Instrukcja - Wydział Chemii UW

Zarządzanie Środowiskiem
Pracownia „Powstawanie i utylizacja odpadów oraz zanieczyszczeń”
INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA nr 25
Depolimeryzacja polimerów naturalnych
i syntetycznych
Opracowała dr Hanna Wilczura-Wachnik
Uniwersytet Warszawski, Wydział Chemii
Zakład Dydaktyczny Technologii Chemicznej
Tworzywa sztuczne obecne w naszym Ŝyciu codziennym są
uŜyteczne, ale mogą być takŜe źródłem zagroŜeń dla szeroko
rozumianego środowiska naturalnego. Po spełnieniu swojej funkcji
uŜytkowej zwykle trafiają na wysypiska odpadów. PoniewaŜ w ogromnej
większości nie ulegają biodegradacji, stanowią coraz powaŜniejszy
problem szczególnie na obszarach o wysokim wskaźniku
zurbanizowania.
W dalszym ciągu najpowszechniej stosowaną metodą utylizacji
tworzyw sztucznych jest spalanie. Proces spalania pozwala z jednej
strony pozbyć się znacznych ilości odpadków z wysypisk śmieci z drugiej
jednak strony stanowi powaŜne zagroŜenie dla środowiska naturalnego
ze względu na substancje toksyczne emitowane do otoczenia podczas
jego przebiegu. Do najbardziej niebezpiecznych pod względem
toksyczności produktów spalania i rozkładu róŜnych tworzyw sztucznych
naleŜą: CO, HCN, HCl, NOx oraz CO2. Inne produkty wydzielające się
podczas spalania tworzyw sztucznych to na przykład: fosgen, HBr,
nitrozwiązki, nienasycone związki organiczne, chlorowcopochodne
organiczne, alkohole, aldehydy. Mają one silne własności toksyczne
jednak ich udział procentowy w produktach spalania tworzyw sztucznych
jest niewielki i dlatego nie są zaliczane do podstawowych produktów
termicznego rozkładu i spalania tego typu materiałów.
Alternatywą dla utylizacji odpadów z tworzyw sztucznych przez
spalanie lub zatłaczanie jest powtórny przerób tzw. recykling tworzyw
sztucznych oraz depolimeryzacja.
Recykling od szeregu lat proponuje się jako efektywny sposób
zapobiegania zbytniemu gromadzeniu tego typu odpadów na
wysypiskach. Metoda ta, nie stała się dotychczas powszechną zapewne
z powodu kłopotliwego w realizacji selekcjonowania zuŜytych wyrobów z
tworzyw sztucznych.
Poza recyklingiem istotne znaczenie w zagospodarowywaniu
odpadów z tworzyw sztucznych ma depolimeryzacja (termiczna lub
chemiczna).
W wyniku proces depolimeryzacji odzyskuje się monomery. Zatem
jest to proces odwrotny do reakcji polimeryzacji. Jego zaletą jest
pozyskiwanie dodatkowych ilości surowców wyjściowych (monomerów)
dla kolejnych polimeryzacji a następnie dodatkowych surowców w
procesach wytwarzania tworzyw sztucznych i ostatecznie finalnych
wyrobów uŜytkowych.
2
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie chemicznej depolimeryzacji
wybranych próbek polimerów syntetycznych i/lub naturalnych.
Opis aparatury
Rysunek 1 przedstawia schemat aparatury do pomiaru lepkości
względnej przy uŜyciu lepkościomierza Ubbelohde. Układ składa się
termostatu (akwarium wypełnione woda destylowana)(1), wiskozymetru
Ubbelohde (2), termometru rtęciowego (3), termometru kontaktowego
(4), mieszadła (5), chłodnicy palcowej (6), grzałki kwarcowej (7), układ
zasilający grzałkę (8).
Rysunek 1. Schemat aparatury
Pomiar lepkości cieczy wykonuje się w warunkach stałej temperatury,
którą zapewnia układ termostatujący: termometr kontaktowy (4) sterujący
układem przekaźnika (8) zasilającym grzałkę kwarcową (7). Temperaturę
3
pomiaru ustawia się na termometrze kontaktowym. Chłodnica palcowa
(6) wspomaga układ termostatujący w utrzymaniu zadanej temperatury.
Mieszadło (5) mieszając wodę w termostacie równomiernie rozprowadza
ciepło w układzie (nie występują gradienty temperatury). Termometr (3)
słuŜy do pomiaru temperatury w układzie (zakłada się, Ŝe temperatura ta
jest równa temperaturze cieczy wypełniającej wiskozymetr (2).
Wiskozymetr Ubbelohde’a (rysunek 2) składa się on z trzech rurek,
łączących się w zbiorniku C. Rurka (1) w swojej dolnej części ma
wbudowany zbiorniczek B, na którym zaznaczone są dwie kreski
określające poziom, do jakiego naleŜy wypełnić wiskozymetr badaną
cieczą. Rurka (3) składa się ze zbiorniczka A i kapilary z zaznaczonymi
poziomami a1 i a2.
Pomiar lepkości polega na zmierzeniu czasu przepływu cieczy
między poziomami: a1 i a2. Aby wykonać pomiar wiskozymetr naleŜy
napełnić badaną cieczą tak, aby poziom cieczy w zbiorniki B mieścił się
pomiędzy zaznaczonymi kreskami na rurce (1). Następnie, rurkę (2)
naleŜy zamknąć palcem i pompką podłączoną do rurki (3) zassać ciecz
powyŜej poziomu a1. Następną czynnością jest odłączenie pompki i
zdjęcie palca z rurki (2). Otwarcie rurki (2) powoduje przerwanie słupa
cieczy na poziomie b i zapewnienie powtarzalnej wysokości słupa cieczy
h w kaŜdym pomiarze niezaleŜnie od objętości cieczy wprowadzonej do
wiskozymetru. W konsekwencji rurka (2) połączona ze zbiornikiem C
powoduje utrzymanie stałego ciśnienia hydrostatycznego cieczy w
wiskozymetrze podczas pomiaru czasu przepływu objętości cieczy w
zbiorniczku A między poziomami a1 i a2.
Rysunek 2. Wiskozymetr Ubbelohde’a
4
Wykonanie ćwiczenia
Przed przystąpieniem do pomiaru lepkości roztworów polimerów
naleŜy wyznaczyć ich gęstości przy uŜyciu piknometru. Instrukcja
pomiaru znajduje się przy zestawie ćwiczeniowym.
Pomiar lepkości względnej wiskozymetrem Ubbelohde’a polega na
zmierzeniu kolejno czasu wypływu rozpuszczalnika i roztworu polimeru.
Temperaturę pomiaru podaje prowadzący ćwiczenie.
Kolejność czynności przy pomiarze lepkości jest następująca:
1. Uruchomić termostatowanie: ustawić zadaną temperaturę na
termometrze kontaktowym i włączyć mieszadło (w razie potrzeby
włączyć przepływ wody chłodzącej).
2. Przepłukać wiskozymetr rozpuszczalnikiem, napełnić go
rozpuszczalnikiem a następnie umieścić w termostacie na 10
minut.
3. Zmierzyć czas to przepływu rozpuszczalnika między poziomami
a1 i a2 zbiornika A przy pomocy stopera. Pomiar czasu przepływu
powtórzyć 5-cio krotnie (do obliczeń stosować wartość średnią).
4. Wyjąć wiskozymetr z termostatu, wylać rozpuszczalnik,
przepłukać roztworem polimeru, napełnić wiskozymetr badanym
roztworem i umieścić w termostacie. Czas termostatowania
powinien być taki sam jak w przypadku pomiaru dla
rozpuszczalnika. Zmierzyć czas t przepływu roztworu w taki sam
sposób jak w przypadku rozpuszczalnika.
5. Do roztworu polimeru dodać kwasu L-askorbinowego (lub innego
oksy-reduktora) w ilości uzgodnionej z prowadzącym ćwiczenie i
dokładnie wymieszać.
6. Napełnić wiskozymetr roztworem polimeru z dodatkiem kwasu Laskorbinowego i termostatować 10 minut.
7. Zmierzyć czas przepływu roztworu t po kolejnych 5, 10, 15 i 30
minutach.
8. Wykonać pomiary dla kolejnych roztworów polimerów
powtarzając czynności 4 – 7.
9. Po wykonaniu wszystkich pomiarów wiskozymetr dokładnie
przepłukać rozpuszczalnikiem.
10. Wyniki pomiarów wpisać do tabeli arkusza wyników.
5
Opracowanie wyników pomiarów
Tabela wyników pomiarów
rozpuszczalnik Pomiar 1
Czas przepływu rozpuszczalnika t0 [s]
Pomiar 2 Pomiar 3 Pomiar 4 Pomiar 5
wartość
średnia
Czas przepływu roztworu t [s]
Roztwór
polimeru
Pomiar 1
Pomiar 2
Pomiar 3
Pomiar 4
Pomiar 5
wartość
średnia
Roztwór
Pomiar 1
polimeru
+
kwas
L-askorbinowy
Pomiar po 5
minutach
Pomiar po 10
minutach
Pomiar po 15
minutach
Pomiar po 30
minutach
Pomiar 2
Pomiar 3
Pomiar 4
Pomiar 5
wartość
średnia
I. Obliczyć lepkość względną ηwzgl badanych roztworów korzystając
z równania:
η wzgl =
ρ ∗t
ρ 0 ∗ t0
gdzie:
ρ0 [g/cm3] – gęstość rozpuszczalnika; ρ [g/cm3] – gęstość roztworu
polimeru; t0 [s] – średni czas przepływu rozpuszczalnika; t [s] – średni
czas przepływu roztworu
II. Wykreślić zaleŜność ηwzgl = f(t) i zinterpretować.
6
Sprawozdanie z ćwiczenia naleŜy wykonać zgodnie poniŜszym
wzorem:
Sprawozdanie z ćwiczenia nr
Data wykonania ćwiczenia
Asystent prowadzący ćwiczenie
Data oddania sprawozdania
Wykonujący ćwiczenie:
Tytuł ćwiczenia:
1. Cel ćwiczenia.
2. Przestudiowana literatura.
3. Teoretyczne podstawy eksperymentu.
4. Opis eksperymentu i wykonywanych czynności (w tym szkic zestawu
eksperymentalnego, aparatury i spis chemikaliów).
5. Obserwacje i wyniki pomiarów.
6. Opracowanie wyników: równania reakcji, rachunkowe opracowanie
otrzymanych wyników, źródła błędów.
7. Dyskusja otrzymanych wyników.
8. Wnioski (min. Czy cel ćwiczenia został osiągnięty).
7