Ćwiczenie: Kulometria - BIOL
Transkrypt
Ćwiczenie: Kulometria - BIOL
ĆWICZENIE 6 MIARECZKOWANIE KULOMETRYCZNE Z BIAMPEROMETRYCZNYM OKREŚLENIEM PUNKTU KOŃCOWEGO („DEAD STOP”) CEL ĆWICZENIA: Oznaczenie tiosiarczanów za pomocą znanych ilości wolnego jodu. ZASADA OZNACZENIA: Znane ilości jodu wytwarzane są w układzie generującym poprzez polaryzację elektrod platynowych zanurzonych do roztworu KI prądem o stałym natężeniu w określonym czasie. Punkt końcowy miareczkowania mierzony jest w układzie wskaźnikowym. Prąd w tym układzie może płynąc tylko wtedy, gdy w roztworze oprócz jonów jodkowych (reduktor) znajduje się również wolny jod (utleniacz). Jeśli w roztworze znajdują się jony S 2O32-, wytwarzany jod reaguje z tymi jonami i prąd w układzie wskaźnikowym nie płynie., Pojawia się on dopiero wówczas, gdy cała obecna w roztworze ilość tiosiarczanów przereaguje z wygenerowanym jodem. Znając czas potrzebny na wytworzenie jodu w ilości potrzebnej do przereagowania z tiosiarczanami zawartymi w roztworze oraz prąd, jakim jod był generowany można obliczyć ilość wytworzonego jodu, a tym samym obecnych roztworze tiosiarczanów (z praw elektrolizy Faradaya). WYKONANIE ĆWICZENIA: 1. Zestawić układ wg schematu: A. Układ generujący: A- anoda platynowa, K- katod platynowa umieszczona w rurce ze spiekanym szkłem, (aby uniemożliwić mieszanie wydzielającego się wodoru z jodem), N- naczynie pomiarowe – zlewka na 250 ml, P- przełącznik (otwarty: wolno go zwierać tylko w czasie generowania), R1- opór wzorcowy –opornik RN-1; 100,00 Ω V1 – woltomierz do określenia spadku potencjału na oporze wzorcowym – woltomierz cyfrowy V-530 Z1- zasilacz, źródło napięcia stałego ok. 120 V, R2 – opór rządu 10 kΩ – opornik dekadowy DR6a – 16, G1- miliamperomierz do przybliżonego określenia prądu płynącego w obwodzie (miernik LM-1) 1 B. Układ wskaźnikowy: N- naczynie pomiarowe, E± - zespolona elektroda platynowa (katoda i anoda), Z2 – źródło napięcia stałego – zasilacz typ P 322, G2- galwanometr – mikroamperomierz LG1, nastawiony na zakres 10 A podłączony do sieci przez transformator T, V2 – miliwoltomierz – miernik uniwersalny Lavo 3, R3 – opornik suwakowy – potencjometr OP; punkt „a” odpowiada położeniu „0”, „b” –„max”, a „c” – wyjściu odprowadzającemu potencjał z opornika, oznaczonemu kolorem czerwonym. Przy zestawieniu układu należy obliczyć, jaki powinien być opór R2, aby prąd generujący równy był około 12 mA i wartość tą nastawić na oporniku R2 pamiętając, by nie przekroczyć dla danego oporu prądu maksymalnego. Uwaga: dalsze wykonywanie ćwiczenia możliwe dopiero prawidłowości zmontowania układu generującego i wskaźnikowego. po sprawdzeniu 2. Odważyć na wadze technicznej ok. 4-5 g jodku potasowego i wsypać go do zlewki na 250 ml. Zlewkę ustawić na mieszadle, dodać wody do kreski, wrzucić mieszadełko i zamieszać w celu przyśpieszenia rozpuszczenia. Umieścić w naczyniu elektrody i poczekać, aż roztwór „wejdzie” do rurki ze spiekanym szkłem. Wszystkie elektrody powinny być zanurzone w roztworze. 3. Zasilacz Z2 (układ wskaźnikowy) po podłączeniu do sieci ustawić wartość ok. 1V. Potencjometrem R3 ustalić wartość przykładanego do elektrod wskaźnikowych potencjału na 50 mV, kontrolując go na woltomierzu V2, który należy stopniowo nastawiać na wartość 150 mV. Przy tej wartości potencjału (50 mV) ustawić mikroamperomierz G2 na zakres 10 A i wyzerować. 4. Wyzerować woltomierz V1 (układ generujący) na zakres 10 V. 5. Włączyć mieszanie roztworu. Sprawdzić działanie sekundomierza. Uwaga: Stoper należy włączyć równocześnie z rozpoczęciem generowania jodu (zwarcie przełącznika P) i wyłączać równocześnie z zakończeniem generowania każdej porcji jodu (wyłączenie przełącznika P). Stoper należy włączać i wyłączać tym samym (prawym) przyciskiem, aby nie cofać wskazania na „0” i po każdym czasie generowania móc odczytać sumaryczny czas, który upłynął od rozpoczęcia generowania pierwszej porcji jodu. 2 6. Włączyć obwód generowania na 5 sek. Przerwać generowanie i odczytywać wartość natężenia prądu w układzie wskaźnikowym na mikroamperomierzu G 2. Roztwór powinien być przez cały czas mieszany. Generować jod w odstępach, co 5 sek. każdorazowo notując czas, który upłynął od rozpoczęcia generowania i wartość natężenia prądu wskaźnikowego. Odczytu wartości prądu należy dokonać po zaprzestaniu generowania i sprawdzeniu napięcia pomiędzy elektrodami wskaźnikowymi. W razie potrzeby należy każdorazowo sprowadzać wartość potencjału za pomocą potencjometru R3 do 50 mV i dopiero wtedy odczytywać wartość natężenia prądu. Wyniki notować w tabeli: Czas [sek] Prąd wskaźnikowy [ A] Spadek potencjału V1 [mV] Prąd generujący [mA] 7. Gdy wartość prądu wskaźnikowe zbliża się do 10 A, przerwać generowanie w odstępach 5 sek., a do naczynka pomiarowego dodać 5 ml oznaczanego roztworu Na2S2O3 z kolbki „K”. Generować dalej, ale nie przerywać wytwarzania jodu tak długo, aż zacznie w układzie wskaźnikowym płynąć prąd. Jednocześnie obserwować zmiany zabarwienia roztworu. Na woltomierzu V1 odczytać spadek napięcia na oporniku wzorcowym R1 (jest to konieczne do dokładnego wyznaczenia prądu generującego). Gdy wartość prądu wskaźnikowego zacznie wzrastać, przerwać generowanie i zanotować jego wartość po sprawdzeniu różnicy potencjałów pomiędzy elektrodami wskaźnikowymi. Generować jod w odstępach 5 sek. i notować prąd, aż do wartości bliskiej 10 A. 8. Dodawać kolejną porcję Na2S2O3 (5 ml) i powtarzać czynności a punktu 7. W sumie należy dodać 7 porcji oznaczanego tiosiarczanu. 9. Rozmontować obwód i umyć używane w ćwiczeniu naczynia. OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Dla każdej dodanej porcji tiosiarczanu uzyskane wyniki przedstawić na wykresach iwsk = f (tgen). Gdy wszystkie dane umieścić na jednym wykresie, przedstawiałby się on następująco: t0- czas potrzebny do wygenerowania jodu zużywającego się w reakcji z zanieczyszczeniami (obecne w roztworze reduktory) – może nie wystąpić lub mieć wartość ujemną. t1, t2, t3, …… tn – czas potrzebny na wygenerowanie jodu zużytego w reakcji z kolejnymi porcjami dodanego tiosiarczanu (porcja 1, 2, 3, …,n). Ponieważ okresy t1, t2, t3, …… tn są dużo dłuższe od czasów wzrostu prądu o 10 A, na zamieszczonych w sprawozdaniu 3 wykresach należy przedstawić tylko okresy wzrostu prądu (obszary zaznaczone linią przerywaną). Przykładowy wykres wraz z koniecznym opisem przedstawiono poniżej: Na podstawie spadku napięcia na oporze wzorcowym wyznaczyć wartość prądu generującego podczas oznaczania kolejnych próbek. Znając czas tn i wartość prądu igen można wyznaczyć ładunek jaki zużył się na wytworzenie takiej ilości moli jodu, która była konieczna do przereagowania z kolejną porcją tiosiarczanu. Wyniki zastawić w tabeli: L.p. 2. a) b) c) d) V Na2S2O3 [ml] 5 10 15 Igen. [mA] tn [sek] Qn [mC] n I2 [mmol] m Na2S2O3 Dokonać statystycznej oceny wyników. W tym celu określić średnią arytmetyczną X odchylenie pojedynczego wyniku S odchylenie standardowe średniej arytmetycznej s przedział ufności u=X ±t•s gdzie: t- współczynnik Studenta dla prawdopodobieństwa 95% (lit. E Szyszko i Z. Galus) Ostateczny wynik podać w postaci: X -t•s≤ X ≤ X +t•s Przyjmując współmierność kolby z pipetą za równą 10, podać zawartość Na2S2O3 w otrzymanej próbce (w mg). Aktualizacja 1 X 2014r. 4