Instrukcja

Katalityczne spalanie jako metoda oczyszczania gazów przemysłowych
Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 18
Celem ćwiczenia jest przedstawienie reakcji katalitycznego utleniania węglowodorów
jako wysoce wydajnej metody usuwania zanieczyszczeń organicznych z gazów odlotowych.
W ćwiczeniu oczyszczanie powietrza przeprowadza się w przepływowym reaktorze z
nieruchomą warstwą katalizatora. Jako przykład substancji stanowiącej zanieczyszczenie
powietrza wybrano heptan. Heptan jest węglowodorem alifatycznym, nietoksycznym o
optymalnej prężności par co pozwala przygotować mieszaninę z powietrzem o niskim
nasyceniu heptanem.
Wprowadzenie do ćwiczenia.
W ćwiczeniu badamy reakcję utlenienia heptanu tlenem z powietrza wobec platyny na
tlenku glinu jako katalizatora. Reakcja jest prowadzona w sposób ciągły w izotermicznym
reaktorze ze stałym złożem katalizatora. Platyna jest naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1%
wagowych. Mieszanina powietrza zanieczyszczona heptanem przepływa z góry do dołu jak
pokazano na rysunku.
Wo Co no
WCn
Wo - objętościowe natężenie przepływu powietrza na wlocie do reaktora [ml/h lub
dm3/h]
W - objętościowe natężenie przepływu powietrza na wylocie z reaktora [ml/h lub l/h]
Co - stężenie heptanu na wlocie reaktora [mg/dm3 powietrza]
C - stężenie heptanu na wylocie z reaktora [mg/dm3 powietrza]
no - ilość moli heptanu na wlocie reaktora [mmol/h]
n - ilość moli heptanu na wylocie z reaktora [mmol/h]
1
W reaktorze na powierzchni katalizatora przebiega reakcja:
C7H16 + 11O2 →
7CO2 + 8 H2O
(1)
Temperatura w reaktorze, objętościowe natężenie przepływu powietrza, stężenie
heptanu utrzymywane jest na stałym poziomie. Dla tego sposobu prowadzenia reakcji
charakterystyczne jest, że gdy warunki reakcji ustabilizują się, stopień przemiany nie zmienia
się w czasie. Zależy on od czasu przebywania substratu w reaktorze. Stopień konwersji
heptanu (α) można obiczyć z wzoru (2):
α = (no – n)/ no = (Co – C)/Co
(2)
Czas przebywania heptanu w reaktorze (τ) można obliczyć z równania (3):
τ = Vk / Vo [s]
(3)
Vk = objętość katalizatora[ml]
Vo = szybkość objętościowa heptanu w jednostkach objętości na jednostkę czasu[ml.s-1].
Wykreślając wykres zależności stopnia konwersji od czasu przebywania substratu w reaktorze
możemy wyznaczyć równanie reaktorowe α = f(τ), z którego można wyznaczyć średni czas
przebywania reagentów w reaktorze konieczny dla uzyskania stopnia konwersji α.
Opis ćwiczenia
Reakcja utleniania węglowodoru ( heptanu) prowadzona jest w kwarcowym,
przepływowym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Reaktor jest ogrzewany
elektrycznie. Katalizatorem jest platyna naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1% masowego.
Wielkość ziarna katalizatora 2 – 3 mm. Waga katalizatora 8g, objętość 10 ml. Nad
katalizatorem umieszczono kawałki kwarcu i stanowią one strefę wstępnego ogrzewania
powietrza wprowadzanego do reaktora od góry. Powietrze przed wejściem do reaktora
przepływa przez płuczkę z heptanem i regulując szybkość przepływu zmieniamy stężenie
heptanu w powietrzu. Gazy po wyjściu z reaktora są chłodzone w chłodnicy z płaszczem
wodnym oraz w wymrażalniku ze stałym CO2 w celu wykroplenia wody powstającej w
reakcji utleniania heptanu.
2
Metody analityczne
Zawartość heptanu w strumieniu wchodzącym do reaktora i wychodzącym z reaktora jest
określana metodą chromatografii gazowej na chromatografie firmy Hewlett-Packard GC
6859. Próbki powietrza do analizy są pobierane bezpośrednio z układu reakcyjnego
strzykawką do gazów i natychmiast nastrzykiwane do chromatografu. Wielkość próbki
powietrza do analizy 0,5 ml. Zawartość heptanu w strumieniu powietrza obliczamy z
równania
x=
y
[mg/dm3]
526044
(4)
gdzie:
y – pole piku na chromatogramie
x – zawartość heptanu mg /dm3 powietrza
Zestaw aparatury.
Na rysunku 1 przedstawiono zestaw aparatury dla ćwiczenia 18. Reakcja prowadzona
jest w izotermicznym, reaktorze (1) z nieruchomym złożem katalizatora (2). Temperatura
wewnątrz reaktora jest mierzona za pomocą termopary (4) i kontrolowana za pomocą
programatora temperatury (3). Powietrze pompowane pompką (8) przepływa przez płuczkę z
heptanem(7) i po zmieszaniu z powietrzem dodatkowym z pompki (17) wchodzi do reaktora.
Gazy poreakcyjne chłodzone są w chłodnicy (16) i wymrażalniku (18) ze stałym CO2 a
następnie kierowane są przez płuczkę (12) do kanału wyciągowego. W erlenmajerce (19)
zbierana jest woda powstająca w reakcji. Próbki powietrza do analiz pobiera się przez septy
(6) i (11). Po reakcji katalizator jest przepłukiwany azotem z balona (15).
3
Rysunek 1. Schemat aparatury do ćwiczenia 18
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Reaktor
Złoże katalizatora
Programator temperayury
Termopara
Kran dwudrożny
Biureta gazowa
Płuczka z węglowodorem
Pompka powietrzna
Kran trójdrożny
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Rotametr
Biureta gazowa
Płuczka z olejem
Kran dwudrożny
Rotametr
Balon z azotem
Chłodnica
Pompka powietrzna
Wymrażalnik
Erlenmajerka
4
Wykonanie ćwiczenia.
1. Zestaw aparatury jak na załączonym rysunku.
2. W reaktorze (1) znajduje się 10ml katalizatora Pt/Al2O3 0,1% wagowych (2).
3. Załączyć grzanie pieca do temperatury określonej przez asystenta prowadzącego.
4. Napełnić płuczkę (7) węglowodorem, zważyć i zamontować w zestawie.
5. Zważyć erlenmajerkę (19) i zamontować w zestawie.
6. Ustawić szybkość przepływu powietrza przez płuczkę oraz powietrza
dodatkowego.
7. Strumień powietrza z heptanem skierować na złoże katalizatora otwierając kran 9 i 13.
Zapisać natężenie przepływu wskazywane na dwóch rotametrach oraz godzinę rozpoczęcia
reakcji.
8. Proces jest prowadzony przez czas określony przez asystenta.
9. Po upływie 10 – 15 min należy pobierać strzykawką próbkę z biurety
gazowej nr (6) i (11) i wykonać analizę pobranej próbki na chromatografie
gazowym.
10. Po upływie wyznaczonego czasu reakcji należy wyłączyć pompki powietrza (8,17),
zamknąć kran (13) i otworzyć kran (5) w celu przepłukania złoża katalizatora azotem z balona
(15) przez około 5 minut.
11. Gdy zamkniemy przepływ azotu należy usunąc suchy lód z wymrażalnika (18) i odczekać
aż stopi się zamrożona woda i spłynie do erlenmajerki (19).
12. Zważyć płuczkę z węglowodorem oraz erlenmajerkę z wodą.
13. Następnie należy zmienić temperaturę procesu lub przepływ zanieczyszczonego
gazu i powtórzyć procedurę wg pkt. od 4 do 12.
5
WZÓR SPRAWOZDANIA
Sprawozdanie z Ćwiczenia nr 18
Data wykonania ćwiczenia
Asystent prowadzący ćwiczenie
Data oddania sprawozdania
Wykonujący ćwiczenie; Grupa
Tytuł ćwiczenia
Uwagi asystenta
Sprawozdanie powinno zawierać:
1. Cel ćwiczenia, równanie badanej reakcji.
2. Opis przebiegu ćwiczenia bez schematu aparatury
3. Omówienie wyników:
a. Otrzymane w ćwiczeniu wyniki przedstawiamy w tabeli nr 1.
Nr
Temp w
reaktorze
[oC]
Waga
kolbki
[g]
Waga
płuczki z
heksanem
przed
reakcją [g]
Godzina
rozpoczęci
a reakcji
Przepływ
powietrza
przez
płuczkę
[dm3/h]
Przepływ
powietrza
dodatkowe
go
[dm3/h]
Pole piku
heksanu
przed
reaktorem
Pole piku
heksanu za
reaktorem
Godzina
zakończeni
a reakcji
Waga
płuczki z
heksanem
po reakcji
[g]
1
b. Na podstawie wyników uzyskanych w trakcie ćwiczenia dla każdego
przeprowadzonego eksperymentu należy obliczyć:
→ stężenie heptanu w powietrzu [mg heptanu/dm3 powietrza] z wzoru (4)
przed reaktorem oraz za reaktorem,
→ stopień konwersji heptanu zgodnie z wzorem (2),
→ przepływ heptanu wprowadzanego do reaktora [mh] w g/godz,
mh= mp - mk [g/godz]
mp – masa płuczki z heptanem przed reakcją
mk – masa płuczki z heptanem po reakcji
→ ilość otrzymanej wody w g/godz oraz w mmolach na godz. (1 mmol wody
= 0,018g)
→ obliczyć stopień konwersji heptanu z ilości otrzymanej wody według
wzoru:
α = nw/nwt
gdzie nw = liczba mmoli otrzymanej wody w reakcji w przeliczeniu na godzinę,
nwt = liczba mmoli wody teoretyczna, jaka powstałaby gdyby cały heptan
wprowadzony w czasie godziny przereagował:
nwt = 8 m/Mh [mmol/godz]
6
Waga
erlenmajer
ki z wodą
[g]
gdzie m = przepływ heptanu wprowadzanego do reaktora w mg/godz; Mh =
masa 1 mmola heptanu = 100mg; 8 współczynnik wynikający ze stechiometrii
reakcji.
→ czas przebywania reagentów w reaktorze z wzoru (3), gdzie
obliczenie prędkości objętościowej przepływu heptanu:
Vo = [mo/Mhept] x 22,4 [ ml/s]
mo = wcześniej obliczona prędkość masowa przepływu heptanu w mg/s,
Mhept = masa cząsteczkowa heptanu 100 mg/mmol
22,4 = objętość 1 mmola gazu [ml/mmol]
stosowane jednostki Vo: mg/s : mg/mmol x ml/mmol =
= (mg x mmol x ml)/ (s x mg x mmol) = ml/s
c. Obliczone wielkości należy przedstawić w tabeli nr 2.
d. Na wykresie nr 1 przedstawiamy zależność stopnia konwersji heptanu od
czasu jego przebywania w reaktorze i wykreślamy równanie reaktorowe,
na wykresie nr 2 i 3 przedstawiamy zależność stopnia konwersji obliczonego
dwiema metodami od badanego zmiennego parametru: od temperatury lub od
szybkości przepływu powietrza lub od stężenia heptanu w powietrzu
4. Omówić otrzymane wyniki i przedyskutować w tym - źródła błędów.
5. Przedstawić wnioski. We wnioskach należy ocenić czy postawiony cel ćwiczenia
został osiągnięty i podkreślić co jest w przypadku przeprowadzonego eksperymentu
najważniejszym osiągnięciem.
7