciekłego azotu do pomiarów niskotemperaturowych i pomoc
w napełnianiu naczyń Dewara (na życzenie użytkownika);
zmiana sond (na życzenie użytkownika);
aktualizacja standardowych szimów i położenia sygnału referencyjnego lock (raz w
tygodniu);
kalibracja impulsów (w miarę potrzeb);
restart konsol i stacji roboczych (w miarę potrzeb);
wymiana filtrów w konsolach i szafach klimatyzacyjnych według harmonogramu;
zlecanie konserwacji urządzeń klimatyzacyjnych;
zlecanie prac porządkowych;
Ponadto obowiązki obsługi obejmują:
usuwanie drobnych awarii;
zgłaszanie awarii serwisowi producenta i nadzorowanie wykonywanych napraw;
aktywne uczestnictwo w instalacji sprzętu;
prowadzenie dokumentacji technicznej pracowni.
5.2. Współpraca z użytkownikami




Obsługa spełnia następujące funkcje:
pomiary zlecone przez nieprzeszkolonych użytkowników w tym kolejkowanie
dostarczonych próbek na pomiary automatyczne;
asysta w pomiarach prowadzonych przez przeszkolonych użytkowników (na życzenie);
szkolenie użytkowników i kontrola ich umiejętności;
rejestracja użytkowników;
12




wysyłanie do użytkowników komunikatów za pomocą poczty elektronicznej;
kontrola nad wykorzystaniem czasu pomiarowego;
układanie grafików;
prowadzenie rozliczeń finansowych pomiarów zewnętrznych (we współpracy z Sekcją
ekonomiczno-finansową Wydziału Chemii)
5.3. Pracownia komputerowa








Opieka nad pracownią komputerową obejmuje następujące czynności:
instalacja oprogramowania i konfiguracja komputerów;
opieka nad serwerem, w tym tworzenie kopii zapasowych;
opieka nad stroną www i elektronicznym systemem rezerwacji;
kontrola nad wykorzystaniem przestrzeni dyskowej;
zakup i rozbudowa sprzętu;
usuwanie drobnych awarii;
zgłaszanie awarii serwisowi;
uzupełnianie zapasów materiałów biurowych;
13

Regulamin Wydziałowego Laboratorium NMR

Transkrypt

Podobne dokumenty

Pomiary analityczne - teoria i praktyka

Skierowanie - Grupa LUX MED

Grubościomierz ultradźwiękowy OLYMPUS 38DL PLUS

Ćw.34 Instrukcja obsługi programu komputerowego