Pobierz dokument
Transkrypt
Pobierz dokument
Zawartość cukru w krajance określana na podstawie analizy dygeratów miazgi klarowanej jonami glinu i porównawczo jonami ołowiu dr Bożena Wnuk Zakład Cukrownictwa Politechnika Łódzka Klarowanie roztworów cukrowniczych • Sole ołowiu • Sole glinu Właściwości klarujące Właściwości klarujące * doskonałe Oddziaływanie na środowisko naturalne * toksyczne * dobre Oddziaływanie na środowisko naturalne *szkodliwe Oszacowanie ilości zużywanego ołowiu do oznaczeń analitycznych w cukrowni (obliczenia własne) Założenia: • 3000 ton buraków/dobę • częstotliwość wykonywanych oznaczeń analitycznych (Ck) w sokach i produktach zgodnie z wytycznymi w „Poradniku inżyniera. Cukrownictwo” (red. Dobrzycki J. WNT W-wa, 1988, s. 270) Jedna cukrownia • w ciągu doby • w ciągu kampanii (90 dni) 29 cukrowni (kamp. 2007/2008) • w ciągu doby • w ciągu kampanii (90 dni) ~ 180 g ołowiu ~ 16 kg ołowiu ~ 5 kg ołowiu ~ 450 kg ołowiu Cel pracy Porównanie wyników oznaczenia zawartości cukru w krajance metodami: • gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) i zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu • zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) i zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu Metodyka badań Analizowano dwie partie buraków (30 prób każda) oznaczając zawartość cukru: I. metodą zimnej dygestii miazgi z użyciem siarczanu glinu i porównawczo metodą gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) II. metodą zimnej dygestii miazgi z użyciem siarczanu glinu i porównawczo metodą zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) P ola ry za c ja m ia zgi, % Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) 25 Ck Pb (gor.) Ck Al (zim.) 20 15 10 5 28 25 22 19 16 13 10 7 4 1 0 Numer próby 1 0,5 -0,5 -1 Numer próby 28 25 22 19 16 13 10 7 4 0 1 Różnica polaryzacji (Ck Al - Ck Pb ), % Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) 2 28 25 22 19 16 13 7 10 -2 4 0 1 W zględna różnica polaryzacji (C k Al - C k Pb )100/C k Al % 4 -4 -6 Numer próby Polaryzacja miazgi CkAl (dygestia zimna), % Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i goracej dygestii z zasadowym octanem olowiu (woda octanowa) 24 22 20 18 16 14 12 10 y = 1,0016 x R = 0,9907 10 15 20 25 Polaryzacja miazgi CkPb (dygestia gorąca), % 0,3 Pb Al 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 Numer próby 19 17 15 13 11 9 7 5 3 0 1 Absorbancja dygeratów Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu ( wodą octanową) Ck(Pb) - Ck*(Pb) 28 25 22 19 16 13 10 7 Ck(Al) - Ck*(Al) 4 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 1 Różnica polaryzacji dygeratów przed i po odbarwieniu, % Odbarwianie węglem aktywnym roztworów po zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu Numer próby Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Ck Pb (zim.) Ck Al (zim.) 20 15 10 5 Numer próby 29 27 25 23 21 19 17 15 13 11 9 7 5 3 0 1 P o la ry z a c ja m ia z g i, % 25 Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu 1 0,5 28 25 22 19 16 13 10 7 4 0 1 Różnica polaryzacji (Ck Al - Ck Pb ), % 1,5 -0,5 Numer próby -1 29 27 25 23 21 19 17 15 13 11 9 7 5 3 6 5 4 3 2 1 0 -1 -2 -3 -4 -5 1 W z g lę d n a ró ż n ic a p o la ry z a c ji (C k A l - C k Pb )1 0 0 /C k A l ,% Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Numer próby Polaryzacja m iazgi, Ck Al ,% Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) 25 y = 1,0058x R = 0,9811 23 21 19 17 15 16 18 20 22 Polaryzacja miazgi, CkPb ,% 0,3 Pb Al 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 29 27 25 23 21 19 17 15 13 11 9 7 5 3 0 1 Absorbancja dygeratów Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Numer próby 0,08 Ck(Pb) - Ck*(Pb) Ck(Al) - Ck*(Al) 0,06 0,04 0,02 29 27 25 23 21 19 17 15 13 11 9 7 5 -0,02 3 0 1 Różnica polaryzacji dygeratów przed i po odbarwianu, % Odbarwianie węglem aktywnym roztworów po zimnej dygestii z siarczanem glinu i po zimnej dygestii z zasadowym octanem ołowiu -0,04 -0,06 -0,08 -0,1 -0,12 Numer próby Gorąca dygestia(Pb) Zimna dygestia(Pb) zimna dygestia(Al) Zimna dygestia(Al) Ck(Al) – Ck(Pb) od –0,9% do +0,65% Ck(Al) >Ck(Pb) – 17 prób Ck(Al) <Ck(Pb) – 13 prób 21 prób ( –0,2% do+0,2%) [Ck(Al) – Ck(Pb)]100% Ck(Al) Równanie prostej regresji i współczynnik korelacji od –0,7% do +1,09% Ck(Al) >Ck(Pb) – 25 prób Ck(Al) <Ck(Pb) – 5 prób 23 próby (-0,2% do +0,2%) od –4,4% do+3,3% od –4,1% do+5,1% 19 prób (od –1% do +1%) 23 próby (od –1% do +1%) Ck(Al) = 1, 0016*Ck(Pb) Ck(Al) = 1, 0058*Ck(Pb) R = 0,9907 R = 0,9811 Wnioski 1. Rodzaj środka klarującego miazgę oraz warunki dygestii miazgi w niewielkim stopniu wpływały na polarymetryczne oznaczenie cukru w burakach. 2. Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu dawała w większości analizowanych prób większe wartości, niż metoda zimnej lub gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu. Z(Al) / G(Pb) – Ck(Al) > Ck(Pb) 17 prób/ 30 prób Z(Al) / Z(Pb) – Ck(Al) > Ck(Pb) 25 prób/ 30 prób Wnioski 3. Równania prostych regresji i wysokie współczynniki korelacji w przypadku porównania • metody zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu CkAl(Z) = 1,0016* CkPb(G) R = 0,9907 • metody zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu CkAl(Z) = 1,0058* CkPb(Z) R = 0,9811 pozwalają na stwierdzenie, że metody te można stosować zamiennie do oznaczania cukru w burakach Wnioski 4. Absorbancja (600 nm) roztworów po gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu była niewielka (od 0,004 do 0,033), podczas gdy absorbancja roztworów po zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu była wysoka i wynosiła od 0,12 do 0,246. 5. Mniejsze wartości absorbancji (600 nm) uzyskano również w przypadku roztworów po zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (od 0,006 do 0,103), niż po zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu (od 0,007 do 0,285). Wnioski 6. Zastosowanie węgla aktywnego spowodowało odbarwienie dygeratów, a wartości oznaczeń cukru w tych dygeratach były w większości prób takie same lub większe, niż w dygeratach nie odbarwianych. Mogło być to spowodowane m. in. odparowaniem roztworów podczas sączenia lub adsorpcją niektórych niecukrów.