Ćwiczenia laboratoryjne z krystalografii

2016/2017
Krystalografia I rok mgr
Ćwiczenia laboratoryjne
Prowadzący ćwiczenia: prof. T. Lis, dr K. Ślepokura i inni
Z wykładem powiązane są ćwiczenia laboratoryjne z krystalografii (30 godzin). Studenci pod kierunkiem prowadzących rozwiązują problemy ilustrujące treść wykładu, poszerzają swoją wiedzę wykorzystując materiały zawarte w Instrukcjach do Ćwiczeń. Warunkiem zaliczenia tych zajęć jest uzyskanie pozytywnej oceny z kartkówek, wykonanie ćwiczeń oraz zaliczenie sprawozdań (konieczne jest
zaliczenie 8 z 9 sprawozdań).
Sprawozdanie (pisane ręcznie) należy oddać najpóźniej po 2 tygodniach. Po upływie 3 tygodni, najwyższa możliwa ocena to dobry (4.0), a po upływie 4 tygodni – dostateczny (3.0).
Student wykonuje następujące ćwiczenia laboratoryjne:
1. Otrzymywanie kryształów (2 h)
Krystalizacja z przesyconego roztworu Na2SO4, krystalizacja białek, krystalizacja peptydów w probówkach przez wytrącanie, krystalizacja w żelach, hodowla dużych monokryształów, stan szklisty.
Literatura: Józef Żmija, „Otrzymywanie monokryształów”, PWN, Warszawa, 1988
Sprawozdanie obejmuje opis czynności wykonywanych na ćwiczeniach (maks. 1 strona) oraz opis
metody otrzymania dużych kryształów wybranej i zaakceptowanej przez prowadzącego substancji.
2. Korzystanie z baz danych krystalograficznych: bazy organicznej (CSD) i nieorganicznej (ICSD)
(4 h)
Każda osoba na ćwiczeniach zaproponuje paletę 10 różnych związków, z których prowadzący wskaże
jeden do wyszukania w bazie CSD lub ICSD.
Literatura: „Instrukcje do ćwiczeń z krystalografii cz. 2 i 3” Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego.
Sprawozdanie (maks. 2 strony bez tabel): oprócz opisu sposobu poszukiwania należy opisać strukturę
badanego związku i kryształu (organicznego lub nieorganicznego) oraz ręcznie narysować rzut struktury krystalicznej wzdłuż dowolnie wybranej osi.
3. Elektronografia, neutronografia a rentgenografia. Wiązania atomowe, jonowe, koordynacyjne,
van der Waalsa w krystalografii. Promienie jonowe i atomowe (3 h)
Na podstawie dowolnej literatury do ćwiczeń należy przygotować obecnie stosowane sposoby wytwarzania promieniowania, sposoby jego monochromatyzacji, budowę lamp rentgenowskich.
Literatura: L. Pauling, P. Pauling, „Chemia”; International Tables for Crystallography. Volume C:
Mathematical, Physical and Chemical Tables, 3rd edition, E. Prince (ed), Kluwer Academic Publishers,
Dordrecht/Boston/London, 2004.
Sprawozdanie: Należy policzyć współczynnik absorpcji (μ) badanego w ćwiczeniu 2 kryształu dla
promieniowania CrKα.
Korzystając z danych strukturalnych dla związku nieorganicznego badanego w ćwiczeniu 2 obliczyć
wielkości promieni jonowych i van der Waalsa dla dowolnych 2 pierwiastków, z których zbudowany
jest badany kryształ oraz porównać uzyskane wartości z danymi literaturowymi. Wyjaśnić ewentualne
różnice.
4. Transformacje w krystalografii; (hkl); [uvw]; x,y,z; a,b,c; a*, b*, c* (2 h)
Sprawozdanie: Podać najwyższe maksima na teoretycznej mapie Pattersona (z uwzględnieniem symetrii Pattersona) dla struktury badanej w ćwiczeniu 2. Na podstawie przekształcenia podanego przez
prowadzącego przekształcić parametry ze struktury badanej w ćwiczeniu 2.
5. Modelowanie struktury związków chemicznych, kryształów oraz sieci przestrzennych (3 h)
Korzystając z modeli dostępnych w Zakładzie Krystalografii należy zbudować model związku lub
model kryształu badanego w ćwiczeniu 2.
Sprawozdanie – model.
6. Budowa dyfraktometru proszkowego i bazy proszkowe. Identyfikacja substancji na postawie dyfraktogramów proszkowych (4 h)
Każdy student wykona samodzielnie dyfraktogram proszkowy. Ponadto od prowadzącego uzyska
uprzednio sporządzony dyfraktogram dla innej substancji. Dla obu substancji należy dokonać ich identyfikacji. Dla substancji krystalizującej w układzie regularnym należy przeprowadzić obliczenia wzorując się na instrukcji do ćwiczeń.
Literatura: Instrukcja „Dyfraktometr proszkowy i bazy proszkowe. Identyfikacja substancji na podstawie dyfraktogramów proszkowych” znajduje się na stronie internetowej Wydziału Chemii Uniwersytetu Wrocławskiego (http://www.chem.uni.wroc.pl/Zaklady_Dydaktyczne).
Sprawozdanie (maks. 1 strona + dane liczbowe w drukowanych tabelach) obejmuje opis czynności
wykonywanych na ćwiczeniach oraz niezbędne obliczenia.
7. Pomiary intensywności wiązek ugiętych na dyfraktometrze monokrystalicznym. Morfologia kryształu, wybór kryształu, wyznaczanie gęstości (4 h)
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z budową i zasadą działania monokrystalicznego dyfraktometru czterokołowego wyposażonego w kamerę CCD, nabycie umiejętności wyboru kryształu, opisu
jego morfologii i wyznaczenia elementów symetrii na podstawie obserwacji pod mikroskopem, wstępne wyznaczenie parametrów komórki sieciowej, zaprojektowanie pomiaru intensywności wiązek ugiętych oraz wyznaczenie gęstości kryształu metodą flotacyjną.
Literatura: „Instrukcje do ćwiczeń z krystalografii cz. 3” Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego
(ćwiczenie 14).
Sprawozdanie (maks. 2 strony) obejmuje opis czynności wykonywanych na ćwiczeniach oraz niezbędne obliczenia.
8. Wyznaczanie grupy dyfrakcyjnej (4 h)
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie udokładnionych parametrów komórki elementarnej nowego kryształu i określenie holoedrii, wykonanie korekcji natężeń refleksów (redukcji danych), wyznaczenie
klasy Lauego i układu krystalograficznego, analiza wygaszeń systematycznych i wyznaczenie grupy
dyfrakcyjnej (zaproponowanie grupy przestrzennej) kryształu. Plik z rozszerzeniem hkl (np. nazwa.hkl) utworzony podczas zajęć posłuży do rozwiązywania struktury krystalicznej w ćwiczeniu 9.
Literatura: instrukcja „Wyznaczanie grupy dyfrakcyjnej kryształu z wykorzystaniem kamery CCD”
znajduje się na stronie internetowej Wydziału Chemii Uniwersytetu Wrocławskiego
(http://www.chem.uni.wroc.pl/Zaklady_Dydaktyczne).
Sprawozdanie (maks. 2 strony) zawiera opis wykonywanych czynności prowadzonych w celu wyznaczenia grupy dyfrakcyjnej (przestrzennej) badanego kryształu.
9. Rozwiązywanie i udokładnianie struktury krystalicznej (4 h)
Obliczenia w krystalografii: obliczenia odległości międzyatomowych, kątów międzyatomowych, kątów torsyjnych, kątów międzypłaszyznowych; charakterystyka wiązań wodorowych i oddziaływań
międzycząsteczkowych. Opis uzyskanej struktury krystalicznej i jej przedstawienie graficzne.
Każdy student na podstawie pliku z rozszerzeniem hkl (np. nazwa.hkl) oraz parametrów komórki sieciowej utworzonych w ćwiczeniu 8, rozwiąże strukturę badanego kryształu korzystając z programu
SHELXS, a następnie ją udokładni programem SHELXL.
Literatura: „Instrukcje do ćwiczeń z krystalografii cz. 2” Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego
(ćwiczenie 9).
Sprawozdanie (maks. 2 strony) zawiera opis wykonywanych czynności prowadzonych w celu wyznaczenia (rozwiązania i udokładnienia) struktury badanego kryształu.