Laboratorium - Zakład Chemii Nieorganicznej, Metaloorganicznej i

Transkrypt

Chemia Nieorganiczna
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Zakład Chemii Nieorganicznej, Metaloorganicznej i Katalizy
Instytut Chemii
Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii
Uniwersytetu Śląskiego w Katowicach
Wstęp
Laboratorium z chemii nieorganicznej ma na celu pokazanie studentom praktycznej
strony chemii nieorganicznej. W trakcie zajęć ich uczestnicy otrzymują bowiem, w skali od kilku
do kilkunastu gramów, różnego rodzaju związki nieorganiczne. Na pierwszych zajęciach
omawiane są zagadnienia związane z bezpieczeństwem w laboratorium syntezy związków
nieorganicznych i metaloorganicznych. To bardzo ważny element nauki! Każdy student
zobowiązany jest do przestudiowania odpowiednich rozdziałów z Preparatyki związków
organicznych oraz Preparatyki związków nieorganicznych, omawiających zagrożenia jakie mogą
się pojawić w trakcie pracy z różnymi związkami nieorganicznymi i organicznymi (ciekłymi,
stałymi, gazowymi) oraz przede wszystkim przygotowują do bezpiecznej pracy w każdym,
typowym laboratorium chemicznym, w tym laboratorium syntezy związków nieorganicznych,
metaloorganicznych (jedynie wybranych) i kompleksowych. Przygotowanie się do bezpiecznej,
zgodnej z unijnymi wymogami pracy w laboratorium jest warunkiem dopuszczenia do dalszych
etapów zajęć laboratoryjnych, czyli do otrzymywania związków zadanych przez prowadzących
ćwiczenia. W trakcie zajęć studenci syntezują (w skali od kilku do kilkunastu gramów) proste
związki nieorganiczne, kompleksowe i metaloorganiczne. Zapoznają się z podstawowymi
technikami laboratoryjnymi stosowanymi w tego typu syntezach (mieszanie, ogrzewanie
chłodzenie, filtracja, przepuszczanie gazowych reagentów, destylacja, krystalizacji i inne), uczą
prowadzenia notatek laboratoryjnych. Po zaliczeniu Laboratorium uczestnicy powinni umieć
korzystać z podręczników i skryptów z preparatyki związków nieorganicznych i kompleksowych
i umieć syntezować proste związki nieorganiczne i kompleksowe a nawet metaloorganiczne (te
trwałe i nietoksyczne).
Warunki zaliczenia
Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z chemii nieorganicznej:
1. Otrzymanie 10 preparatów w grupach dwuosobowych zgodnie z podanymi w instrukcji
przepisami. Preparat będzie zaliczony wówczas, gdy:
student przedstawi notatnik laboratoryjny. W notatniku przedstawia się opis
wykonywanego doświadczenia, obliczenia i jego wynik. Opis ćwiczenia powinien
zawierać informacje na temat, co zostało zrobione oraz obserwacje podczas wykonywania
eksperymentu
student odda sprawozdanie z przeprowadzonego doświadczenia. Sprawozdanie powinno
składać się z kolejnych elementów: daty, tematu ćwiczenia, schematu syntezy,
dokładnego opisu syntezy, masy otrzymanego związku, wydajności wyrażonej w
procentach
student odpowie na pytania dotyczące preparatu, które są dołączone do każdego opisu
preparatu
2. Znajomość instrukcji dotyczącej otrzymywania danego preparatu. Przygotowanie
teoretyczne obejmuje: znajomość przebiegu reakcji zachodzących podczas wykonywania
preparatu, obliczenia, sens wykonywanych czynności w czasie ćwiczenia. W przypadku
nieznajomości instrukcji student opuszcza laboratorium.
3. Zaliczyć sprawdzian z zasad bezpiecznej pracy w laboratorium (pozycje 1 i 2 spisu
zalecanej literatury) i obliczania stężeń, oraz pozytywnie zaliczyć cztery kolokwia.
2
Sprawdziany odbywają się w trakcie zajęć a zagadnienia (pytania) podane są w niniejszej
instrukcji.
Ocena końcowa z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii nieorganicznej jest sumą ocen z pisemnych
sprawdzianów (z wagą 0.6) oraz oceny z realizacji części eksperymentalnej (z wagą 0.4).
Egzamin z chemii nieorganicznej odbędzie się w terminie określonym przez
studentów. Zwolnienie z egzaminu obejmie osoby, które spełnią następujące
warunki: ocena z konwersatorium 4.5, ocena z laboratorium 4.0, oraz obecność na
wykładach.
Literatura zalecana
1. A. Vogel, „Preparatyka Organiczna”, (rozdziały dotyczące bezpiecznej pracy w
laboratorium, technik laboratoryjnych, oczyszczania rozpuszczalników) WNT, W-wa 2006.
2. „Eksperymentalna Chemia Nieorganiczna”, skrypt Politechniki Śląskiej pod redakcją
Marka Smolika, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 2008.
3. Stanisław Krompiec, „Wykłady z chemii nieorganicznej”, dostępne na platformie
edukacyjnej Uniwersytetu Śląskiego.
3
1. DICHLOROBIS(TRIFENYLOFOSFINA)NIKIEL(II)
[NiCl2(PPh3)2]
NiCl2*6H2O + 2PPh3 → [NiCl2(PPh3)2] + 6H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Sprzęt laboratoryjny
Odczynniki
1
1 godzina
Zlewki, trójnóg, palnik, chłodnica zwrotna, kolba kulista, lejek Büchnera
lub lejek ze spiekiem, kolba stożkowa, cylindry miarowe
Sześciowodny chlorek niklu
Trifenylofosfina
Izopropanol
Alkohol etylowy 95%
Eter dietylowy
1,2 g
2,8 g
30 cm3
około 50 cm3
około 50 cm3
WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH
Chlorek niklu(II)
sześciowodny
NiCl2*6H2O
Nr CAS
7791-20-00
Ciężar cząsteczkowy
237,7 g/mol
Identyfikacja zagrożeń: R: 25-43-50/53 Substancja toksyczna, działa
toksycznie po połknięciu, działa bardzo toksycznie na środowisko Działa
bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące
się zmiany w środowisku wodnym. Unikać pylenia.
S: 24-37-45-61, unikać skażenia skóry, oczu; unikać zrzutu do środowiska.
Pierwsza pomoc: po kontakcie ze skórą lub z oczami - przemyć skórę lub oczy
dużą ilością wody, wezwać lekarza; po połknięciu – spowodować wymioty,
wezwać lekarza.
Trifenylofosfina
P(C6H5)3
Nr CAS
603-35-00
262,29 g/mol
R: 22-43-53. Substancja szkodliwa, palna, Xn. Identyfikacja zagrożeń: R
22 działa szkodliwie przy połknięciu; R 43 może powodować uczulenia przy
kontakcie ze skórą. Unikać pylenia. Nie wprowadzać do środowiska (tylko do
odpowiednio utylizowanych odpadów).
S: 26-36/37/39. Pierwsza pomoc: po kontakcie ze skórą lub z oczami przemyć skórę lub oczy dużą ilością wody, wezwać lekarza; po połknięciu –
spowodować wymioty, wezwać lekarza.
4
Alkohol etylowy
C2H5OH
Nr CAS
64-17-5
46,07 g/mol
Gęstość
0,789-0,791 g/cm3
(20oC)
R: 11
Produkt wysoce łatwopalny
S: 7-16
Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w pobliżu
źródeł zapłonu nie palić tytoniu.
Eter dietylowy
C4H10O
Nr CAS
67-66-3
74,12 g/mol
Gęstość
0,7138 g/cm3 (20oC)
Substancja niebezpieczna w myśl dyrektywy 1999/45/EEG. Zagrożenie
pożarowe: Ciecz skrajnie łatwopalna. Pary tworzą z powietrzem mieszaniny
wybuchowe. Pary są cięższe do powietrza - gromadzą się przy powierzchni i w
dolnych partiach pomieszczeń. Zagrożenie toksykologiczne: wywiera
działanie narkotyczne. W przypadku spożycia wystąpią objawy silnego
podrażnienia błon śluzowych przewodu pokarmowego, a po wchłonięciu
zakłócenia w pracy serca, ośrodkowego układu nerwowego oraz zakłócenie
pracy wątroby i nerek. Zagrożenie ekotoksykologiczne: działa szkodliwie
na organizmy żywe, w szczególności organizmy wodne; nie jest trwały w
środowisku. Bardzo szybko odparowuje do atmosfery gdzie ulega biologicznej
degradacji.
Symbole zagrożenia (R): 12-19. Symbol ostrzegawczy: F+. Symbole
bezpieczeństwa: S 2-9-16-29-33. Pierwsza pomoc. Zatrucie inhalacyjne:
Wyprowadzić poszkodowana osobę na świeże powietrze. Wezwać lekarza.
Zatrucie doustne (połknięcie): Przepłukać usta wodą. Dać do wypicia 2 – 3
szklanki wody. Nie wywoływać wymiotów. Groźba zachłyśnięcia się.
Skażenie oczu: Przemyć skażone oczy większą ilością letniej wody przez 1520 minut, przy wywiniętych powiekach. Przykryć oczy jałowym opatrunkiem.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
W kolbie kulistej o pojemności 250 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 2,8 g
trifenylofosfiny oraz 30 cm3 izopropanolu. W osobnej kolbce stożkowej przygotowuje się
roztwór 1,2 g NiCl2·6H2O w 15 cm3 etanolu (w celu przyśpieszenia rozpuszczania się soli niklu
można kolbę podgrzać). Tak uzyskany roztwór wlewa się przez chłodnicę do wrzącego roztworu
trifenylofosfiny. Obserwuje się natychmiastowe wypadanie osadu produktu. Po ochłodzeniu się
mieszaniny do temperatury pokojowej wytrącony osad odsącza się na lejku Büchnera lub na lejku
ze spiekiem pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa etanolem (2 × 10 cm3), a następnie
zimnym, schłodzonym w lodówce eterem dietylowym (2 × 10 cm3) i suszy na powietrzu pod
wyciągiem lub na próżniowej wyparce rotacyjnej. Otrzymuje się biały, drobnokrystaliczny
produkt.
89oC
Temperatura topnienia
5
produktu
Postępowanie z odpadami
Wszystkie odpady ciekłe (przesącz z filtracji, przesącze z przemywania) wprowadzić do
specjalnego pojemnika z odpadami zawierającymi metale ciężkie.
Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania:
1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę. Wyjaśnij rolę etanolu, izopropanolu i eteru
dietylowego w przepisie. Zwróć uwagę na zmiany barwy mieszaniny reakcyjnej,
wypadanie osadu, itd. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Jak powstaje wiązanie metal-fosfina ? Podaj przykłady dwóch kompleksów fosfinowych
innych metali niż nikiel.
3. Jakie znasz zastosowania otrzymanego kompleksu i innych, fosfinowych kompleksów
metali ?
4. Narysuj struktury wszystkich możliwych izomerów [NiCl2(PPh3)2] oraz
[RuClH(CO)(PPh3)3].
6
3. ORTOFOSFORAN WAPNIA
Ca3(PO4)2
3CaCl2 + 2Na2HPO4 + 2NH3 → Ca3(PO4)2 + 4NaCl + 2NH4Cl
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
2
2 godziny 30 minut
zlewka, zestaw do filtracji, palnik, trójnóg, cylinder miarowy
Chlorek wapnia bezwodny
Wodorofosforan sodu dwunastowodny
Amoniak 10%
Azotan(V) srebra
5,5 g
18 g
8,5 g
kilka kropli
Di-sodu wodorofosforan
12 hydrat,
Wodorofosforan sodu
dwunastowodny,
Sodu fosforan
dwuzasadowy,
Sodowy
monowodorofosforan
Na2HPO4*12H2O
Nr CAS
10039-32-4
Nie dotyczy
Nr CAS
358,14 g/mol
R: Nie dotyczy
S: Nie dotyczy
Chlorek wapnia
bezwodny
CaCl2
Nr CAS
10043-52-4
R: 36
Działa drażniąco na oczy
S: 22-24
Nie wdychać pyłu. Unikać zanieczyszczenia skóry.
7
110,98 g/mol
Amoniak stężony 25%
NH3
Nr CAS
1336-21-6
17,03 g/mol
Gęstość
0,91 g/cm3
R: 34-50
Powoduje oparzenia.
Działa bardzo toksycznie
na organizmy wodne.
S: 26-36/37/39-45-61
Zanieczyszczone
oczy
przemyć natychmiast duża
ilością wody i zasięgnąć
porady lekarza. Nosić
odpowiednią
odzież
odpowiednie
ochroną,
rękawice
ochronne
i
okulary lub ochronę na
twarz. W przypadku awarii
lub, gdy źle się poczujesz,
niezwłocznie
zasięgnij
porady lekarza - jeśli to
możliwe pokaż etykietę.
Unikaj
zrzutów
do
środowiska. Postępować
zgodnie z instrukcją lub
karta charakterystyki.
Azotan(V) srebra
AgNO3
Nr CAS
7761-88-8
169,87 g/mol
R: 34-50/53
Powoduje oparzenia. Działa bardzo szkodliwie na organizmy wodne; może
powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku
wodnym.
S: 26-45-60-61
Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć
porady lekarza. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz,
niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, – jeżeli to możliwe pokaż etykietę.
Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów
do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki
Do 5,5 g bezwodnego chlorku wapnia (znajdującego się w zlewce lub w kolbie) rozpuszczonego
w 25 ml wody, dodaje się roztwór 18 g dwunastowodnego wodorofosforanu sodu
rozpuszczonego w 90 ml wody (w kolbie lub w zlewce) i 8,5 g 10% wodnego roztworu
amoniaku (odmierzonego cylindrem miarowym). Uzyskany roztwór umieszcza się na trójnogu i
ogrzewa za pomocą palnika gazowego do wrzenia. Następnie usuwa się palnik, a roztwór
8
pozostawia na gorącym trójnogu, aby stygł. Podczas chłodzenia wytrąca się drobny osad
produktu. Po ostudzeniu do temperatury otoczenia, osad przemywa się kilkakrotnie woda
destylowaną (przez dekantację), do momentu, gdy roztwór nie będzie zawierał chlorków (próba z
azotanem(V) srebra): do cieczy zlanej znad osadu dodać parę kropel roztworu AgNO3, biały osad
świadczy o obecności chlorków). Przemyty osad sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem na
lejku Büchnera lub na spieku i suszy w suszarce, w temperaturze 40oC, lub przez dłuższy czas w
temperaturze pokojowej, na powietrzu. Otrzymuje się biały, drobnokrystaliczny produkt.
produktu
~370oC (rozkład)
Wszystkie odpady po zobojętnieniu do pH około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą
być wprowadzone do kanalizacji.
1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę, zanotuj zmiany barwy, wypadanie osadu, itp. Oblicz
wydajność produktu. Dlaczego substratem do syntezy jest chlorek wapnia a nie
wodorotlenek ? Po co dodaje się amoniaku ?
2. Jakie znasz zastosowania fosforanów. Czy związki te występują w przyrodzie ?
3. Jak i dlaczego zmienia się wielkość stałych pKa dla kwasu ortofosforowego. Jakie to ma
znaczenie praktyczne. Jak otrzymuje się kwas fosforowy ?
9
4. SIARCZAN GLINOWO-POTASOWY
(AŁUN GLINOWO-POTASOWY)
KAl(SO4)2 · 12H2O
Al2(SO4)3 + K2SO4 → 2KAl(SO4)2
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
1
1 godzina 30 minut
Zlewka, lejek, krystalizator, trójnóg, palnik, cylinder miarowy
Siarczan glinu osiemnastowodny
Siarczan potasu
20 g
6g
Siarczan(VI) glinu
octadecahydrat
Nr CAS
Nie dotyczy
Siarczan glinu
666,42 g/mol
7784-31-8
osiemnastowodny
Al2(SO4)3* 18 H2O
R: Nie dotyczy
S: Nie dotyczy
Siarczan(VI) potasu
K2SO4
Nr CAS
7778-80-5
Nie dotyczy
174,26 g/mol
R: Nie dotyczy
S: Nie dotyczy
Sporządzony w zlewce lub w kolbie (o poj. 250 cm3), przesączony przez sączek karbowany
roztwór 20 g osiemnastowodnego siarczanu glinu w 60 cm3 wody łączy się z przesączonym
(także przez sączek karbowany) roztworem 6,0 g bezwodnego siarczanu potasu w 60 cm3 wody
(w zlewce o poj. 250 cm3). Otrzymany roztwór pozostawia się w otwartej zlewce do krystalizacji,
przy czym zlewka podczas krystalizacji nie powinna być ruszana. Po tygodniu osącza się
wydzielone kryształy na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem, rozpuszcza w
minimalnej ilości wody destylowanej (może być lekko podgrzana) i pozostawia w otwartej
zlewce do krystalizacji na przynajmniej 1 tydzień. Po tym czasie przeprowadza filtrację jak
poprzednio. Uzyskuje się duże, bezbarwne kryształy produktu.
produktu
92oC
Wszystkie odpady po zobojętnieniu do pH około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą
być wprowadzone do kanalizacji.
10
1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę ałunu. Zwróć uwagę na zmiany barwy mieszaniny
reakcyjnej, wypadanie osadu, itd. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Omów metody otrzymywania, struktury krystaliczne oraz zastosowania ałunów.
3. Jaki wpływ na proces krystalizacji ma szybkość chłodzenia oraz mieszanie roztworu ?
Jakie znasz sposoby oddzielania kryształów od ługu pokrystalicznego. Dlaczego kryształy
przemywa się rozpuszczalnikiem, z którego krystalizowano substancję ?
11
5. SIARCZAN CHROMOWO – POTASOWY
KCr(SO4)2 · 12H2O
K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3C2H5OH → 2KCr(SO4)2 + 3CH3CHO + 7H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
2
1 godzina
Zlewki, trójnóg, palnik, kolba stożkowa, cylinder miarowy, zestaw do
sączenia
Dichromian potasu
Kwas siarkowy stężony 15%
Kwas azotowy stężony 65%
Alkohol etylowy 95%
5g
47,5 g
5 cm3
Dichromian potasu
Dwuchromian potasu
K2Cr2O7
Nr CAS
7778-50-9
294,18 g/mol
R: 45-46-60-61-8-21-25-26-34-42/43-48/23-50/53
Może powodować raka. Może powodować dziedziczne wady genetyczne.
Może upośledzać płodność. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki.
Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Również działa
szkodliwie w kontaktach ze skórą. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa
bardzo szkodliwie przez drogi oddechowe. Powoduje oparzenia. Może
powodować uczulenie w następstwie narażenia droga oddechową i w kontakcie
ze skórą. Działa toksycznie przez drogi oddechowe; stwarza poważne
zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia. Działa bardzo
toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się
zmiany w środowisku wodnym.
S: 53-45-60-61
Unikać narażenia – przed użyciem zapoznać się z i instrukcją. W przypadku
awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, –
jeżeli to możliwe pokaż etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad
niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z
instrukcją lub kartą charakterystyki
12
Kwas siarkowy
H2SO4 96%
Nr CAS
7664-93-9
98,08 g/mol
Gęstość
1,84g/cm3 (20oC)
R: 35
Powoduje poważne oparzenia
S:26-30-45
Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć
porady lekarza. Nigdy nie dodawać wody do tego produktu.
W przypadku awarii lub, jeśli źle się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady
lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę.
Kwas azotowy
HNO3 65%
Nr CAS
7697-37-2
63,01 g/mol
Gęstość
1,40g/cm3 (20oC)
R: 35
S: 23-23-36-45
Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast
duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież
ochronną, odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeśli źle
się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż
etykietę.
Alkohol etylowy
C2H5OH
Nr CAS
64-17-5
46,07 g/mol
Gęstość
0,789-0,791 g/cm3
(20oC)
R: 11
S: 7-16
W zlewce lub w kolbie stożkowej (o poj. 250 cm3) rozpuszcza się 5,0 g dichromianu potasu w
47,5 g 15% kwasu siarkowego (sporządzonego osobno, odmierzonego cylindrem; gęstość kwasu
o danym stężeniu należy znaleźć w tabelach), słabo ogrzewając. Roztwór wlewa się powoli do
5,0 cm3 alkoholu etylowego znajdującego się w zlewce o poj. 250 cm3. Zlewkę pozostawia się do
krystalizacji przez powolne odparowanie w temperaturze pokojowej. Jest bardzo ważne, by
podczas krystalizacji zlewka nie była ruszana. Po 1-3 tygodniach wydzielają się duże kryształy
ałunu, które odsącza się na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem, lub na lejku
Büchnera (także pod ciśnieniem zmniejszonym).
produktu
89oC
13
Wszystkie odpady po zobojętnieniu do pH około 7 i wprowadza do pojemnika na odpady
zawierające metale ciężkie.
1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę ałunu. Zwróć uwagę na zmiany barwy mieszaniny
reakcyjnej, wypadanie osadu, itd. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Po co do mieszaniny reakcyjnej dodaje się etanolu ? Czy ałun chromowy mógłby być
otrzymywany z innych substratów niż podane w przepisie ?
3. Omów metody otrzymywania, struktury krystaliczne oraz zastosowania ałunów.
4. Jaki wpływ na proces krystalizacji ma szybkość chłodzenia oraz mieszanie roztworu ?
Jakie znasz sposoby oddzielania kryształów od ługu pokrystalicznego. Dlaczego kryształy
przemywa się rozpuszczalnikiem, z którego krystalizowano substancję ?
14
6. TRISZCZAWIANOGLINIAN(III) POTASU
K3[Al(C2O4)3] • 3H2O
2Al + 6KOH + 6H2O → 2K3[Al(OH)6] + 3H2
K3[Al(OH)6] + 3H2C2O4 → K3[Al(C2O4)3] + 6H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
2
2 godziny
Kolba stożkowa, cylinder miarowy, bagietka, zlewka, lejek Büchnera,
kolba ssawkowa, nożyczki, trójnóg, palnik
Wiórki glinowe
Wodorotlenek sodu 4M
Kwas szczawiowy dwuwodny
Etanol 96%
0,5 g
15 cm3
7g
25 cm3
Glin
Nr CAS
Nie dotyczy
Aluminium
126,07 g/mol
6153-56-6
Al
R: Nie dotyczy
S: Nie dotyczy
Wodorotlenek potasu
KOH
Nr CAS
1310-58-3
56,11 g/mol
R: 22-35
Działa szkodliwie po połknięciu. Powoduje poważne oparzenia.
S: 26-36/37/39-45
porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronna, odpowiednie
rękawice i okulary ochronne lub ochronę twarzy. W przypadku awarii lub
jeżeli źle się poczujesz niezwłocznie zasięgnij porady lekarza – jeśli to
możliwe pokaż etykietę.
Kwas szczawiowy
dihydrat
Kwas szczawiowy
dwuwodny
H2C2O4 * 2H2O
Nr CAS
6153-65-6
126,06 g/mol
R: 21/22 Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i po połknięciu
S: 24-25 Unikać zanieczyszczenia skóry i oczu
15
Alkohol etylowy
C2H5OH
Nr CAS
64-17-5
46,07 g/mol
Gęstość
0,789-0,791 g/cm3
(20oC)
R: 11
S: 7-16
Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w
pobliżu źródeł zapłonu nie palić tytoniu.
W kolbie stożkowej o pojemności 100 cm3 umieszcza się 0,5 g glinu (pociąć wiórki nożyczkami
na jak najmniejsze kawałki) i dodaje się 5 cm3 gorącej wody. Następnie dodaje się 15 cm3 4 M
roztworu wodorotlenku potasowego (sporządzonego oddzielnie, odmierzonego cylindrem) i
ogrzewa do wrzenia, aż do roztworzenia glinu (ok. 30-40 min.). Należy co pewien czas
uzupełniać straty wody wskutek parowania tak, by objętość mieszaniny reakcyjnej praktycznie
się nie zmieniała. W osobnej zlewce lub kolbie stożkowej rozpuszcza się 7 g dwuwodnego kwasu
szczawiowego w 10 cm3 wody i kroplami dodaje uzyskany roztwór do wrzącego i mieszanego
roztworu glinianu, aż powstający początkowo biały, galaretowaty osad ponownie się rozpuści
(otrzymuje się lekko mętny roztwór). Po dodaniu każdej porcji, roztwór należy intensywnie
mieszać. Nie dodawać nadmiaru kwasu szczawiowego! Roztwór sączy się przez lejek Büchnera
lub przez spiek, pod zmniejszonym ciśnieniem, a po ochłodzeniu do przesączu dodaje się,
mieszając, 25 cm3 alkoholu etylowego. Wytrącają się bezbarwne kryształy. Produkt odsącza się
na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa etanolem i
suszy w eksykatorze próżniowym lub na powietrzu.
produktu
Wszystkie odpady (przesącze, roztwory z przemywania) po zobojętnieniu do pH około 7 i co
najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji.
1. Sporządź notatki z wykonanej syntezy. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Dlaczego glin tworzy łatwo trwałe kompleksy anionowe ? Podaj przykłady innych
kompleksów anionowych (np. boru, chromu).
3. Dlaczego kompleksy chelatowe są trwalsze od monodentnych ?
4. Omów zjawisko amfoteryczności. Dlaczego wodorotlenki glinu i cyny są amfoteryczne ?
Czy pojęcie amfoteryczności może być zastosowane do innych indywiduów
molekularnych ?
16
7. JODEK TLENEK BIZMUTU(III); TLENOJODEK BIZMUTU
BiOI
Bi(NO3)3 + KI + H2O + 2CH3COONa → BiOI + KNO3 + 2NaNO3 +
2CH3COOH
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
1
1 godzina
Zlewki, bagietka, termometr, trójnóg, palnik, lejek Büchnera, cylinder
miarowy
Azotan bizmutu(III)
Octan sodu bezwodny
Kwas octowy 80%
Jodek potasu
8,3 g
7,0 g
9,0 g
3,0 g
Azotan bizmutu(III)
pentahydrat
Nr CAS
Azotan bizmutu(III)
485,07 g/mol
10361-44-1
pięciowodny
Bi(NO3)3 * 5H2O
Octan sodu bezwodny
C2H3NaO2
R: 8-36/37/38
Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Działa
drażniąco na oczy, drogi oddechowe i skórę
S: 17-26-36
Nie przechowywać razem z materiałami zapalnymi. Zanieczyszczone oczy
przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić
odpowiednią odzież ochronną.
Nr CAS
Nie dotyczy
82,03 g/mol
127-09-3
R: Nie dotyczy
S: Nie dotyczy
17
Kwas etanowy 80%
Kwas octowy 80%
CH3COOH
Jodek potasu
KI
Nr CAS
64-19-7
60,05g/mol
Gęstość
1,05 g/cm3
R: 34
Powoduje oparzenia
S: 23-26-45
duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku awarii lub, jeżeli
źle się poczujesz niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, – jeśli to możliwe
pokaż etykietę.
Nr CAS
Nie dotyczy
166 g/mol
7681-11-0
R: Nie dotyczy
S: Nie dotyczy
Przesączony przez sączek karbowany roztwór 8,3 g pięciowodnego azotanu bizmutu(III), 9,0 g
kwasu octowego i 16 cm3 wody (sporządzony w zlewce lub kolbie stożkowej o poj. 100 cm3)
dodaje się stopniowo, energicznie mieszając, do uprzednio przesączonego przez sączek
karbowany i podgrzanego do temperatury 80oC (sprawdzić termometrem!) roztworu 7,0 g octanu
sodu i 3,0 g jodku potasu w 50 cm3 wody (sporządzonego w osobnej zlewce lub kolbie stożkowej
o poj. 250 cm3). Wydziela się czerwono-brunatny osad, który przemywa się wodą (około 10
cm3), dekantując, a następnie odsącza na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem, pod
zmniejszonym ciśnieniem i suszy w temperaturze pokojowej.
produktu
Stopniowa przemiana w trakcie ogrzewania
Wszystkie odpady (przesącz z filtracji, ciecz z przemywania osadu) po zobojętnieniu do pH
około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji.
1. Sporządź szczegółowe notatki z otrzymywania BiOI, zanotuj zmiany barwy, wypadanie
osadu, itp. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Napisz równania reakcji AX3 z wodą (X = P, As, Sb).
3. Omów zjawisko hydrolizy. Które z niżej wymienionych związków ulegają hydrolizie i
dlaczego. MeOK, PhONa, CaCl2, NaNH2, KNO3, K2S.
18
8. JODAN(VII) POTASU
KIO4
2KIO3 + 2K2S2O8 + 6KOH → K4I2O9 + 4K2SO4 + 3H2O
K4I2O9 + 2HNO3 → 2KIO4 + 2KNO3 + H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
3
3 godziny
Zlewki, palnik, trójnóg, biureta lub pipeta, kolba Erlenmayera, lejek
Büchnera, szalka Petriego, łaźnia wodna, łaźnia wodno – lodowa, kolba
ssawkowa, cylinder miarowy, bagietka
Jodan potasu
Wodorotlenek potasu
Nadtlenodisiarczan potasu
Oranż metylowy
5,5 g
8,8 g
8,25 g
-
Jodan(V) potasu
KIO3
Nr CAS
7758-05-6
214 g/mol
R: 8-41
Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Ryzyko
poważnego uszkodzenia oczu.
S: 17-26-39
Nie przechowywać razem z materiałami zapalnymi. Zanieczyszczone
oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza.
Nosić okulary lub ochronę twarzy.
Wodorotlenek potasu
KOH
Nr CAS
1310-58-3
56,11 g/mol
R: 22-35 Działa szkodliwie po połknięciu. Powoduje poważne
oparzenia.
S: 26-36/37/39-45 Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża
ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież
ochronna, odpowiednie rękawice i okulary ochronne lub ochronę twarzy.
W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz niezwłocznie zasięgnij
porady lekarza, – jeśli to możliwe pokaż etykietę.
19
Nadtlenodisiarczan potasu
Di-potasu
nadtlenosiarczan
K2S2O8
Nr CAS
7727-21-1
270,32 g/mol
R: 8-22-36/37/38-42/43
Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Działa
szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy, drogi oddechowe i
skórę. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia drogą
oddechową i w kontakcie ze skórą.
S: 22-24-26-37-45
Nie wdychać pyłu. Nosić odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku
awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady
lekarza-jeżeli to możliwe pokaż etykietę.
Kwas azotowy(V)
HNO3
Nr CAS
7697-37-2
63,01g/mol
Gęstość
1,40g/cm3
R: 35 Powoduje poważne oparzenia
S: 23-23-36-45 Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy
przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza.
Nosić odpowiednią odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne. W
przypadku awarii lub, jeśli źle się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie
porady lekarza-, jeśli to możliwe pokaż etykietę.
Oranż metylowy
Sól sodowa kwasu 4dimetyloaminoazobenzeno-4’-sulfonowego
C14H14N3SO3Na
Nr CAS
547-58-0
327,34 g/mol
R: 25 Działa toksycznie po połknięciu
S: 37-45 Nosić odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii
lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza-,
jeżeli to możliwe pokaż etykietę.
W zlewce lub w kolbie o poj. 250 cm3 rozpuszcza się 5,5 g jodanu potasu i 5,5 g wodorotlenku
potasu w 55 cm3 wody, roztwór ogrzewa do wrzenia i dodaje 8,25 g nadtlenodisiarczanu potasu.
Roztwór utrzymuje się w stanie wrzenia i dodaje 3,3 g wodorotlenku potasu (po kilka pastylek,
co jakiś czas, ponieważ reakcja w gorącym roztworze jest bardzo burzliwa). Po dodaniu
wodorotlenku, roztwór ogrzewa się na łaźni wodnej przez 30 minut. Następnie dodaje się 55 cm3
gorącej wody, aby rozpuścić wydzielony osad siarczanu potasu, a następnie roztwór pozostawia
się do ochłodzenia i sączy (przez lejek ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem). Przesącz
przelewa się do zlewki umieszczonej na łaźni wodno-lodowej i miareczkuje (z biurety lub pipety,
porcjami po 1-2 cm3) uprzednio sporządzoną mieszaniną równych objętości wody i stężonego
kwasu azotowego (10 cm3 + 10 cm3), stosując jako wskaźnik oranż metylowy (podczas
dodawania kwasu azotowego roztwór należy stale mieszać). Następnie dodaje się nadmiar (1
cm3) kwasu azotowego – powoduje to wytrącanie się osadu produktu. Powstały nadjodan
przemywa się przez dekantację zimną wodą, sączy na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem
20
(pod zmniejszonym ciśnieniem) i powtórnie przemywa zimną wodą – na sączku. Osad należy
suszyć na powietrzu, w temperaturze pokojowej.
produktu
Wszystkie odpady (przesącze, roztwory z przemywania) po zobojętnieniu do pH około 7 i co
najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji.
1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. Omów
rolę poszczególnych reagentów.
2. Jakie znasz zastosowania soli kwasu chlorowego(VII) i jodowego(VII) ?
3. Dlaczego HXO4 (X = Cl, Br, I) to bardzo mocne kwasy w roztworach wodnych ? Jak
zmieniają się ich właściwości utleniające ?
21
9. TRISZCZAWIANOCHROMIAN(III) POTASU
K3[Cr(C2O4)3]
K2Cr2O7 + 2K2C2O4 + 7H2C2O4 → 2K3[Cr(C2O4)3] + 6CO2 + 7H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
2
2 godziny
Zlewki, bagietki, palnik, trójnóg, cylinder miarowy, lejek Büchnera
Szczawian potasu
Kwas szczawiowy
Dichromian potasu
Alkohol etylowy
3,0 g
7,0 g
2,25 g
-
Szczawian potasu
monohydrat,
Nr CAS
Szczawian potasu
184,24 g/mol
6487-48-5
jednowodny
K2C2O4 * H2O
R: 21/22
Działa szkodliwie w kontakcie ze skóra i po połknięciu.
S: 24/25
Unikać zanieczyszczenia skóry
Kwas szczawiowy
monohydrat
Kwas szczawiowy
dwuwodny
H2C2O4 * 2H2O
Nr CAS
6153-65-6
R: 21/22
Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i po połknięciu
S: 24-25
Unikać zanieczyszczenia skóry i oczu
22
126,05 g/mol
Dichromian potasu
Dwuchromian potasu
K2Cr2O7
Nr CAS
7778-50-9
294 g/mol
R: 45-46-60-61-8-21-25-26-34-42/43-48/23-50/53
Może powodować raka. Może powodować dziedziczne wady genetyczne. Może
upośledzać płodność. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. Kontakt z
materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Również działa szkodliwie w
kontaktach ze skórą. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa bardzo szkodliwie przez
drogi oddechowe. Powoduje oparzenia. Może powodować uczulenie w następstwie
narażenia droga oddechową i w kontakcie ze skórą. Działa toksycznie przez drogi
oddechowe; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego
narażenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo
utrzymujące się zmiany w środowisku wodnym.
S: 53-45-60-61
Unikać narażenia – przed użyciem zapoznać się z i instrukcją. W przypadku awarii lub,
gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, – jeżeli to możliwe pokaż
etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów do
środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki
Alkohol etylowy
C2H5OH
Nr CAS
64-17-5
46,07 g/mol
Gęstość
0,789-0,791 g/cm3
(20oC)
R: 11
S: 7-16
W zlewce o poj. 250 cm3 rozpuszcza się 3,0 g jednowodnego szczawianu potasu i 7,0 g
dwuwodnego kwasu szczawiowego w 100 cm3 gorącej wody. Do otrzymanego roztworu dodaje
się małymi porcjami, stale mieszając, sproszkowany dichromian potasu (2,25 g). Podczas
dodawania dichromianu zachodzi burzliwa reakcja; roztwór ogrzewa się. Po zakończeniu reakcji
roztwór odparowuje się do małej objętości (do początku krystalizacji) na trójnogu, podgrzewając
palnikiem i pozostawia w temperaturze pokojowej do wykrystalizowania całego produktu.
Wydzielone ciemnozielone kryształy odsącza się na lejku Büchnera, pod zmniejszonym
ciśnieniem, przemywa kilkoma cm3 wody, a następnie etanolem (około 5 cm3). Na końcu produkt
suszy się na powietrzu.
produktu
Stopniowy rozkład w trakcie ogrzewania
Wszystkie odpady po zobojętnieniu do pH około 7 wprowadza się do pojemnika zawierającego
odpady związków metali ciężkich.
23
1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę, zanotuj zmiany barwy, powstawanie osadu, itp.
Omów rolę poszczególnych reagentów. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Dlaczego Cr(III) tworzy łatwo trwałe kompleksy anionowe ? Jakie znasz metody
oczyszczania rozpuszczalnych w wodzie substancji chemicznych.
24
11. AZOTAN trans-DIAZOTYNOBIS(ETYLENODIAMINA)KOBALTU(III)
trans-[Co(en)2(NO2)2]NO3
4Co(NO3)2 + 8NaNO2 +4C2H4(NH2)2 + 4C2H4(NH2)2 ·HNO3 + O2 →
4[Co(en)2(NO2)2]NO3 + 8NaNO3 + 2H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
1
1 godzina 20 minut
Zlewki, płuczka, pompka wodna, lejek, pompka wodna, lejek Büchnera,
szalka Petriego, pipeta, cylinder miarowy
Etylenodiamina
Azotan(V) kobaltu(II)
Azotan(III) sodu
Alkohol etylowy
3,34 g
1,5 cm3
5,75g
3,0 g
-
Etylenodiamina,
1,2-Diaminoetan,
1,2-Etylenodiamina
C2H4(NH2)2
Nr CAS
107-15-3
Ciężar
cząsteczkowy
60,1 g/mol
Gęstość
0,90 g/cm3
R: 10-21/22-34-42/43
Produkt łatwopalny. Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i po połknięciu.
Powoduje oparzenia. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia
droga oddechową i w kontakcie ze skóra.
S: 23-26-36/37/39-45
Nie wdychać pary rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć
natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią
odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne i okulary lub ochronę twarzy.
W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady
lekarza -jeżeli możliwe pokaz etykietę.
25
Kwas azotowy
HNO3 65%
Nr CAS
7697-37-2
Ciężar
cząsteczkowy
63,01 g/mol
Gęstość
1,40g/cm3 (20oC)
R: 35
S: 23-23-36-45
duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież
ochronną, odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeśli źle
się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż
etykietę.
Azotyn sodu
Azotan(III)
sodu
NaNO2
Nr CAS
7632-00-0
Ciężar
cząsteczkowy
69 g/mol
R: 8-25-50
Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar.
Działa toksycznie po połknięciu. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne.
S: 45-61
W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady
lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę. Unikaj zrzutów do środowiska.
Postępuj zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki.
Kobaltu(II) azotan
heksahydrat
Kobaltawy azotan
sześciowodny
Co(NO3)2 * 6H2O
Alkohol etylowy
C2H5OH
Nr CAS
10026-22-9
Ciężar
cząsteczkowy
291,03 g/mol
R: 22-40-43
Działa szkodliwie po połknięciu. Ograniczone dowody działania rakotwórczego.
Może powodować uczulenie w kontakcie ze skóra.
S: 36/37
Nosić odpowiednią odzież ochronna i odpowiednie rękawice ochronne.
Ciężar
cząsteczkowy
46,07 g/mol
Nr CAS
64-17-5
Gęstość
0,789-0,791 g/cm3
(20oC)
R: 11
S: 7-16
26
Znajdującą się w zlewce lub kolbie stożkowej (o poj. 25 cm3) mieszaninę 3,34 g 70%
etylenodiaminy i 5 cm3 wody częściowo zobojętnia się przez dodanie 1,5 cm3 stężonego kwasu
azotowego. Powstały roztwór wlewa się do wcześniej przygotowanego roztworu 5,75 g
sześciowodnego azotanu kobaltu (II) i 3,0 g azotanu (III) sodu w 30 cm3 wody (w zlewce lub w
kolbie stożkowej o poj. 250 cm3). Roztwór napowietrza się przez 20 minut, a następnie ochładza
w mieszaninie lodu z solą. Wydzielone żółte kryształy odsącza się na lejku Büchnera, pod
zmniejszonym ciśnieniem, przemywa alkoholem etylowym (na sączku, 5-10 cm3) i suszy na
powietrzu.
Temperatura topnienia produktu
Rozkład podczas ogrzewania
Wszystkie odpady (przesącze) wprowadzić do pojemnika z odpadami zawierającymi metale
ciężkie.
Omów rolę poszczególnych reagentów. Oblicz wydajność otrzymanego produktu.
2. Dlaczego produkt ma konfigurację trans ?
27
12. TETRATIOCYJANIANOKOBALTAN(II) RTĘCI
Hg[Co(SCN)4]
CoSO4 + 4NH4SCN + HgCl2 → Hg[Co(SCN)4] + (NH4)2SO4 + 2NH4Cl
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
1
1 godzina
Zlewki, bagietka, palnik, trójnóg, lejek Büchnera, cylinder miarowy,
pipeta, kolba ssawkowa, pompka wodna
Siarczan kobaltu(II)
Rodanek amonu
Chlorek rtęci(II)
1,4 g
1,5 g
1,4 g
Siarczan Kobaltu(II)
heptahydrat
Nr CAS
Siarczan kobaltu(II)
281,1 g/mol
10026-21-1
siedmiowodny
CoSO4 • 7H2O
R: 49-22-42/43-50/53
Może powodować raka w następstwie narażenia droga oddechową.
Również działa szkodliwie po połknięciu. Może powodować uczulenie w
następstwie narażenia droga oddechową i w kontakcie ze skóra. Działa
bardzo toksycznie na organizmy wodne, może powodować długo
utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
S: 22-53-45-60-61
Nie wdychać pyłu. Unikać narażenia – przed użyciem zapoznać się z
instrukcja. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie
zasięgnij porady lekarza -jeżeli możliwe pokaz etykietę.
Amonu rodanek
Amonu tiocyjanian
NH4SCN
Nr CAS
1762-95-4
76,12 g/mol
R: 20/21/22-32
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po
połknięciu. W kontakcie z kwasami uwalnia bardzo toksyczne gazy.
S: 13
Nie przechowywać razem z żywnością, napojami i paszami dla zwierząt.
28
Chlorek rtęci(II)
HgCl2
Nr CAS
7487-94-7
271,5 g/mol
R: 28-34-48/24/25-50/53
Działa bardzo toksycznie po połknięciu. Powoduje oparzenia. Działa
toksycznie w kontakcie ze skórą i po połknięciu; stwarza poważne
zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia. Działa bardzo
toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się
niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
S: 36/37/39-45-60-61
Nosić odpowiednia odzież ochronna. Odpowiednie rękawice ochronne i
okulary lub ochronę twarzy. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się
poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza -jeżeli możliwe pokaz
etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać
zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z karta charakterystyki lub
instrukcja.
W zlewce o pojemności 50 cm3 rozpuszcza się 1,4 g siedmiowodnego siarczanu kobalt(II) i 1,5 g
izotiocyjanianu (rodanku) amonu w 5 cm3 wrzącej wody. Otrzymany roztwór dodaje się do
wrzącego, przesączonego przez sączek karbowany roztworu 1,4 g chlorku rtęci (II) w 15 cm3
wody (w zlewce lub w kolbie stożkowej). Mieszaninę gotuje się przez 3 minuty, a następnie
pozostawia do ostygnięcia. Wytrącony biały osad przemywa się przez dekantację wodą (2 razy
po 10 cm3), sączy na lejku Büchnera, pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy w temperaturze
pokojowej.
produktu
ciężkie.
Omów rolę poszczególnych reagentów, uzasadnij kolejność dodawania reagentów. Oblicz
wydajność otrzymanego produktu.
2. Narysuj struktury graniczne anionu tiocyjanianowego. Jak anion ten może kompleksować
atomy centralne ?
3. Jakie znasz zastosowania kompleksów z ligandem (ligandami) tiocyjanianowym.
29
13. OCTAN MIEDZI(II)
Cu2(CH3COO)4 · 2H2O
2CuSO4 + 2Na2CO3 + 2NH3·H2O →[CuOH]2CO3 + 2Na2SO4 + (NH4)2CO3
[CuOH]2CO3 + 4CH3COOH → Cu2(CH3COO)4 + CO2 + 3H2O
Poziom i skala
trudności(1-3)
Czas wykonania
ćwiczenia
Odczynniki
3
3 godziny
Zlewki, bagietka, cylinder miarowy, pipety, termometr, lejek Büchnera,
palnik, trójnóg, kolba ssawkowa, pompka wodna
Siarczan miedzi(II) pięciowodny
Węglan sodu dziesięciowodny
Amoniak stężony 25%
Kwas octowy lodowaty
10 g
11,4 g
1,6 cm3
4,4 cm3
Siarczan miedzi(II)
pentahydrat
Nr CAS
Miedziowy siarczan
249,68 g/mol
7758-99-8
pięciowodny
CuSO4 * 5H2O
R: 22-26/38-50-53
Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy i skórę. Działa
bardzo toksycznie na organizmy wodne. Może powodować długo
utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
S: 22-60-61
Nie wdychać pyłu. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad
niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z
instrukcją lub kartą charakterystyki.
Węglan sodu
decahydrat
Soda dziesięciowodna
Na2CO3 * 10H2O
Nr CAS
6132-02-01
286,14 g/mol
R: 36
Działa drażniąco na oczy
S: 22-26
Nie wdychać pyłu. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością
wody i zasięgnąć porady lekarza.
Amoniak
NH3 25%
Nr CAS
1336-21-6
30
17,03 g/mol
Gęstość
0,91g/cm3 (20oC)
R: 34-50
Powoduje oparzenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne.
S: 26-36/37/39-45-61
porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochroną, odpowiednie rękawice
ochronne i okulary lub ochronę na twarz. W przypadku awarii lub, gdy źle
się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza-, jeśli to możliwe
pokaż etykietę. Unikaj zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z
instrukcją lub karta charakterystyki.
Kwas etanowy
Kwas octowy lodowaty
Kwas octowy 100%
CH3COOH
Nr CAS
64-19-7
60,05 g/mol
Gęstość
1,07g/cm3 (20oC)
R: 10-35
Produkt łatwopalny. Powoduje poważne oparzenia.
S: 23-26-45
Nie wdychać pary rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć
natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku
awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, –
jeżeli to możliwe pokaż etykietę.
Do znajdującego się w zlewce o poj. 250 cm3, przesączonego (przez sączek karbowany) i
ogrzanego do temperatury 60oC roztworu 10 g pięciowodnego siarczanu miedzi w 100 cm3 wody
dodaje się, mieszając, roztwór 11,4 g dziesięciowodnego węglanu sodowego w 48 cm3 wody.
Otrzymany osad sączy się (na lejku Büchnera lub na spieku, pod zmniejszonym ciśnieniem) i
przemywa, przez dekantację 10-15 razy gorąca wodą (po 60 cm3), do usunięcia jonów
siarczanowych (kontrola za pomocą chlorku baru). Osad intensywnie miesza się z 60 cm3 wody,
dodaje 0,4 cm3 25% amoniaku; ciecz dekantuje się znad osadu. Czynność te powtarza się
czterokrotnie. Następnie osad trzykrotnie przemywa się (przez dekantację) wodą. W osobnej
zlewce, do 36 cm3 wody ogrzanej do temperatury 60oC wlewa się 4,4 cm3 lodowatego kwasu
octowego, po czym stopniowo dodaje się przemyty osad. Po wymieszaniu (bagietką lub
porelanową łyżką) należy natychmiast odsączyć osad (jak poprzednio) i suszyć w temperaturze
pokojowej. Z ługu pokrystalicznego, po dodaniu 1 cm3 25% kwasu octowego i odparowaniu
otrzymuje się jeszcze pewną ilość preparatu.
produktu
ciężkie.
1. Opisz starannie wykonaną syntezę. Zanotuj zmiany barwy, wypadanie osadu, itp. Omów
rolę poszczególnych reagentów. Dlaczego preparat należy suszyć w temperaturze
31
pokojowej, a nie np. w znacznie podwyższonej, w suszarce ? Oblicz wydajność
otrzymanego produktu.
2. Narysuj strukturę otrzymanego związku. Jakie znasz ligandy tworzące mostki ?
3. Jakie znasz praktyczne zastosowania związków miedzi (wymień związki i zastosowania).
4. Jakie zanieczyszczenia może zawierać otrzymany preparat ? Jak można by go oczyścić ?
Jakie znasz metody oczyszczania krystalicznych, rozpuszczalnych w wodzie związków
nieorganicznych.
32
Laboratorium z chemii nieorganicznej
Zadania do sprawdzianu pisemnego I
1. Narysuj struktury następujących cząsteczek i jonów (oraz określ hybrydyzację
podkreślonych atomów): BeH2, NH3, SiH4, PF5, BF3, BF4-, PF6-, XeF4, NH4+, BeF2,
CH2, PCl4+, SO2, ClF2+, BrF3, ICl4-.
2. Podaj nazwy następujących tlenków: K2O, Cs2O2, CrO3, CuO, Cu2O, SO3, Cl2O7, XeO3.
3. Określ budowę następujących cząsteczek (i podaj ich nazwy): Al2Cl6, SO2Cl2, POCl3,
SOF4, IOF5, IF7, GeF2.
4. Podaj nazwy następujących związków: TiCl3, MoCl2O2, SOCl2, POCl3, IOF5, FeCl3,
Al2Cl6.
5. Narysuj strukturę związku powstającego w reakcji (silnie egzotermicznej) BF3 z
trimetyloaminą. Podaj jego nazwę.
6. Dlaczego jony Mg2+ i jony lantanowców (M3+) tworzą trwałe kompleksy z ligandami Odonorowymi, a nie z N-, S- i P-donorowymi? IV
7. Omów działanie palników: Daniela i Langmuira.
8. Omów metody ogrzewania i chłodzenia mieszanin reakcyjnych (znajdujących się w
zlewkach, kolbach lub reaktorach). Jak (i dlaczego) kontrolujemy temperaturę reakcji?
9. Dlaczego w trakcie syntez związków chemicznych prawie zawsze stosujemy mieszanie
składników mieszaniny reakcyjnej (substratów, rozpuszczalnika, katalizatora)? Jakie
znasz sposoby mieszania mieszanin reakcyjnych?
10. Omów metody wydzielania produktu z mieszaniny poreakcyjnej. Jak postępujemy z
odpadami powstającymi w laboratorium i w przemyśle?
11. Które z niżej wymienionych substancji chemicznych są niebezpieczne i dlaczego. Jak
należy z nimi postępować w laboratorium chemicznym?
Stężonym wodny roztwór HNO3, heksan, 25% wodny roztwór nadtlenku wodoru, brom,
jod, węglan sodu uwodniony, chlorek sodu, eter dietylowy, 2M wodny roztwór H2SO4,
uwodniony siarczan miedzi(II), 2M wodny roztwór NaOH, metanol, aceton, stężony,
wodny roztwór amoniaku, trietyloamina, gliceryna siarczan magnezu bezwodny, chlorek
niklu uwodniony, chlorek wapnia bezwodny, gazowy dwutlenek siarki.
12. Omów metody oczyszczania produktów reakcji chemicznych. Jak możemy sprawdzić
czystość otrzymanego produktu ?
13. Omów metody osuszania rozpuszczalników. Jak suszymy ciała stałe (np. sole, tlenki) w
laboratorium?
14. Jak otrzymuje się wodór – w laboratorium i na skalę przemysłową?
15. Omów budowę, trwałość i reaktywność cząsteczki H2.
16. Omów znaczenie wodoru w chemii i różnych działach nauki i techniki.
17. Omów praktyczne zastosowania litowców i ich związków.
18. Omów metody otrzymywania pierwiastków grupy pierwszej.
19. W jakiej postaci pierwiastki pierwszej grupy występują w przyrodzie?
20. Omów właściwości fizyczne i chemiczne pierwiastków pierwszej grupy.
21. Czy istnieją aniony litowców – omów to zagadnienie.
22. Jak otrzymać z dowolnych substratów następujące związki wodoru: NaBH4, NaH,
Li[AlH4].
23. Jak otrzymuje się następujące związki: NaNO3, NaHCO3, KSCN, KCN, KOH, Na2SO4.
24. Jakie znaczenie praktyczne mają siarczany, azotany, chlorki, węglany i fosforany
litowców.
25. Jak zmieniają się u kationów litowców: liczby hydratacji, energie hydratacji, ruchliwość.
Objaśnij te zależności.
33
Zadania do sprawdzianu pisemnego II
1. Jakie znaczenie ma krystalizacja związków chemicznych? Czy proces ten zachodzi
(zachodził) w przyrodzie? Jeśli tak, podaj przykłady.
2. Niektóre syntezy związków nieorganicznych wymagają stosowania gazowych reagentów
– np. tlenu, powietrza, chloru, wodoru, tlenku węgla(II). Jakie znasz źródła gazowych
reagentów wykorzystywane w laboratorium chemicznym?
3. Omów właściwości fizyczne i chemiczne pierwiastków drugiej grupy.
4. Jak otrzymuje się pierwiastki drugiej grupy?
5. W jakiej postaci berylowce występują w przyrodzie?
6. Beryl znacznie różni się od pozostałych metali drugiej grupy .... – rozwiń i objaśnij to
stwierdzenie.
7. Jak otrzymuje się i jakie mają zastosowania tlenki berylowców.
8. Jakie znasz praktyczne zastosowania berylowców i ich związków.
9. Jakie znasz zastosowania soli berylowców? Jak się otrzymuje te związki?
10. Jak otrzymuje się i jakie mają praktyczne zastosowania siarczany i azotany berylowców.
11. Porównaj beryl i magnez (właściwości pierwiastków i wybranych związków).
12. Jak otrzymać preparatywnie następujące związki: BaO, BaSO4, BaCl2, Ca(OH)2, MgO,
MgSO4 – uwodniony i bezwodny, MgCl2 – bezwodny, Ca(NO3)2, Sr(NO3)2.
13. Jak otrzymuje się następujące wodorotlenki: NaOH, Ca(OH)2, Al(OH)3, KOH, Mg(OH)2.
14. Omów znaczenie związków pierwiastków grup pierwszej i drugiej dla życia
biologicznego na Ziemi.
15. Jakie znasz praktyczne zastosowania metali należących do grupy pierwszej i drugiej.
16. Omów metody otrzymywania pierwiastków trzynastej grupy.
17. Jak otrzymuje się i jakie mają praktyczne zastosowania tlenki borowców.
18. Wymień znane Ci praktyczne zastosowania borowców i ich związków.
19. W jakiej postaci pierwiastki grupy 13 występują w przyrodzie?
20. Omów reakcje glinu z tlenem, siarką, węglem, azotem, fluorowcami oraz z kwasami i
zasadami.
21. Jak otrzymuje się i jakie mają znaczenie praktyczne peroksoborany.
34
Zadania do sprawdzianu pisemnego III
1. Omów metody otrzymywania i praktyczne zastosowania pierwiastków grupy 14 i 15.
2. Omów właściwości fizyczne i chemiczne pierwiastków grupy 14 i 15.
3. Jak otrzymuje się związki typu MX4 pierwiastków grupy 14 (X = H, Cl). Które z nich
mają znaczenie praktyczne (podaj te zastosowania).
4. Omów znaczenie pierwiastków grup 14 i 15 w różnych działach chemii i poza nią (w
różnych dziedzinach nauki i techniki).
5. Wymień znane Ci tlenki pierwiastków grupy 14 i 15. Jak się je otrzymuje i jakie są ich
zastosowania praktyczne (w chemii, technologii, poza chemią).
6. Omów metody otrzymywania, właściwości i zastosowania dwuskładnikowych połączeń
pierwiastków grupy 15 z tlenem.
7. Omów znaczenie węglanów, krzemianów, azotanów i fosforanów – w przyrodzie,
technologii, nauce.
8. Jak otrzymuje się i jakie mają właściwości tlenki i kwasy tlenowe pierwiastków grupy 15.
Które z tych połączeń mają znaczenie praktyczne (i jakie ?).
9. Omów metody otrzymywania, strukturę cząsteczek, właściwości i zastosowania znanych
Ci kwasów tlenowych azotu i fosforu.
10. Podaj produkty następujących reakcji: P z Cl2, Sb z S, S z O2, PCl3 z O2 (wystarczy podać
wzór lub nazwę produktu).
11. Porównaj właściwości azotu i arsenu – pierwiastków i ich wybranych związków.
12. Porównaj właściwości azotu i fosforu – pierwiastków i ich wybranych związków.
13. Porównaj właściwości tlenu i siarki.
14. Omów zjawisko alotropii w grupie tlenowców.
15. Omów znaczenie tlenowców – dla przyrody i w działalności człowieka.
16. Jak otrzymuje się następujące związki: CO, CO2, SiO2, CCl4, HNO3, P4O10, PCl3.
17. Podaj produkty reakcji: sodu z wodą, rubidu z tlenem, glinu z tlenem, węgla z tlenem.
18. Omów alotropię pierwiastków grupy 14. Jakie znasz zastosowania węglowców (w postaci
pierwiastkowej).
19. Jak otrzymuje się szkło? Jakie znasz rodzaje szkła. Czym jest szkło wodne – jak się je
otrzymuje i gdzie stosuje praktycznie?
20. Omów właściwości, otrzymywanie i znaczenie (praktyczne i w przyrodzie) CO i CO2.
21. Zdefiniuj pojęcia: krzemiany, glinokrzemiany, szkło.
22. Prównaj węgiel i krzem (właściwości pierwiastków i wybranych związków).
23. W jakiej postaci pierwiastki grupy 16 występują w przyrodzie? Jak się je otrzymuje na
skalę techniczną?
24. Jak otrzymać następujące sole tlenowych kwasów siarki: Na2SO3, Na2S2O3, KHSO4,
K2S2O8?
25. Wymień znane Ci kwasy tlenowe S, Se i Te. Jak się je otrzymuje, jakie mają znaczenie
praktyczne (jeśli mają)?
26. Jakie znasz zastosowania następujących związków: SO2, SeO2, SO3 i SOCl2.
27. Omów metody otrzymywania, budowę cząsteczek oraz znaczenie i zastosowania
związków tlenowców z wodorem.
28. W jakiej postaci pierwiastki grupy 17 występują w przyrodzie?
29. Omów praktyczne zastosowania pierwiastków grupy 17.
30. Jak otrzymuje się fluorowce na skalę techniczną?
31. Jak otrzymuje się następujące związki, jakie znasz ich zastosowania? HF, HClO4,
NaClO3, Ca(OCl)2.
35
32. Napisz po 2 równania reakcji otrzymywania (chodzi o metody preparatywne) gazowych
fluorowcowodorów (HF, HCl, HBr i HI).
33. Jak otrzymuje się i jakie mają znaczenie praktyczne HF, HCl, HBr, HI.
34. Jak otrzymać następujące związki fluorowców: NaOCl, HClO4, H[BF4], CCl4, COCl2,
ClF3, KClO3, KClO4.
35. Jak otrzymać następujące związki: PCl3, PCl5, AlCl3, FeCl3, GdCl3, CCl4, CuI, SF6.
36. Jak syntezuje się następujące sole: NaOCl, KBrO4, KClO4, FeCl3, ZnCl2, NaClO3.
37. Jak otrzymuje się sole kwasów tlenowych fluorowców?
38. Jakie znasz kwasy tlenowe fluorowców? Jak się je otrzymuje. Jakie mają znaczenie
praktyczne?
39. Omów występowanie pierwiastków grupy 18 w przyrodzie. Jak otrzymuje się, w skali
technicznej, gazy szlachetne.
40. Wymień znane Ci zastosowania gazów szlachetnych.
41. Wymień znane Ci związki ksenonu. Jak się je otrzymuje?
36
Zadania do sprawdzianu pisemnego IV
1. Jakie znasz metody otrzymywania metali, podaj przykłady. W jakiej postaci metale
występują w przyrodzie – podaj 10 przykładów (dla 10 różnych metali).
2. Narysuj struktury 3 różnych związków metaloorganicznych (różniących się atomem
centralnym i ligandami). Podaj ich nazwy.
3. Dlaczego niektóre syntezy związków chemicznych prowadzimy w atmosferze gazu
obojętnego – omów to zagadnienie na przykładach.
4. Jak otrzymuje się następujące związki chromu: Cr2O3, CrCl3, CrO3, K2Cr2O7 ? Jakie
znasz ich zastosowania.
5. Jak otrzymać następujące związki: CO, SnO2, PbO2, SnCl2 – uwodniony i bezwodny,
SnCl4?
6. Jakie znasz zastosowania chromowców i ich związków (np. w metalurgii, katalizie i
innych działach chemii i techniki).
7. Przedstaw ogólną charakterystykę chromowców (właściwości metali, najważniejsze
związki chemiczne, stopnie utlenienia, związki kompleksowe, itd.)
8. Jakie związki Sn i Pb powstają (jeśli reakcja zachodzi) w reakcjach tych metali z: HCl,
HNO3, H2SO4, NaOH. Odczynniki mogą być stężonymi lub rozcieńczonymi roztworami
wodnymi. Temperatura reakcji – pokojowa lub podwyższona (nawet do wrzenia).
9. Jakie znasz praktyczne zastosowania manganowców i ich związków (w metalurgii,
katalizie i innych działach chemii i techniki).
10. Przedstaw ogólną charakterystykę manganowców.
11. Omów znane Ci zastosowania praktyczne Fe, Co i Ni (metali).
12. Wymień związki Fe, Co i Ni, które mają znaczenie praktyczne. Jak się je otrzymuje i
jakie są ich zastosowania.
13. Omów właściwości fizyczne i chemiczne żelaza. Porównaj je z właściwościami niklu i
kobaltu.
14. W jakiej postaci platynowce występują w przyrodzie? Jak otrzymuje się te metale?
15. Na jakich, formalnych stopniach utlenienia platynowce występują w związkach
chemicznych? Podaj po jednym przykładzie związków na każdym z możliwych stopni
utlenienia, dla każdego z platynowców.
16. Opisz przemysłowe otrzymywanie Cu, Ag i Au – np. z polskich złóż miedzi.
17. Zdefiniuj i omów pojęcia: szereg promieniotwórczy, masa krytyczna.
18. Jakie znasz zastosowania toru, uranu i plutonu oraz ich związków. Jak produkuje się te
pierwiastki?
19. Omów techniczne znaczenie U, Th i Pu (w postaci pierwiastkowej).
20. Które z niżej wymienionych jonów lantanowców (Ln3+) są barwne a które nie i dlaczego?
Yb, Nd, Gd, Sm, Tm, Lu.
21. Wyjaśnij, dlaczego terb i cer tworzą związki także na IV stopniu utlenienia (oraz na III –
jak wszystkie lantanowce).
22. Wszystkie lantanowce tworzą związki na III stopniu utlenienia, jednak europ i iterb także
na II. Wyjaśnij dlaczego.
23. Jak otrzymuje się skandowce i lantanowce w formie metalicznej (chodzi o ideę metody)?
24. Omów tlenki i wodorotlenki skandowców i lantanowców (właściwości i zastosowanie).
37
Skandowce i lantanowce – konfiguracje elektronowe
Skand
Sc [Ar]3d14s2
Itr
Y [Kr]4d15s2
Lantan
La [Xe]5d16s2
Cer
Ce [Xe]4f15d16s2
Prazeodym
Pr
Neodym
Nd [Xe]4f46s2
Promet
Pm [Xe]4f56s2
Samar
Sm [Xe]4f66s2
Europ
Eu
[Xe]4f76s2
Gadolin
Gd
[Xe]4f75d16s2
Terb
Tb
[Xe]4f96s2
Dysproz
Dy [Xe]4f106s2
Holm
Ho [Xe]4f116s2
Erb
Er [Xe]4f126s2
Tul
Tm [Xe]4f136s2
Iterb
Yb [Xe]4f146s2
Lutet
Lu [Xe]4f145d16s2
[Xe]4f36s2
38

Laboratorium - Zakład Chemii Nieorganicznej, Metaloorganicznej i

Transkrypt

Podobne dokumenty